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新污染物检测技术研究进展

化学通报 2024年第1期87卷 78-85页

作者：郭庆伟王倩张海东王修保山东省固体废物和危险化学品污染防治中心济南250117 山东大学国家胶体材料工程技术研究中心济南250100

检测分析技术是开展新污染物治理工作的基础,是精准识别新污染物的重要手段。本文对持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素以及微塑料等四大类新污染物的检测方法进行了总结,并对检测分析方法进行了比较。提出了下一步做好新污染物检... 详细信息

检测分析技术是开展新污染物治理工作的基础,是精准识别新污染物的重要手段。本文对持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素以及微塑料等四大类新污染物的检测方法进行了总结,并对检测分析方法进行了比较。提出了下一步做好新污染物检测工作要加强检测标准方法的顶层设计,开发高通量、效率高的检测方法,重视样品前处理技术的标准化研究和标准试剂的研发。

关键词：新污染物持久性有机污染物内分泌干扰物抗生素微塑料检测技术

青刺果ACE抑制肽的分离纯化、结构鉴定及其体外活性评价

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中国食品学报 2024年第7期24卷 321-331页

作者：张璐甘雨嫣钟玉旺黎依艳范江平王雪峰云南农业大学食品科学技术学院昆明650201 云南省畜产品加工工程技术研究中心昆明650201

以具有血管紧张素转化酶(ACE)抑制活性的青刺果蛋白酶解物为研究对象,采用超滤、强阴离子交换层析分离纯化ACE抑制肽,液相色谱-串联质谱鉴定其肽序列。采用傅里叶红外光谱、酶反应抑制剂动力学、MTT试验和分子对接技术解析其二级结构特... 详细信息

以具有血管紧张素转化酶(ACE)抑制活性的青刺果蛋白酶解物为研究对象,采用超滤、强阴离子交换层析分离纯化ACE抑制肽,液相色谱-串联质谱鉴定其肽序列。采用傅里叶红外光谱、酶反应抑制剂动力学、MTT试验和分子对接技术解析其二级结构特征、体外活性以及与ACE的结合机制。结果表明,分子质量研究结果可为青刺果降压肽的开发利用提供参考。

关键词：青刺果 ACE抑制肽液相色谱-串联质谱二级结构分子对接

双氢青蒿素通过促进活性氧的产生增强鼻咽癌细胞对顺铂诱导凋亡的敏感性

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南方医科大学学报 2024年第8期44卷 1553-1560页

作者：从小凡陈腾李硕王媛媛周龙云李小龙张配孙小锦赵素容蚌埠医科大学药学院//安徽省生化药物工程技术研究中心安徽蚌埠233030

目的探究双氢青蒿素(DHA)与顺铂(DDP)联合应用对耐DDP鼻咽癌细胞株HNE1/DDP增殖抑制和促凋亡的作用及其机制。方法CCK-8法检测不同浓度DHA(0、5、10、20、40、80、160μmol/L)和不同浓度DDP(0、4、8、16、32、64、128μmol/L)处理24 h和... 详细信息

目的探究双氢青蒿素(DHA)与顺铂(DDP)联合应用对耐DDP鼻咽癌细胞株HNE1/DDP增殖抑制和促凋亡的作用及其机制。方法CCK-8法检测不同浓度DHA(0、5、10、20、40、80、160μmol/L)和不同浓度DDP(0、4、8、16、32、64、128μmol/L)处理24 h和48 h后HNE1/DDP细胞的存活率;采用Compusyn软件计算DHA与DDP的联合指数。将HNE1/DDP细胞分为对照组、DHA组、DDP组、DHA联合DDP组,给药处理24 h后,CCK-8、EdU和集落克隆形成实验分别检测细胞活力、细胞增殖和集落克隆形成能力;流式细胞术检测细胞凋亡情况和细胞内活性氧(ROS)水平;Western blotting检测凋亡相关蛋白Cleaved PARP、Cleaved Caspase-9、Cleaved Caspase-3表达水平。ROS抑制剂N-乙酰半胱氨酸预处理后,检测其对DHA联合DDP诱导的细胞增殖、凋亡的影响。结果不同浓度DHA和不同浓度DDP均能明显抑制HNE1/DDP细胞活力,DHA(5μmol/L)联合DDP(8、16、32、64、128μmol/L)的联合指数均小于1。与DHA或DDP单独处理组相比,DHA联合DDP组细胞活力下降(P<0.01),集落形成数和EdU阳性染色细胞减少(P<0.01),细胞凋亡率和细胞内ROS水平升高(P<0.01),细胞凋亡相关蛋白Cleaved PARP、Cleaved Caspase-9、Cleaved Caspase-3的表达水平增加(P<0.05),而N-乙酰半胱氨酸预处理可部分逆转DHA联合DDP对HNE1/DDP细胞的增殖抑制和凋亡诱导作用(P<0.01)。结论DHA增强DDP对HNE1/DDP细胞的增殖抑制和凋亡诱导作用,其机制可能与细胞内ROS的积累有关。

关键词：鼻咽癌双氢青蒿素顺铂活性氧增殖细胞凋亡

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基于分子模拟的黄芩苷/多糖复合物载体筛选及其制备和评价

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中草药 2024年第19期55卷 6529-6545页

作者：陈怡健程晓敬邓琬亭胡巧红广东药科大学药学院广东药科大学广东省药物新剂型重点实验室和广东省局部精准药物递药制剂工程技术研究中心

目的结合分子模拟和增溶实验筛选黄芩苷/多糖复合物的最适载体，制备黄芩苷/透明质酸复合物（baicalin/hyaluronic acid complex,Bai/HA Co），以提高黄芩苷的水溶性、溶出度及生物利用度，并探讨其增溶机制。方法通过分子对接和分子... 详细信息

目的结合分子模拟和增溶实验筛选黄芩苷/多糖复合物的最适载体，制备黄芩苷/透明质酸复合物（baicalin/hyaluronic acid complex,Bai/HA Co），以提高黄芩苷的水溶性、溶出度及生物利用度，并探讨其增溶机制。方法通过分子对接和分子模拟计算黄芩苷与不同多糖（葡聚糖、菊糖、普鲁兰多糖、黄原胶、透明质酸）的结合自由能，并考察不同多糖对黄芩苷的增溶作用，筛选出增溶效果最好的多糖。采用加热搅拌结合冷冻干燥法制备Bai/HA Co，以黄芩苷增溶倍数和载药量为指标，通过单因素实验结合Box-Behnken设计-响应面法优化复合物的处方及工艺，对其体外溶出和体内药动学进行研究，并应用傅里叶变换红外光谱法（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、差示扫描量热法（differential scanning calorimeter,DSC）、粉末X射线衍射法（powder X-ray diffraction,PXRD）、分子动力学（molecular dynamics,MD）模拟研究复合物中黄芩苷的存在状态及与透明质酸的相互作用，探讨Bai/HA Co的增溶机制。结果分子模拟和增溶实验结果表明，透明质酸能更好地改善黄芩苷的水溶性，增溶效果较好。透明质酸质量浓度和加热温度对Bai/HA Co的增溶倍数和载药量影响较大，优化得到的处方工艺为透明质酸质量浓度2 mg/mL、水浴加热温度65℃、搅拌速度900 r/min、搅拌时间1 h。制得的Bai/HA Co使增溶倍数达到23.37倍，载药量为17.09%。Bai/HA Co能明显增加黄芩苷在pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液和去离子水中的溶出度，提高黄芩苷的生物利用度。FT-IR、DSC、PXRD和MD模拟结果表明，复合物中黄芩苷与透明质酸产生氢键相互作用使得黄芩苷能够以非结晶状态分散在透明质酸分子链中。结论分子模拟结合增溶实验，为复合物载体多糖的筛选提供了一种更加精准的方法，加热搅拌结合冷冻干燥法制备的Bai/HA Co能够较好地改善黄芩苷的水溶性、溶出度和生物利用度。

关键词：分子模拟黄芩苷多糖复合物增溶机制透明质酸水溶性溶出度生物利用度 Box-Behnken设计-响应面法

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠体内入血成分

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药物评价研究 2024年第4期47卷 776-791页

作者：陈紫琪董义伟胡开银赵芮苏友刘金鑫孙黎安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 药物制剂技术与应用安徽省重点实验室安徽合肥230012 现代药物制剂安徽省工程技术研究中心安徽合肥230012

目的鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠ig后的入血原型成分和代谢产物。方法基于超高效液相色谱-静电场轨道阱-高分辨率质谱技术(UPLC-Orbitrap-HRMS),结合对照品图谱、自建数据库、相关文献信息及Compound Discoverer 3.3、Xcalibur qua... 详细信息

目的鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠ig后的入血原型成分和代谢产物。方法基于超高效液相色谱-静电场轨道阱-高分辨率质谱技术(UPLC-Orbitrap-HRMS),结合对照品图谱、自建数据库、相关文献信息及Compound Discoverer 3.3、Xcalibur qual browser 4.3等软件对当归-川芎药对的化学成分进行分析鉴定;大鼠经ig给药后制得含药血清,通过比对含药血清与对照组血清,鉴定入血原型成分和代谢产物。结果共在当归-川芎药对中鉴定出69个化学成分,主要包括苯酞类24个、有机酸类24个、氨基酸类8个、含氮类7个、香豆素类4个、木脂素类1个、黄酮类1个;在含药血清中共鉴定出30个入血原型成分,包括苯酞类15个、有机酚酸类13个、香豆素类2个;鉴定出45个代谢产物,包括32个苯酞类代谢产物,13个有机酚酸类代谢产物。结论明确了当归-川芎药对的化学成分及入血原型成分和代谢产物。

关键词：当归-川芎药对血清药物化学苯酞类有机酸类氨基酸类入血原型成分代谢产物超高效液相色谱-静电场轨道阱-高分辨率质谱

菌渣有机肥对番茄生长及土壤抗生素抗性基因累积的影响

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土壤学报 2024年

作者：崔格格张耀中杨天杰王世梅黄艺烁高阳韦中徐阳春沈其荣江苏省固体有机废弃物资源化高技术研究重点实验室国家有机类肥料工程技术研究中心江苏省有机固体废弃物资源化协同创新中心南京农业大学资源与环境科学学院

菌渣是抗生素合成中间体（6-氨基青霉烷酸）发酵过程中产生的固体废弃物，可能具有增加抗生素抗性基因（ARGs）传播的风险。目前，堆肥化处理方法具有无害化和资源化等特点，已成为菌渣处理的主要手段。本研究旨在探究菌渣有机肥对番茄... 详细信息

菌渣是抗生素合成中间体（6-氨基青霉烷酸）发酵过程中产生的固体废弃物，可能具有增加抗生素抗性基因（ARGs）传播的风险。目前，堆肥化处理方法具有无害化和资源化等特点，已成为菌渣处理的主要手段。本研究旨在探究菌渣有机肥对番茄生长及土壤ARGs累积的影响，以评估菌渣有机肥的生态风险。以经济作物番茄为研究对象，通过田间试验，分析以菌渣为原料制备的有机肥施入土壤后，对番茄生理指标、土壤理化性质、细菌群落结构及ARGs的多样性和丰度变化的影响。结果表明，施用菌渣有机肥可提升田间番茄地上部干物质量，连续两季施用可增加番茄维生素C含量，增加土壤硝态氮含量。菌渣有机肥处理后根际土壤细菌群落多样性无显著变化，但与常规施肥相比，变形菌门丰度显著升高，绿湾菌门丰度显著降低。施用菌渣有机肥后番茄土壤中ARGs种类多样性无显著变化，但氨基糖苷类抗性基因aada1、磺胺类抗性基因sul(II)显著高于常规复合肥处理。藤黄单胞菌（Luteimonas）丰度与四环素类、氨基糖苷类和磺胺类抗性基因丰度均具有显著正相关性。施用菌渣有机肥番茄根际土壤中未富集β-内酰胺类ARGs，四环素类、氨基糖苷类和磺胺类等ARGs在根际微生物中积累的风险有待进一步评估。

关键词：菌渣有机肥番茄抗生素抗性基因(ARGs) 微生物群落

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的苏合香丸质量评价研究

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药物分析杂志 2024年第9期44卷 1551-1559页

作者：易静刘德慧杨蓉杜彭飞孙文霞任静成都大学药学院四川省药物制剂及装备工程技术研究中心成都610050 成都九芝堂金鼎药业有限公司成都610100

目的:建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考。方法:采用Swell Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲... 详细信息

目的:建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考。方法:采用Swell Chromplus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,对15批苏合香丸进样分析;采用“中药指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结合聚类分析、主成分分析进行评价。结果:建立苏合香丸指纹图谱,15批样品的相似度均大于0.9。共标定了13个共有峰,并指认了没食子酸、肉桂酸、丁香酚、胡椒碱、木香烃内酯5个成分,并建立5个成分的含量测定方法,测定其含量分别为2.506~3.652 mg·g^(-1)、0.666~0.876 mg·g^(-1)、3.834~5.140 mg·g^(-1)、0.884~1.306 mg·g^(-1)和19.908~55.704 mg·g^(-1)。采用聚类分析将15批苏合香丸分为4类,主成分分析筛选出3个主成分,累计方差贡献率为76.102%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息。结论:建立的苏合香丸指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为苏合香丸的质量控制及临床应用提供参考。

关键词：苏合香丸指纹图谱含量测定聚类分析主成分分析多元统计分析

新型吡唑乙酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂的设计、合成及抑菌活性

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高等学校化学学报 2024年第2期45卷 54-62页

作者：王晓斌董雪王瑞颖张娟王濛琪张宗群杨婷玉许梦寒江苏海洋大学药学院江苏省海洋药物活性分子筛选重点实验室连云港222005 江苏海洋大学海洋工程学院海洋工程技术研究中心连云港222005 南京农业大学理学院江苏省农药学重点实验室南京210095

为开发出新型杀菌剂候选分子,通过柔性改造吡唑甲酰胺杀菌剂结构中的二元酰胺键得到了一系列潜在靶向真菌琥珀酸脱氢酶(SDH)的新型吡唑乙酰胺分子.借助菌丝生长速率法发现了其中具有广谱抑菌特性的二苯醚联吡唑乙酰胺分子(6l),其在药剂... 详细信息

为开发出新型杀菌剂候选分子,通过柔性改造吡唑甲酰胺杀菌剂结构中的二元酰胺键得到了一系列潜在靶向真菌琥珀酸脱氢酶(SDH)的新型吡唑乙酰胺分子.借助菌丝生长速率法发现了其中具有广谱抑菌特性的二苯醚联吡唑乙酰胺分子(6l),其在药剂质量浓度为50μg/mL时对水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌和草莓灰霉病菌的抑制效果均优于对照药剂噁霉灵.化合物6l对水稻纹枯病菌的半最大效应浓度(EC_(50)值)为19.92μg/mL,抑菌活性明显优于对照药剂噁霉灵和氟吡菌酰胺(EC_(50)分别为76.74和40.36μg/mL).SDH酶活力测试结果表明,真菌体内的SDH是化合物6l抑制水稻纹枯病菌生长的潜在作用靶标.分子对接研究结果显示,化合物6l分子结构中的二苯醚单元能以多种方式与靶标口袋的关键残基结合,对分子发挥抑菌活性起到了关键作用.研究结果表明,二苯醚联吡唑乙酰胺分子对植物病原真菌具有较显著的抑制作用,在其结构基础上进行深度的优化和改造有望得到可有效防控植物病原真菌的新型杀菌剂候选分子.

关键词：抑菌先导发现吡唑乙酰胺植物病原真菌琥珀酸脱氢酶抑制剂

基于基准关联度与信息熵权法优选桂枝配方颗粒中挥发性成分的β-环糊精包合工艺

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南京中医药大学学报 2024年第6期40卷 582-588页

作者：陈雅茜李卓远陶琳陈娜娜柯益鑫沈雯谢薇张雯李俊松南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心江苏南京210023

目的结合基准关联度与信息熵权法,采用正交试验对β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)与桂枝配方颗粒中挥发性成分的包合工艺进行优化。方法在单因素考察的基础上,选择β-CD与桂枝芳香水的投料比、包合温度、包合时间为主要影响因素,以包... 详细信息

目的结合基准关联度与信息熵权法,采用正交试验对β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)与桂枝配方颗粒中挥发性成分的包合工艺进行优化。方法在单因素考察的基础上,选择β-CD与桂枝芳香水的投料比、包合温度、包合时间为主要影响因素,以包合物中桂皮醛的包合率、载药量及基准关联度为评价指标,采用信息熵权法计算各评价指标的权重系数,进行综合评价和优化正交试验包合工艺。通过薄层色谱法、紫外可见吸收光谱、傅里叶红外光谱、X射线衍射等方法对包合物进行表征。结果优选的最佳包合工艺为β-CD与芳香水的投料比3∶100(g·mL^(-1)),包合温度50℃,包合时间1 h。经验证,桂皮醛包合率为80.48%,载药量为8.63%,基准关联度为0.91。薄层、紫外、红外等表征实验表明芳香水中挥发性成分成功进入β-CD空腔,包合物制备成功。结论优选的包合工艺稳定可行,可为桂枝配方颗粒的制剂工艺研究提供参考。

关键词：桂枝配方颗粒芳香水 β-环糊精信息熵权法基准关联度正交试验包合工艺