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超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

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食品科学 2024年第4期45卷 307-314页

作者：吴少明刘文菁戴明何孟杭陈言凯王征詹重清欧阳立群福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲... 详细信息

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药品和个人护理用品水源水

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浙江沿海地区海产品卤代咔唑赋存及风险评估

现代食品科技 2024年

作者：吴俣蒋玲波高卓瑶倪鲁波戴意飞刘婷陆羚子赵巧灵舟山市食品药品检验检测研究院杭州市食品药品检验研究院

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结... 详细信息

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结果显示：所有海产品样品中PHCZs检出率为100%，含量范围为0.43～18.44μg/kg以湿重计（Wet Weight;ww）。不同海产品PHCZs含量存在差异，具体表现为鱼类样品中∑9PHCZs均值为5.58μg/kgww，甲壳类样品均值为3.35μg/kgww，软体类样品均值为4.56μg/kgww。此外，在检测的9种PHCZs中，3,6-溴代咔唑是海产品中检出率最高且浓度也最大的单体。风险评估表明，毒性当量均低于欧盟食品安全委员会规定的最高限量，膳食暴露值均低于食品添加剂委员会规定的每月容许摄入量。综上，浙江沿海地区海产品中卤代咔唑的毒性较低，膳食暴露风险较小，总体处于安全水平。

关键词：浙江沿海地区海产品卤代咔唑毒性当量膳食暴露值

计及应力水平效应的复合材料剩余强度概率模型

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复合材料学报 2024年第2期41卷 1080-1091页

作者：马辉东曾世龙马强白学宗安宗文兰州理工大学机电工程学院兰州730050 甘肃省特种设备检验检测研究院国家风电设备质量检验检测中心(甘肃) 兰州730050

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一... 详细信息

针对当前大多数复合材料剩余强度模型通用化程度低、试验成本高的问题,本文提出了一个计及应力水平效应且独立于应力水平的剩余强度概率模型。首先,给出归一化强度储备的定义,并根据归一化强度储备推导出确定性剩余强度模型。然后,将一个疲劳寿命概率模型耦合进确定性剩余强度模型,进而衍生出一个新的剩余强度概率模型。最后,利用文献中的恒幅与变幅剩余强度试验数据对所提出的剩余强度概率模型的准确性和适用性进行验证。结果表明:几乎所有的恒幅试验数据点都分布在预测曲线的95%置信上限与5%置信下限之间,且50%可靠度的预测曲线对试验数据具有高拟合优度值:0.94、0.84及0.97。所提出的模型在充分考虑了复合材料剩余强度统计特征的前提下,仅用一组模型参数即可准确描述多个应力水平下的强度退化。在变幅工况下,所提出模型在升序与降序变幅加载中的预测值与试验值的相对误差均低于6%。

关键词：复合材料强度储备剩余强度概率疲劳寿命恒幅与变幅应力水平

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仅线圈式电磁超声检测方法与提离特性研究

传感技术学报 2024年第10期 1681-1691页

作者：石文泽胡力萍卢超胡博沈功田张路根张琦南昌航空大学无损检测教育部重点实验室中国特种设备检测研究院江西省检验检测认证总院特种设备检验检测研究院

针对传统永磁体式或脉冲电磁铁式电磁超声换能器(Electromagnetic Acoustic Transducer, EMAT)易吸附铁磁性颗粒导致换能效率下降甚至功能性损坏、难与铁磁性金属材料实现快速分离或移动、探头体积大、难以实现狭小区域等探头不可达区... 详细信息

针对传统永磁体式或脉冲电磁铁式电磁超声换能器(Electromagnetic Acoustic Transducer, EMAT)易吸附铁磁性颗粒导致换能效率下降甚至功能性损坏、难与铁磁性金属材料实现快速分离或移动、探头体积大、难以实现狭小区域等探头不可达区域的检测等难题，提出了一种仅线圈式电磁超声检测的技术实现与建模方法。建立了集仅线圈式EMAT的激励等效电路和检测过程的场路耦合分析有限元模型，分析了仅线圈式EMAT的纵波激励和接收机理，研究了提离对EMAT线圈的等效阻抗、放电电流的高频成分和类直流成分、检测回波的幅值和中心频率的影响。研制了仅线圈式EMAT检测电路，验证了提离的影响规律。研究结果表明：所研制的仅线圈式电磁超声检测系统可以在80 mm厚的铝合金试样中激励和接收纵波，且在0.1 mm提离时，一次底波的信噪比为28.10 dB。当提离由0.1 mm增加至1.0 mm时，二次底波的信噪比由22.21 dB减小至8.01 dB,其中心频率由1.35 MHz下降为1.27 MHz。

关键词：超声检测仅线圈式EMAT 场路耦合分析提离纵波

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究

质谱学报 2024年第4期45卷 577-586,I0006页

作者：熊小婷饶璞刘春生陈意光宋梓锋林醇李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量检验检测中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心广东广州511447 广州市食品检验所广东广州511410

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 详细信息

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。

关键词：光引发剂涂层迁移量液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

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分析试验室 2024年第1期43卷 51-56页

作者：吴姣娇刘玉玲涂晓琴殷帅李启艳黄海萍湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/... 详细信息

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。

关键词：免疫抑制剂化妆品超高效液相色谱-串联质谱

多维度认识监管科学作用，推动药监工作高质量发展

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药物分析杂志 2024年

作者：聂淑华涂明珠江西省药品检查员中心江西省药品检验检测研究院

目的：本文对监管科学的作用进行了分析，对我国药品监管科学的研究与发展作了阐释，在此基础上提出要重视发挥监管科学的作用，推动实现药品安全治理体系和治理能力的现代化。方法：通过查询相关文献和法律法规，多方面分析研究监管科... 详细信息

目的：本文对监管科学的作用进行了分析，对我国药品监管科学的研究与发展作了阐释，在此基础上提出要重视发挥监管科学的作用，推动实现药品安全治理体系和治理能力的现代化。方法：通过查询相关文献和法律法规，多方面分析研究监管科学和药品监管的起源、现状和发展。结果：通过研究，充分认识监管科学的巨大作用，以推动我国药品监管工作高质量发展。结论：我国药品监管工作要实现高质量发展，就要从药品审评审批、检验检查、监测评价、体制机制、队伍建设等药品全生命周期的各个方面综合发力，多措并举，善作善为。

关键词：监管科学作用监管体制融合建议

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三种海南东方酸瓜中真菌群落多样性差异分析

中国酿造 2024年第8期43卷 100-105页

作者：朱梦寇力丹常秀亭王彬海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 海南海口570314 海南省检验检测研究院食品审评中心海南海口570314

该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜... 详细信息

该研究以海南东方的西瓜、葫芦瓜、哈密瓜为原料腌制东方酸瓜样品(XG、HLG、HMG),利用Illumina Nextseq 2000高通量测序技术对其真菌菌群多样性进行分析。结果表明,HLG样品真菌群落丰富度最高,XG样品真菌群落多样性最高。从3种东方酸瓜样品中共划分到432个真菌操作分类单元(OTUs),隶属于3门、14纲、26目、47科、68属。3种东方酸瓜样品真菌主要分布在子囊菌门(Ascomycota)中,主要细菌属包括柯达酵母属(Kodamaea)、哈萨克斯坦酵母属(Kazachstania)、毕赤酵母属(Pichia)、unclassified_f_Saccharomycetales_fam_Incertae_sedis、假丝酵母属(Candida)、Diutina、青霉属(Penicillium)、毛孢子菌属(Trichosporon)、德巴利酵母属(Debaryomyces)、unclassified_o__Saccharomycetales等。3种东方酸瓜样品的真菌菌群结构存在差异,主要体现在Kazachstania、Debaryomyces、Kodamaea、Candida等10个真菌属上,该研究结果为海南东方酸瓜的标准化和工业化生产和食品质量安全控制提供理论基础和科学支撑。

关键词：东方酸瓜真菌菌群多样性差异高通量测序主坐标分析

基于UHPLC-MS/MS的食凉茶2种基原植物不同部位中26个成分的含量对比分析

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中国现代应用药学 2024年第4期41卷 489-495页

作者：毛菊华潘俊杰陈张金吴查青王伟影程科军丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000 丽水市农林科学研究院浙江丽水323000 浙江中医药大学杭州310053

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定和对比食凉茶2种基原植物(柳叶蜡梅Chimonanthus salicifolius ***和浙江蜡梅Chimonanthus zhejiangensis ***)不同部位根、茎、叶中26个成分的含量,以筛选不同部位的质量标志... 详细信息

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定和对比食凉茶2种基原植物(柳叶蜡梅Chimonanthus salicifolius ***和浙江蜡梅Chimonanthus zhejiangensis ***)不同部位根、茎、叶中26个成分的含量,以筛选不同部位的质量标志物。方法UHPLC采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量0.5μL;三重四级杆质谱采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式,通过多重反应监测模式对柳叶蜡梅和浙江蜡梅不同部位中26个化学成分进行定量分析。结果26个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为88.5%~111.7%,RSD为3.4%~9.8%。食凉茶2种基原植物中各成分的含量无明显差异,聚类分析将叶和根、茎分为两大类,表明两者含量差异较大,其中叶均以黄酮类成分为主,以山柰酚-3-O-芸香糖苷含量最高,达12.902 mg·g^(-1);茎和根均以香豆素类成分为主,根的生物碱含量相对更高;经正交偏最小二乘法-判别分析,筛选出山柰酚-3-O-芸香糖苷、山蜡梅碱、芦丁、秦皮苷、异秦皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、东莨菪苷、新绿原酸7个质量差异标志物。结论本研究阐明了食凉茶2种基原植物不同部位的化学成分差异,为进一步研究柳叶蜡梅和浙江蜡梅药效物质基础奠定了依据,同时为其全资源利用提供了参考。

关键词：食凉茶柳叶蜡梅浙江蜡梅不同部位根茎叶聚类分析正交偏最小二乘法-判别分析超高效液相色谱-串联质谱