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改进QuChERS-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量

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分析试验室 2013年第8期32卷 117-120页

作者：丁立平刘微方光伟郭菁郑铃张睿陈志涛福清出入境检验检疫局福清350300 南平出入境检验检疫局南平353000 莆田出入境检验检疫局莆田351100

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg... 详细信息

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg/kg添加水平范围内,氟虫腈和丁烯氟虫腈的平均回收率分别为99.8%～120.5%和96.4%～124.9%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.8%～11%和2.1%～7.4%;两者的方法检出限(LOD)均为2μg/kg;定量限(LOQ)均为6μg/kg。

关键词：氟虫腈丁烯氟虫腈残留量改进 QuChERS 气质联用蔬菜

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气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

色谱 2007年第3期25卷 389-391页

作者：慕俊泽李宣张斌江丽媛深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻... 详细信息

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三（2，3-二溴丙基）磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0．3758～36．38mg／L、0．3841～38．41mg／L和15．78～1010mg／L，检测限依次为0．044，0．053和0．82mg／kg。对于上述3种化合物，方法的精密度分别为6．2％，7．7％和6．5％，方法的回收率介于83．2％和115．4％之间。

关键词：气相色谱三(2-氯乙基)磷酸酯三邻甲苯基磷酸酯三(2,3-二溴丙基)磷酸酯纺织品

动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

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分析测试学报 2007年第5期26卷 621-624页

作者：林峰林海丹吴映璇张美金孙良娟广东出入境检验检疫局食品实验室广东广州510623 湛江出入境检验检疫局广东湛江524022

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10～40μg/kg范围内添加回收率为91%～111%,定量下限... 详细信息

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10～40μg/kg范围内添加回收率为91%～111%,定量下限（LOQ）为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。

关键词：吡喹酮液相色谱-串联质谱固相萃取动物源性食品准三级质谱

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气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

色谱 2006年第6期24卷 625-628页

作者：沈伟健沈崇钰赵增运陈惠兰徐锦忠江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质潜联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺，经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化，再采用有机溶剂进行液液萃取，之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由... 详细信息

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质潜联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺，经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化，再采用有机溶剂进行液液萃取，之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱．质谱联用仪检测，同位素内标法定量。该方法在0．02，0．05和0．2mg／kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80％和110％之间，相对标准偏差（RSD）不大于12．7％；在0．04～4．00mg／L内呈现良好的线性关系；灵敏度高，最低检测限达到5μg／kg；选择性好，能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。

关键词：气相色谱-质谱联用丙烯酰胺炸薯条面包

固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

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色谱 2008年第4期26卷 515-518页

作者：沈伟健林宏赵增运丁涛徐锦忠沈崇钰江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 详细信息

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。

关键词：固相分散萃取气相色谱-质谱联用负化学离子源三唑醇食品

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蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定

色谱 2012年第8期30卷 777-781页

作者：费晓庆吴斌沈崇钰张睿丁涛李丽花江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH 4.5的0.03mo... 详细信息

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH 4.5的0.03mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200U/kg,定量限为5U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。

关键词：液相色谱-同位素质谱联用法凝胶柱色谱酶反应 γ-淀粉酶大米糖浆掺假蜂蜜

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

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色谱 2007年第5期25卷 753-757页

作者：沈伟健徐锦忠杨雯筌沈崇钰赵增运丁涛吴斌江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 详细信息

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。

关键词：气相色谱-质谱负化学离子源电子轰击离子源酰胺类除草剂茶叶

气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

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色谱 2008年第4期26卷 526-528页

作者：杨雯筌沈伟健赵增运徐锦忠沈崇钰吴斌江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度... 详细信息

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。

关键词：固相萃取气相色谱-质谱联用负化学离子源环氟菌胺胡萝卜

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

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质谱学报 2019年第1期40卷 83-89,101页

作者：王飞宓捷波葛含光天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心天津300461

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素(群勃龙、睾酮、黄体酮)的方法。结果表明:3种甾类同化激素在0.0～50.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相... 详细信息

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素(群勃龙、睾酮、黄体酮)的方法。结果表明:3种甾类同化激素在0.0～50.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0μg/kg3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%～82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。

关键词：超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 牛肉牛肾甾类同化激素