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健肝乐颗粒质量评价

中成药 2024年第3期46卷 927-931页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473000

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分... 详细信息

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察质量一致性。HPLC法测定没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸铵7种指标成分的含量。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均不低于0.97,指认出7种成分。各批样品聚为2类,VIP大于1的成分有11种。芍药苷含量最高,异甘草苷含量最低。结论该方法稳定可靠,不同批次健肝乐颗粒质量一致。

关键词：健肝乐颗粒 HPLC指纹图谱聚类分析主成分分析正交偏最小二乘判别分析含量测定

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第1期46卷 6-10页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473059

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.8、1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230、254、327 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率93.68%~98.08%,RSD 0.90%~1.86%。结论该方法稳定可靠,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。

关键词：小儿感冒颗粒化学成分含量测定 HPLC

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

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中成药 2024年第7期46卷 2461-2464页

作者：陈林赵培敬李中娥宋颖南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

关键词：艾绒艾条金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD LC-MS/MS

Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱快速筛查饲料中7种真菌毒素

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饲料研究 2024年第7期47卷 116-120页

作者：马宁李洪波崔海燕张振宇驻马店市产品质量检验检测中心河南驻马店463000 济源职业技术学院河南济源459000 济源市畜产品质量监测检验中心河南济源459000

研究旨在采用Captiva EMR-Lipid固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对饲料中7种真菌毒素进行快速筛查。制备后的饲料样品经84%乙腈水溶液超声(结合振摇)提取10min,离心后经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步通过式脱... 详细信息

研究旨在采用Captiva EMR-Lipid固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对饲料中7种真菌毒素进行快速筛查。制备后的饲料样品经84%乙腈水溶液超声(结合振摇)提取10min,离心后经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步通过式脱脂净化。然后进行UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正、负离子扫描,多反映监测模式(MRM),基质匹配外标法定量。结果表明,单个饲料样品中7种真菌毒素的提取、净化和检测分析可在30 min内完成,基质匹配标准曲线相关系数(r)均大于0.994,检出限均为2~10μg/kg,不同水平加标浓度下的平均回收率为61.9%~123.5%,相对标准偏差(RSD)≤9.2%(n=5)。研究表明,该方法前处理步骤少,易操作,筛查定性准确,检测分析通量相对较高,满足饲料中7种真菌毒素的筛查分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱饲料真菌毒素

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茶多酚的保鲜机理及其在食品中的应用研究进展

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现代食品 2024年第13期30卷 60-63页

作者：李冰心张驰侯琳琳河南省富硒农产品质量监督检验中心河南伊川471300 伊川县公共检验检测中心河南伊川471300

茶多酚是茶叶中提取的功能性成分之一,具有很强的抗氧化活性和抑菌作用,被公认为新型的生物保鲜剂。本文分析了茶多酚与蛋白质络合机制、抑菌机制、抗氧化机制方面的保鲜机理,并对茶多酚在肉类与肉制品、水产品、果蔬保鲜中的应用研究... 详细信息

茶多酚是茶叶中提取的功能性成分之一,具有很强的抗氧化活性和抑菌作用,被公认为新型的生物保鲜剂。本文分析了茶多酚与蛋白质络合机制、抑菌机制、抗氧化机制方面的保鲜机理,并对茶多酚在肉类与肉制品、水产品、果蔬保鲜中的应用研究进行综述,为茶叶资源的综合开发和利用提供一定的科学依据。

关键词：茶多酚抑菌抗氧化食品保鲜

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艾绒中酸性黄36快速检测方法研究

中国现代应用药学 2024年第11期41卷 1524-1528页

作者：赵培敬陈林宋颖李中娥黄涵南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061 东北林业大学哈尔滨150040

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确... 详细信息

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确认,检验所建立的理化快检方法的准确性。结果应用建立的酸性黄36快检方法在67批艾绒样品中检出3批阳性样品,经HPLC和LC-MS确认后,结果一致。结论所建立的方法准确、快速、便捷,可用于艾绒中酸性黄36的快速检测。

关键词：艾绒酸性黄36 快检方法 HPLC-DAD LC-MS/MS

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富硒农产品中有机硒形态分析研究进展

现代食品 2024年第13期30卷 75-77,87页

作者：刘晓杰杨霄郭玉斐张驰张思远河南省富硒农产品质量监督检验中心河南伊川471300 伊川县公共检验检测中心河南伊川471300

富硒农产品中常见的硒形态有5种,分别为硒代蛋氨酸、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒甲基硒代半胱氨酸和硒酸根。本文从有机硒的提取方法、检测方法两方面综述了近几年富硒农产品中有机硒形态分析领域所取得的进展,以期为富硒农产品中硒形态... 详细信息

富硒农产品中常见的硒形态有5种,分别为硒代蛋氨酸、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒甲基硒代半胱氨酸和硒酸根。本文从有机硒的提取方法、检测方法两方面综述了近几年富硒农产品中有机硒形态分析领域所取得的进展,以期为富硒农产品中硒形态分析提供一定的参考。

关键词：农产品硒形态研究进展

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固相萃取技术应用于检测保健食品中非法添加化学药的研究进展

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核农学报 2024年第7期38卷 1343-1354页

作者：李榕闫芋君刘隆兴张文波朱斌巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处... 详细信息

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,可以分离、纯化、富集样品中的分析物,具有操作简单、高通量、节省有机溶剂、易自动化等优点。近些年,国内外研究开发出一系列的新型固相萃取技术。本文基于固相萃取技术的作用原理和操作流程,着重介绍了其在识别保健食品中非法添加化学药物方面的实际应用案例,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。本文可为固相萃取技术在保健食品质量安全监测中的应用提供参考。

关键词：固相萃取样品前处理保健食品非法添加

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

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冶金分析 2024年第3期44卷 46-52页

作者：李平徐娜肖石妹李建国国家钨与稀土产品质量检验检测中心江西省钨与稀土研究院

钨精矿作为钨产品的重要原料，其中的钡会与钨形成难溶的沉淀，故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中，覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶，在700℃熔融15 min;水浸过... 详细信息

钨精矿作为钨产品的重要原料，其中的钡会与钨形成难溶的沉淀，故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中，覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶，在700℃熔融15 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣；选择Ba 455.40 nm作为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法。结果表明：钡的质量浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系，线性相关系数大于0.999 9。钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰；方法检出限为0.000 78%,定量限为0.002 6%。按照实验方法测定钨精矿样品中钡，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～1.6%,回收率为92%～105%。8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定，统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求，并形成国家标准方法进行推广。

关键词：钨精矿钡碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 银坩埚