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双抑制在线基体去除-离子色谱法测定电池级碳酸锂中痕量阴离子

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色谱 2024年第3期42卷 291-295页

作者：吴刚吴国权正大天晴药业集团股份有限公司江苏连云港222062 赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州应用研发中心广东广州510800

建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通... 详细信息

建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通过离子交换膜作用,碳酸锂中的锂离子与氢离子置换,碳酸锂变成碳酸;然后经过CRD 200(4 mm),碳酸以二氧化碳的形式排出离子色谱系统,从而达到去除碳酸锂基体的目的;最后待分析阴离子被自动富集在IonPac UTAC-LP2浓缩柱(35 mm×3 mm)上,通过阀切换技术将阴离子自动转移到色谱分析系统中。在色谱分析系统中,以IonPac AG18(50 mm×2 mm)为保护柱,IonPac AS18(250 mm×2 mm)为分析柱,柱温箱为30℃,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,泵流速0.30 mL/min,抑制器为ADRS600(2 mm),抑制电流25 mA,进样体积为250μL,检测器为电导检测器。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)及SO_(4)^(2-)离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.999);各离子的检出限和定量限分别为0.05~0.88μg/L和0.15~2.92μg/L;碳酸锂样品连续6针进样各离子峰面积的相对标准偏差(RSD)均≤0.73%;同一碳酸锂样品处理完后分别放置0、2、4、8、12、18、24 h后进样,各离子峰面积的RSD均≤0.96%;在3个添加水平下,各离子加标回收率为93.3%~99.3%,RSD(n=6)为0.97%~3.45%;本方法具有方法定量限低(各离子定量限均为0.5 mg/kg)及多种离子同时分析的优势,适用于电池级碳酸锂中痕量阴离子的检测。

关键词：离子色谱阴离子碳酸锂在线基体去除双抑制

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基于Heracles Neo超快速气相电子鼻快速鉴别金银花与山银花的研究

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食品安全质量检测学报 2024年第13期15卷 142-149页

作者：王俊亮查圣华廉翠翠张宏北京同仁堂健康药业股份有限公司研发中心北京100085

目的通过Heracles Neo超快速气相电子鼻技术,对金银花与山银花的气味物质进行分析研究。方法采用Heracles Neo超快速气相电子鼻对不同批次金银花与山银花的气味进行分析,获得其电子鼻气相色谱信息,通过筛选色谱峰判别能力≥0.850,峰... 详细信息

目的通过Heracles Neo超快速气相电子鼻技术,对金银花与山银花的气味物质进行分析研究。方法采用Heracles Neo超快速气相电子鼻对不同批次金银花与山银花的气味进行分析,获得其电子鼻气相色谱信息,通过筛选色谱峰判别能力≥0.850,峰面积≥1000的色谱峰,分析金银花与山银花可能的主要差异化合物,并建立金银花与山银花基于电子鼻色谱信息的主成分分析(principal component analysis,PCA)、判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)、软独立建模分析(soft independent modeling of class analogy,SIMCA)、浓度量化(concentration quantification,CQ)统计分析模型。结果从山银花与金银花中筛选出三甲胺、乙醇、正丁胺等14种主要气味差异化合物,其中巴豆醛、2-甲基丁醇、顺式-3-己烯-1-醇、顺式-3-己烯醇甲酸酯、苯甲醛5种主要差异化合物色谱峰判别能力大于0.900,且色谱峰面积相对较大,表明其可能为判别金银花和山银花的关键性挥发性化合物。建立的PCA、DFA、SIMCA统计分析模型识别能力分别为91%、100%、100%,说明PCA、DFA、SIMCA统计分析模型可对金银花与山银花进行快速有效鉴别;CQ分析模型线性为0.9779,对于金银花中掺假山银花线性良好,说明CQ分析模型可以对金银花中掺假山银花量进行快速鉴别。结论 Heracles Neo超快速气相电子鼻技术可实现对金银花与山银花快速鉴别,为金银花原药材粉末及其金银花制剂中掺假山银花快速鉴定提供了一种新的科学方法。

关键词：金银花山银花电子鼻气味差异快速鉴别

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K8S融媒体云平台设计研究

通讯世界 2024年第6期31卷 160-162页

作者：魏磊中兴通讯股份有限公司(南京研发中心) 江苏南京210012

媒体融合发展是互联网时代下的必然趋势,给各种新媒体兴起带来了更大的竞争压力,也迫使传统媒体进行转型升级,而建立功能完善、性能良好的融媒体云平台对于媒体行业高质量发展有着重要价值。Kubernetes(简称“K8S”)技术在融媒体云平台... 详细信息

媒体融合发展是互联网时代下的必然趋势,给各种新媒体兴起带来了更大的竞争压力,也迫使传统媒体进行转型升级,而建立功能完善、性能良好的融媒体云平台对于媒体行业高质量发展有着重要价值。Kubernetes(简称“K8S”)技术在融媒体云平台建设中具有技术优势,可应用场景多,能够满足媒体行业内容制作、发布、管理以及资源调度、用户管理等各方面需求,为用户提供全方位、综合性的一站式服务。对K8S融媒体云平台设计进行分析,探讨其建设目标、系统架构、设计要求等要点,并开展应用部署,以期为融媒体云平台的建设提供参考。

关键词： K8S 融媒体云平台

基于代谢组学探讨七味癸宝颗粒治疗卵巢早衰的作用机制

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中国中药杂志 2024年第14期49卷 3887-3893页

作者：毛伟维朱晓奕刘雪玲徐忠坤姚逸刘承东黄风陶文华王彰禹钱华郭齐江苏大学医学院江苏镇江212013 江苏大学附属医院中医科江苏镇江212000 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222047

该研究通过颈背部注射D-半乳糖(200 mg·kg^(-1))6周构建卵巢早衰(premature ovarian failure,POF)小鼠模型,小鼠随机分为正常(N)组、模型(M)组和七味癸宝颗粒组(A组,12.87 g·kg^(-1)),从造模第11天开始,A组在每天造模的基础上用七味... 详细信息

该研究通过颈背部注射D-半乳糖(200 mg·kg^(-1))6周构建卵巢早衰(premature ovarian failure,POF)小鼠模型,小鼠随机分为正常(N)组、模型(M)组和七味癸宝颗粒组(A组,12.87 g·kg^(-1)),从造模第11天开始,A组在每天造模的基础上用七味癸宝颗粒进行灌胃治疗32 d,M组和N组给予等体积生理盐水,采用代谢组学分析技术探讨七味癸宝颗粒治疗POF的作用机制。结果显示,与N组相比,M组小鼠双侧卵巢湿重降低,血清中LH和FSH水平升高,E2和PROG水平显著降低;服用七味癸宝颗粒治疗后,与M组相比,A组小鼠双侧卵巢湿重明显升高,血清中FSH和LH水平明显降低,E2水平明显升高。代谢组学分析发现N组和M组小鼠之间共鉴定出来55个差异代谢物(与N组相比,有14个上调,41个下调);在M组和A组之间共鉴定出82个差异代谢物(与M组相比,有56个上调,26个下调),其中有5个代谢物变化趋势与N vs M组一致。在排除这5个代谢物后,着重关注七味癸宝颗粒干预后发生变化的77个代谢物。主要涉及组氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,甘油磷脂代谢通路。其中,肌肽、1-甲基-L-组氨酸、咪唑乙酸、胆碱、L-苏氨酸、β-羟基丙酮酸、磷脂酰胆碱和3-磷酸甘油为这3条代谢通路中的主要差异代谢物。所以,七味癸宝颗粒可能通过调节小鼠体内的氨基酸代谢和脂类代谢等对POF小鼠起到治疗作用。

关键词：七味癸宝颗粒卵巢早衰代谢组学生殖激素 D-半乳糖

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基于MEMS-FPI片上光谱芯片的多组分痕量气体检测系统

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光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 359-366页

作者：刘兆海安昕辰陶治刘向南京信息工程大学电子与信息工程学院江苏南京210044 苏州捷准智能科技研发有限公司江苏苏州215128 中科芯集成电路股份有限公司江苏无锡214000

气体的特征吸收频率可以通过红外光谱技术进行提取,但以可调谐激光吸收光谱法(TDLAS)为标志的气体光谱检测技术难以兼顾宽波段与高精度。因此,高集成度、高速度和高稳定性的多组分痕量气体的检测技术一直是科研界研究的热点。为了拓宽... 详细信息

气体的特征吸收频率可以通过红外光谱技术进行提取,但以可调谐激光吸收光谱法(TDLAS)为标志的气体光谱检测技术难以兼顾宽波段与高精度。因此,高集成度、高速度和高稳定性的多组分痕量气体的检测技术一直是科研界研究的热点。为了拓宽红外激光器检测的范围,本项目研发了中心波长分别为1543、1579、1626、1653、1690与1742 nm波段可调谐的多通道、可调频分布式反馈(DFB)激光器作为光源。利用MEMS-FPI片上光谱芯片探测带宽窄(约5 nm)、工作波长可精准调控、滤波效率高等一系列优势,实现了与多波长红外激光器的同步探测,完成多种混合气体的稳定高精度的识别与浓度检测,有效抑制了背景气体的相互干扰。该系统采用可寻址的MEMS-FPI光谱芯片的多通道波长调制(WMS)技术,通过单路锁相放大电路分别对不同气体吸收谱线的二次谐波(2f)信号进行解调与数字采集。实现了甲烷(CH4),硫化氢(H_(2)S),乙烯(C2H4)等七种气体标志物的快速痕量级检测。能够兼顾多组分识别与低气体检测下限(识别速度2 s以内),检测下限相比于传统宽光谱直接测量方法降低了约700倍。实验结果表明,本系统对甲烷的检测下限可达到0.2μL·L^(-1),且二氧化碳的检测下限为10μL·L^(-1),丙酮的检测下限为2μL·L^(-1),乙烯、硫化氢的检测下限为1μL·L^(-1),氨气的检测下限为5μL·L^(-1),氯化氢的检测下限为4μL·L^(-1),完全满足包括双碳背景下的低浓度温室气体监测、医疗领域人体呼出气体检测与诊断在内的一系列痕量级多组分气体检测的应用需求。

关键词：多组分痕量气体检测 TDLAS 近红外光谱 MEMS-FPI光谱芯片

基于谱效关系的小儿肺热咳喘颗粒抑菌作用研究

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中国抗生素杂志 2024年第5期49卷 560-567页

作者：王执一曾珊罗勇谢晓徐杨伍利华成都大学药学院成都610106 江苏康缘药业股份有限公司连云港222001 成都大学期刊中心成都610106

目的建立小儿肺热咳喘颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,研究小儿肺热咳喘颗粒对肺炎链球菌的抑菌活性并建立谱效关系模型。方法以HPLC法测定15批小儿肺热咳喘颗粒特征图谱;牛津杯法研究抑菌活性。采用《中药指纹图谱相似度评价系统》(... 详细信息

目的建立小儿肺热咳喘颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,研究小儿肺热咳喘颗粒对肺炎链球菌的抑菌活性并建立谱效关系模型。方法以HPLC法测定15批小儿肺热咳喘颗粒特征图谱;牛津杯法研究抑菌活性。采用《中药指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)建立15小儿肺热咳喘颗粒特征图谱并进行相似度评价和特征峰指认。以相对抑菌活性为抑菌作用指标,进行灰色关联度分析,利用SPSS 21.0软件进行Pearson相关性分析,建立谱效关系模型并验证。结果共得到13个特征峰,相似度不低于0.936;指认2、9、11号峰为绿原酸、黄芩苷、木犀草素,13个特征峰均与相对抑菌活性呈正相关,灰色关联度值为0.743~0.924,2、9、11、12号峰为抑菌主要活性成分;验证3批小儿肺热咳喘颗粒样品相对抑菌活性的预测值与测量值相对误差均小于6%。结论小儿肺热咳喘颗粒抑制肺炎链球菌主要成分包括绿原酸、黄芩苷、木犀草素,且抑菌作用可能由多种成分协同作用产生,与多味药材的配伍有关,验证了中成药具有多成分协同作用的特点;初步确定建立的谱效关系模型可用于小儿肺热咳喘颗粒抗菌作用的预测与评价。

关键词：小儿肺热咳喘颗粒特征图谱肺炎链球菌抑菌活性谱效关系

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基于AHP-熵权TOPSIS法优选磁石炮制工艺及所含重金属元素的风险评估

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中草药 2024年第14期55卷 4679-4687页

作者：吴杨倩周彤谢颖万毅毛靖张灿陆兔林赵晓莉南京中医药大学药学院江苏南京210046 石家庄以岭药业股份有限公司河北石家庄050011

目的通过AHP优化的熵权TOPSIS模型对磁石的煅淬工艺进行优选,并对煅磁石饮片的重金属元素残留量进行健康风险评估。方法通过正交试验,分别以Fe和Pb、As、Cd、Hg、Cu元素的含量为综合评价指标,采用《中国药典》2020年版规定的Fe含量测定... 详细信息

目的通过AHP优化的熵权TOPSIS模型对磁石的煅淬工艺进行优选,并对煅磁石饮片的重金属元素残留量进行健康风险评估。方法通过正交试验,分别以Fe和Pb、As、Cd、Hg、Cu元素的含量为综合评价指标,采用《中国药典》2020年版规定的Fe含量测定法(重铬酸钾滴定法)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)进行含量测定,基于AHP-熵权TOPSIS法优选最佳炮制工艺参数。采用风险评估方法对煅磁石的重金属元素安全性进行评估,以磁石原粉入药为例,计算靶标危害系数(target hazard quotients,THQ),并推算煅磁石中各重金属的最大残留限量理论值。结果优化后的磁石煅淬工艺为煅烧时间90 min,煅烧温度650℃,煅淬2次。炮制后的煅磁石Fe含量变化不大,重金属元素含量降低,13批煅磁石饮片较原药材的健康风险显著降低(P<0.05)。结论初步制定煅磁石饮片中Pb、As、Cd、Hg、Cu的残留限量理论值依次为40、90、25、17、1500 mg/kg;为磁石及同类矿物药的临床安全用药提供参考。

关键词：煅磁石炮制工艺 ICP-MS AHP-熵权TOPSIS混合加权重金属元素风险评估限量标准

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电弧炉炼钢过程中废钢熔化行为研究进展

连铸 2024年第2期 8-13,44页

作者：程挺杨丽仇灏李通刘和平孟华栋中国钢研科技集团有限公司数字化研发中心北京100081 钢铁研究总院有限公司冶金工艺所北京100081 南京钢铁股份有限公司南钢研究院江苏南京210035

废钢熔化特性对于电弧炉炼钢流程至关重要。对电弧炉炼钢过程中废钢熔化行为的研究现状进行了综合评述,从热态模拟试验、冷态模拟试验以及数值模拟研究3个方面论述了废钢几何性质、废钢预热温度、熔池温度、熔池流动性质、废钢及熔池的... 详细信息

废钢熔化特性对于电弧炉炼钢流程至关重要。对电弧炉炼钢过程中废钢熔化行为的研究现状进行了综合评述,从热态模拟试验、冷态模拟试验以及数值模拟研究3个方面论述了废钢几何性质、废钢预热温度、熔池温度、熔池流动性质、废钢及熔池的元素含量、底吹工艺、侧吹工艺以及电弧特性等因素对废钢熔化行为的影响,旨在为电弧炉炼钢过程中的废钢熔化特性研究提供参考和借鉴。

关键词：电弧炉炼钢废钢熔化热态模拟试验冷态模拟试验数值模拟

电弧炉炼钢气体搅拌数值模拟技术发展现状与趋势

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连铸 2024年第1期 1-8,25页

数值模拟已成为解析电弧炉炼钢过程中复杂物理化学现象及其作用机理的有效手段。对电弧炉炼钢气体搅拌数值模拟的研究现状进行了综合评述,从集束射流特性、电弧炉侧吹以及电弧炉底吹三个方面综述了气体搅拌技术对电弧炉炼钢工艺中流动... 详细信息

数值模拟已成为解析电弧炉炼钢过程中复杂物理化学现象及其作用机理的有效手段。对电弧炉炼钢气体搅拌数值模拟的研究现状进行了综合评述,从集束射流特性、电弧炉侧吹以及电弧炉底吹三个方面综述了气体搅拌技术对电弧炉炼钢工艺中流动、传热以及化学反应等行为的影响。分析了影响集束射流喷吹特性的关键因素;讨论了电弧炉侧吹射流搅拌熔池的特征规律;评述了电弧炉底吹工艺下熔池行为的模拟现状。最后,提出了电弧炉炼钢气体搅拌数值模拟技术的未来发展趋势。

关键词：电弧炉炼钢数值模拟集束射流侧吹底吹