X射线荧光光谱法测定地质样品中铌和钽的探讨

作     者：陈静 CHEN Jing

作者机构：国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室 河南省岩石矿物测试中心 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2015年第35卷第10期

页      面：24-29页

核心收录：

学科分类：0709[理学-地质学] 081704[工学-应用化学] 070901[理学-矿物学、岩石学、矿床学] 07[理学] 0806[工学-冶金工程] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：2013年度公益性行业科研专项项目(201411107-2) 

主　　题：X射线荧光光谱法 测量条件 自吸 地质样品 铌 钽 

摘      要：采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0μg/g,钽的检出限为3.1μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察,铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析,测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时,铌的谱线强度在峰值处下降,呈凹状,这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出,从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40kV-40mA)解决了自吸现象,此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50kV-60mA),以Nb-Kβ(Ⅰ)作为分析线,则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析,测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。