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园林土壤中氯氰菊酯残留量测定的不确定度评定分析

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江苏林业科技 2024年第1期51卷 11-16页

作者：罗红雨陆皓茜施林林周锋杰苏州市留园管理处江苏苏州215006 江苏太湖地区农业科学研究所江苏苏州215106 苏州市农产品质量安全监测中心江苏苏州215128

不确定度评定分析对于检测方法的改进和定量评价检测结果的质量具有重要意义。采用分散固相萃取-气相色谱法测定园林土壤中氯氰菊酯的残留量,对测定过程中产生不确定度的主要来源进行分析,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟... 详细信息

不确定度评定分析对于检测方法的改进和定量评价检测结果的质量具有重要意义。采用分散固相萃取-气相色谱法测定园林土壤中氯氰菊酯的残留量,对测定过程中产生不确定度的主要来源进行分析,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量和前处理、回收率和气相色谱仪测定,并对各分量进行量化、合成与扩展。结果显示,氯氰菊酯农药在0.10 mg/kg添加水平下,各分量的相对标准不确定度分别为7.03×10^(-3),3.00×10^(-2),1.63×10^(-2),8.17×10^(-3),1.12×10^(-2),1.32×10^(-2)和8.66×10^(-3);相对合成标准不确定度为9.72×10^(-3),扩展不确定度为0.0018 mg/kg;当置信水平为95%(k=2)时,测定结果可表示为(0.090±0.0018)mg/kg。通过评定发现,不确定度的主要影响因素是标准溶液的配制、标准曲线的拟合和回收率,提示在样品检测过程中需严格控制这几个环节。该研究为分散固相萃取-气相色谱技术测定园林土壤中氯氰菊酯残留量检测方法的改进和检测结果的评价提供了参考。

关键词：气相色谱法园林土壤氯氰菊酯不确定度分析

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西藏青稞中真菌毒素检测与污染分析

中国粮油学报 2024年

作者：孙扶摇张唐伟代程程何灿次仁德吉史建荣邢宇俊徐剑宏李颖董飞淮阴工学院生命科学与食品工程学院西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所西藏农畜产品工程技术研究中心西藏农牧学院食品科学学院江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

为明确西藏青稞中真菌毒素污染与分布，利用高效液相色谱-串联质谱仪对2021年和2022年采集的315份收获期青稞籽粒样品中30种真菌毒素含量进行了测定和比较分析。结果表明：315份收获期青稞籽粒样品中仅能检出7种镰刀菌毒素，其中最主要... 详细信息

为明确西藏青稞中真菌毒素污染与分布，利用高效液相色谱-串联质谱仪对2021年和2022年采集的315份收获期青稞籽粒样品中30种真菌毒素含量进行了测定和比较分析。结果表明：315份收获期青稞籽粒样品中仅能检出7种镰刀菌毒素，其中最主要的是恩镰孢菌素B (enniatin B， ENNB)，2021年和2022年检出率分别为22.7%、29.2%，其他镰刀菌毒素检出率均低于10%；2021年和2022年拉萨河地区的青稞籽粒中ENNB平均含量分别为99.1 ± 63.3、312.8 ± 79.1 μg/kg，均显著高于年楚河和雅鲁藏布江地区；尽管不同地区青稞籽粒中ENNB含量与海拔高度呈负相关关系，但相关性不显著。

关键词：西藏青稞真菌毒素恩镰孢毒素B

江苏省绿色食品梨特征营养品质挖掘与保持技术研究

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江苏农业科学 2024年第12期52卷 141-149页

作者：孙玲玲刘鹏琰王玉玲季国军江苏省绿色食品办公室江苏南京210018 江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所江苏南京210014 江苏省农业绿色发展研究会江苏南京210014 江苏省农业科学院农业经济与发展研究所江苏南京210014

梨是江苏省优势特色产业,近年来随着人们生活水平的提高,以及对健康安全食品的需求日益增长,绿色食品梨市场需求呈现上升趋势,但关于其特征营养品质的关注及品质保持技术的研究不足。本研究选取江苏省绿色食品梨为代表,旨在探究绿色食... 详细信息

梨是江苏省优势特色产业,近年来随着人们生活水平的提高,以及对健康安全食品的需求日益增长,绿色食品梨市场需求呈现上升趋势,但关于其特征营养品质的关注及品质保持技术的研究不足。本研究选取江苏省绿色食品梨为代表,旨在探究绿色食品梨的特征营养品质评价指标,通过营养品质与生长环境因子、栽培方式以及采摘期等关联因素的研究分析,明确其特征性营养功能成分形成的关键调控因素,解析特征营养品质形成的关键影响因子。研究过程中,应用化学检测分析技术手段,通过聚类分析法、主成分分析法和因子分析法,对基于品种和环境质量因子的品质参数进行归类响应分析,构建江苏地区绿色食品梨产品特征性营养品质评价指标包括维生素C、山梨醇、苹果酸、可滴定酸、Mg、果糖和Ca。关联性分析结果表明,露天和套袋2种栽培模式下,露天种植模式的石细胞含量更低,口感更好,果糖、葡萄糖、柠檬酸、Mn和Se含量较高;最适采摘期研究表明,露天梨采摘早于套袋梨,且均在二者成熟期中期采摘的梨果品质比较优良;决定梨品质形成的关键可控环境因子为土壤pH值、速效磷含量、速效钾含量、全氮含量和有机质含量。以影响农产品特征营养品质的关键或者重要影响因子作为突破口,形成区域适宜性梨品种选择技术、口感与风味调控栽培关键技术,以及优化水肥土管理、最佳采摘期选择、全程质量控制及溯源配套技术,并以此为核心构建江苏绿色优特农产品营养品质保持的生产技术体系。

关键词：绿色食品梨特征营养品质保持技术

杨梅种质资源遗传多样性分析与DNA指纹图谱构建

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分子植物育种 2024年第5期22卷 1488-1500页

作者：张淑文俞浙萍孙鹂梁森苗郑锡良颜丽菊黄颖宏戚行江浙江省农业科学院园艺研究所农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021 湘湖实验室杭州311231 临海市特产技术推广总站临海317000 江苏省太湖常绿果树技术推广中心苏州215107

为了分析杨梅种质资源遗传多样性,揭示不同种质间的亲缘关系,利于杨梅种质的高效鉴定、利用及保护,本研究利用20对InDel引物开展了83份杨梅种质资源的遗传多样性分析,并构建了杨梅种质资源DNA指纹图谱。结果表明,20对InDel引物共检测到... 详细信息

为了分析杨梅种质资源遗传多样性,揭示不同种质间的亲缘关系,利于杨梅种质的高效鉴定、利用及保护,本研究利用20对InDel引物开展了83份杨梅种质资源的遗传多样性分析,并构建了杨梅种质资源DNA指纹图谱。结果表明,20对InDel引物共检测到110个等位基因,平均每对引物5.50个,平均有效等位基因4.31个,Nei’s遗传多样性指数0.34,Shannon’s指数1.42,平均多态信息含量0.29,平均标记指数1.60。83份杨梅种质资源可分为3组(包含6个亚组),其中,A组为浙江北部沿海与江苏种质群,B组为浙中部地区种质群,C组为浙西南与福建种质群,浙江杨梅种质进化对应了浙江地形变化,推测浙江杨梅种质进化受地形的自然选择作用明显。根据引物的多态信息含量和标记指数进一步简化引物的使用量,筛选出9对核心InDel引物,构建了83份杨梅种质资源的DNA指纹图谱,为标准化构建杨梅DNA分子身份证库提供基础,同时为杨梅种质资源的科学利用及有效保护提供一定依据。

关键词：杨梅种质资源 InDel引物遗传多样性 DNA指纹图谱

快速样品前处理技术-超高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中7种真菌毒素

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生物加工过程 2024年第1期22卷 106-112页

作者：殷锡峰梁红芳张文文吴琴燕镇江市农产品质量检验测试中心江苏镇江212009 江苏丘陵地区镇江农业科学研究所中心实验室江苏句容212400

QuEChER是一种快速样品前处理技术(quick、easy、cheap、effective、rugged和safe, QuEChER),本文构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测粮谷中7种真菌毒素残留的方法。样品经过乙腈-水-甲酸(体积比为84?15.5?0.5)溶液提取,提取液采用N-丙基乙二胺(PSA)净化,UPLC-MS/MS法分析检测。结果表明:质量浓度为0.15~250μg/L时,7种真菌毒素线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99,方法检出限为0.02~13.22μg/L,定量限为0.08~39.55μg/L,小麦中7种毒素平均加标回收率为82.44%~103.12%,RSD小于10%;利用该方法检测大米、豆类和花生等多种粮谷作物中7种真菌毒素的加标回收率均大于82%。该方法简单快速、灵敏度和准确度高,能满足粮谷中7种毒素的分析。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱串联质谱法粮谷真菌毒素食品安全

浆果类水果中花青苷高效液相色谱测定方法的建立

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农产品质量与安全 2024年第3期 25-31,40页

作者：付红蕾王堃宇万浩亮张佳姜鹏刘晓丽韩令喜李倩魏亦山聂继云青岛农业大学园艺学院农业农村部果品质量安全风险评估实验室(青岛)青岛市现代农业质量与安全工程重点实验室山东青岛266109 青岛市农产品质量安全中心山东青岛266035 江苏省徐淮地区徐州农业科学研究所江苏徐州221131

建立了高效液相色谱法测定浆果类水果中矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷等16种花青苷的方法。浆果类水果中的花青苷经盐酸甲醇溶液振荡提取,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,花青苷在0.5~50 mg/L(矮牵牛... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定浆果类水果中矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷等16种花青苷的方法。浆果类水果中的花青苷经盐酸甲醇溶液振荡提取,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,花青苷在0.5~50 mg/L(矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷)和0.5~100 mg/L(其余14种花青苷)范围内,线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;方法检出限为0.05~0.20 mg/kg,方法定量限为0.15~0.60 mg/kg;实验室内相对标准偏差室间相对标准偏差检测。

关键词：浆果类水果花青苷高效液相色谱法方法建立

常州地区水产养殖中地西泮残留检测及来源分析

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中国渔业质量与标准 2024年第1期14卷 1-8页

作者：殷雪琰王洁琼王雨晴刘笑来青继翟云忠常州市农产品质量安全中心江苏常州213002 常州大学环境科学与工程学院江苏常州213002

本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样... 详细信息

本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样和水产品中定量限(Limit of quantitation,LOQ)分别为1.0μg/kg、0.5μg/L、1.0μg/kg;3种基质中1.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收率分别为85.2%~106.5%、82.3%~108.0%、90.7%~116.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为3.6%~5.1%、2.7%~4.3%、2.1%~2.6%。通过调查发现,7份养殖用饲料中均未检出DZP;28份垂钓中使用的窝料、饵料检出率达66.7%,浓度为2.2~213090.0μg/kg;10份诱鱼剂中均检出DZP,检出率达100%,浓度为637000.0~3471000.0μg/kg;27份水样中DZP检出率达85.2%,浓度为0.4~9.8μg/L和71份淡水鱼中DZP的检出率为54.9%,浓度为0.5~21.8μg/kg。由此可见窝料、饵料及诱鱼剂的使用可能是水体和水产品中DZP频繁检出的重要原因之一,对消费者食用安全和水产养殖行业的健康发展均具有潜在风险,亟需加强DZP监管和监测。

关键词：地西泮在线净化-液相色谱串联质谱法窝料饵料水样水产品

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食品中多环芳烃的来源、污染状况与检测分析

食品安全质量检测学报 2024年第2期15卷 44-55页

作者：许乃霞陆皓茜刘腾飞施林林苏州农业职业技术学院苏州215008 江苏太湖地区农业科学研究所苏州215106 南京农业大学食品科学技术学院南京210095

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一类持久性的有机污染物,具有致癌、致畸、致突变等毒性,广泛存在于食品、特别是烟熏食品中,过量摄入将严重危害人体健康。许多国家通过制定严格的限量标准、加强检验检测等措施对食... 详细信息

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一类持久性的有机污染物,具有致癌、致畸、致突变等毒性,广泛存在于食品、特别是烟熏食品中,过量摄入将严重危害人体健康。许多国家通过制定严格的限量标准、加强检验检测等措施对食品中的PAHs进行防控,但随着工业化的快速发展,煤、石油等燃料的大量使用,食品中PAHs污染的问题依然突出,其在食品中仍普遍被检出,已成为影响食品安全的主要风险来源之一,关于食品中PAHs的污染来源、监测分析和检测技术等方面的研究也日益增多。本文概述了PAHs对农作物的影响,分析了食品中PAHs的主要来源和污染状况,从样品前处理和测定分析两个方面,综述了食品中PAHs的主要检测技术,评述了其优缺点,并提出了今后研究工作的建议,以期为食品中PAHs的监测分析、预防控制和深入研究提供参考。

关键词：多环芳烃食品来源污染状况检测分析

江苏某地区稻虾蟹综合种养模式下养殖水和产品中农药残留与风险评价

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农业环境科学学报 2024年第1期43卷 37-47页

作者：徐志华任娣刘崇万刘熠葛筱琴胡月朱晓华江苏省淡水水产研究所南京210017 江苏省水产质量检测中心南京210017

为掌握江苏省某地区稻田综合种养基地内(“稻-蟹”及“稻-虾”)养殖水环境及水产品中的农药残留特征与生态风险及健康风险,利用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS),选择6个养殖区,根据生长周期,跟踪监测养殖水环境及同期水产品(虾、蟹)中20... 详细信息

为掌握江苏省某地区稻田综合种养基地内(“稻-蟹”及“稻-虾”)养殖水环境及水产品中的农药残留特征与生态风险及健康风险,利用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS),选择6个养殖区,根据生长周期,跟踪监测养殖水环境及同期水产品(虾、蟹)中208种农药残留情况,并根据商值法对养殖水环境进行生态风险评价,利用食用安全风险指数对水产品进行食用安全分析。结果表明:综合种养模式下,水环境中检出农药的主要类型为除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂等,平均质量分数为0.33μg·L^(-1),同时有少量杀虫剂、杀螨剂、增效剂有检出;在整个生长周期内,稻虾、稻蟹农药残留的主要类型为除草剂、杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂,平均质量分数为6.1μg·kg^(-1)(以湿质量计)。养殖水环境中农药主要来源于养殖前期环境中残留或外源性污染,随着养殖时间延长,农药含量整体趋向于减少,通过对养殖水环境生态风险进行分析,发现各抽样点位联合风险商值(RQ)均在0~1之间,属于中风险,对环境仍具有一定的压力,除草剂等类型农药应引起重视;在监测周期内,水产品中大部分农药的残留量逐渐减少直至未检出,仅有部分点位杀菌剂有少量存在,通过对同期虾、蟹的健康风险进行分析发现,平均食品安全指数远小于1,农药残留的食品安全风险可以接受。

关键词：稻-虾稻-蟹综合种养模式农药残留健康风险生态风险