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定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

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浙江沿海地区海产品卤代咔唑赋存及风险评估

现代食品科技 2024年

作者：吴俣蒋玲波高卓瑶倪鲁波戴意飞刘婷陆羚子赵巧灵舟山市食品药品检验检测研究院杭州市食品药品检验研究院

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结... 详细信息

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结果显示：所有海产品样品中PHCZs检出率为100%，含量范围为0.43～18.44μg/kg以湿重计（Wet Weight;ww）。不同海产品PHCZs含量存在差异，具体表现为鱼类样品中∑9PHCZs均值为5.58μg/kgww，甲壳类样品均值为3.35μg/kgww，软体类样品均值为4.56μg/kgww。此外，在检测的9种PHCZs中，3,6-溴代咔唑是海产品中检出率最高且浓度也最大的单体。风险评估表明，毒性当量均低于欧盟食品安全委员会规定的最高限量，膳食暴露值均低于食品添加剂委员会规定的每月容许摄入量。综上，浙江沿海地区海产品中卤代咔唑的毒性较低，膳食暴露风险较小，总体处于安全水平。

关键词：浙江沿海地区海产品卤代咔唑毒性当量膳食暴露值

反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的曲美他嗪和氯米芬

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食品科学 2024年

作者：卢兰香薛霞田翠张艳侠宿书芳李新玲刘艳明王骏胡梅山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台泸州市农业农村局

建立了反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取，经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQU... 详细信息

建立了反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取，经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式检测，用标准溶液曲线内标法定量。结果表明：曲美他嗪与氯米芬在0.3～100.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%～112.1%，相对标准偏差为0.68%～4.81%（n=6），检出限均为0.1 μg/kg，定量限为0.3 μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强，适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测，可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法食源性兴奋剂曲美他嗪氯米芬固相萃取动物源性食品

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

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山东省小麦及小麦粉中铝本底值分析

现代食品科技 2024年

作者：韩德娟张喜琦高明辉周红高艾英泰安市食品药品检验检测研究院(泰安市纤维检验所) 山东省食品药品检验研究院

为了解山东省小麦及小麦粉中本底铝含量，为小麦粉制品中铝的限量要求提供参考，连续两年随机采集山东省16地市小麦、小麦粉、麦麸及小麦粉制品共计550份，采用电感耦合等离子体质谱仪对其铝元素含量进行检测。结果表明，山东省小麦与... 详细信息

为了解山东省小麦及小麦粉中本底铝含量，为小麦粉制品中铝的限量要求提供参考，连续两年随机采集山东省16地市小麦、小麦粉、麦麸及小麦粉制品共计550份，采用电感耦合等离子体质谱仪对其铝元素含量进行检测。结果表明，山东省小麦与小麦粉中铝元素含量存在显著性差异（P市小麦、小麦粉样品中普遍存在，不同年份、不同地市小麦、小麦粉中铝元素含量存在显著性差异（P食品检验与食品安全监管部门提供科学依据，建议各地根据实际情况制定小麦粉及其制品中的铝元素限量指标。

关键词：山东省小麦小麦粉铝本底值

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呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1387-1393页

作者：吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲伍良涌丁怡刘毅广州市药品检验所广州510160 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm... 详细信息

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。

关键词：国家药品抽检呋塞米遗传毒性杂质糠醛高效液相色谱

基于UPLC-QTOF-MS/MS和UNIFI软件的中药非法添加色素筛查平台建设

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中国现代中药 2024年

作者：李明华张佳婷王献瑞张萍张毅周娟程显隆魏锋中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室中药民族药检定研究所重庆市食品药品检验检测研究院四川省食品药品检验检测院

目的：基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MSE)分析和UNIFI软件，建立包含45种常见中药非法添加色素的筛查平台，以期为中药材（饮片）质量监管提供技术方法，提高监管效率。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C1... 详细信息

目的：基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MSE)分析和UNIFI软件，建立包含45种常见中药非法添加色素的筛查平台，以期为中药材（饮片）质量监管提供技术方法，提高监管效率。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱，以5 mmol·L–1的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL·min–1，同时利用UPLC-QTOF-MS/MSE进行质谱检测分析，基于电喷雾离子源（ESI）在m/z 50～1200范围内进行正、负离子扫描，并与色素对照试剂进行比对。最后，将45种色素的名称、CAS号、分子式、结构图（.mol格式）、碎片离子等信息导入UNIFI软件，构建中药非法添加色素筛查平台并进行验证分析。结果：成功构建了包含45种添加色素的快速筛查平台，45种色素检测下限为0.33～24.83 ng·mL–1，此外对蒲黄、红花、五味子3个品种市售中药进行了色素筛查，检出有红色和黄色添加色素比如金橙Ⅱ、柠檬黄和皂黄等。结论：建立的色素快速筛查平台可快速、简便、高效地实现中药非法添加色素的筛查并有效提高药品监管效率。

关键词：色素超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法非法添加 UNIFI软件

基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

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中草药 2024年第8期55卷 2764-2770页

作者：岳超张文婷郑成梁晶晶宋剑锋陈碧莲郭增喜赵维良浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健品质量安全重点实验室)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052 杭州师范大学浙江杭州311121 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价。结果建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920~0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127~0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮素。结论研究表明衢枳壳的化学成分与酸橙枳壳相似度高,且药材质量一致性好,药材质量优于朱栾和塘橙,推荐作为《中国药典》的枳壳植物基原之一。同时应增加区分不同基原枳壳的关键化合物作为指标成分,以全面准确的评价和控制枳壳药材质量。

关键词：衢枳壳常山柚橙指纹图谱化学模式分析圣草次苷芸香柚皮苷柚皮苷柚皮素橙皮苷新橙皮苷橘皮内酯水合物木犀草素橘皮内酯川陈皮素桔皮素葡萄内酯

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽