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电化学促使α-重氮酯的磷酸化构筑亚膦酸腙

有机化学 2024年第3期44卷 1013-1020页

作者：孙雪颜廷涛闫克鲁杨建静文江伟曲阜师范大学化学与化工学院、山东省高校绿色天然产物与医药中间体重点实验室山东曲阜273165

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有... 详细信息

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有良好的底物适用性.机理研究证实了成对电解介导的催化机制占主导地位.

关键词：电化学牺牲阳极磷酸化 α-重氮酯亚磷酸腙

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二元包合水合物储氢及促进剂作用的理论研究

高等学校化学学报 2024年第1期45卷 119-128页

作者：张宏淑梁攀薛颖颖韦瑶瑶陕西学前师范学院化学化工学院西安710100 陕西师范大学化学化工学院西安710119 临沂大学化学化工学院临沂276000

尽管包合水合物因其高储能密度和环境友好等优点,可以作为大规模工业化应用的潜在储氢材料,但在理解包合水合物中氢气的结构和扩散方面尚存在较大争议.本文应用密度泛函理论(DFT)探讨了sI型包合水合物的储氢结构和性质.结果表明,纯氢气... 详细信息

尽管包合水合物因其高储能密度和环境友好等优点,可以作为大规模工业化应用的潜在储氢材料,但在理解包合水合物中氢气的结构和扩散方面尚存在较大争议.本文应用密度泛函理论(DFT)探讨了sI型包合水合物的储氢结构和性质.结果表明,纯氢气水合物中512笼中可容纳2个H_(2)分子,CH_(4)和C_(2)H_(6)促进剂对其结构和性质没有明显影响;而在N_(2)和CO_(2)促进剂作用下512笼可容纳的H_(2)分子增加到3个,氢气水合物稳定性得到提高,主客体间的静电和氢键相互作用增强且H—H伸缩振动峰值蓝移.当N_(2)和CO_(2)包合物512笼中氢气的占据达3个H2分子时,1个H_(2)分子通过五边形面的扩散能垒接近于纯氢气水合物中的2倍,有效阻碍了氢气在笼间的扩散.

关键词：包合水合物储氢稳定性扩散促进剂作用

Ni-Co-B-RE(Sm、Dy、Tb)复合电极:化学沉积法制备及电催化析氢性能研究

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无机材料学报 2024年第5期39卷 467-476,I0001-I0005页

作者：景欣欣陈必清翟佳鑫袁美玲青海师范大学化学化工学院西宁810000

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和... 详细信息

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和耗时长等问题。本研究采用一步化学沉积法,在NF基体上制备了三种稀土复合电极Ni-Co-B-Tb/NF、Ni-Co-B-Sm/NF和Ni-Co-B-Dy/NF,对催化电极的结构和形貌进行了表征,并研究其在1 mol·L^(–1)KOH溶液中的析氢性能。结果表明,添加Sm、Dy和Tb可使电极的电子结构发生改变,改善催化剂材料的本征性质,进而提高析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)的催化性能。其中,Ni-Co-B-Tb/NF表现出最佳的析氢性能,达到10 mA·cm^(–2)的电流密度仅需58 mV的过电位,Tafel斜率为65 mV·dec^(–1),析氢反应由Volmer-Heyrovsky步骤控制。进一步研究发现稀土浓度对电催化性能影响较大,当Tb浓度为3 g·L^(–1)时,Ni-Co-B-Tb/NF表面颗粒尺寸较小且分布均匀,暴露出更多的活性位点,有利于HER的电荷转移,析氢性能最佳。此外,经过100 h长期稳定性测试和2000次循环伏安(Cyclic Voltammetry,CV)测试后,该催化剂表现出良好的电化学稳定性。

关键词：稀土化学沉积析氢反应泡沫镍

二氟甲基溴代腙与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应研究

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有机化学 2024年第4期44卷 1226-1239页

作者：李晓勇黄丹凤周玉秀刘小康王克虎王君娇胡雨来西北师范大学化学化工学院兰州730070

报道了在碱存在下,由二氟甲基溴代腙原位生成的二氟甲基腈亚胺与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应.该反应首先产生了一个吡唑啉中间体,然后从该中间体上自发消除一分子二甲胺,最后以中等至良好的产率得到了一系... 详细信息

报道了在碱存在下,由二氟甲基溴代腙原位生成的二氟甲基腈亚胺与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应.该反应首先产生了一个吡唑啉中间体,然后从该中间体上自发消除一分子二甲胺,最后以中等至良好的产率得到了一系列3,4-二取代-3-二氟甲基吡唑类化合物.该反应具有高度的区域选择性:即它是由1,3-偶极体的最低空轨道和富电子烯烃的最高占有轨道相互作用的反电子需求的环加成反应.该方法拓展了二氟甲基腈亚胺参与的[3+2]环化反应的类型,提供了一种简单、高效地合成3,4-二取代-3-二氟甲基吡唑类化合物的新方法.

关键词： 3-二氟甲基吡唑二氟甲基溴代腙 [3+2]环化区域选择性

基于单电子转移的黄素仿生光催化氧化研究进展

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有机化学 2024年第4期44卷 1069-1093页

作者：沈都益李玲慧靳鸽梁雨佳张欣慧公培伟张范军晁绵冉曲阜师范大学化学与化工学院、生命有机分析山东省重点实验室山东曲阜273165 中国科学院兰州化学物理研究所、羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000

自然界的黄素辅酶具有结构简单、无毒、能吸收和利用可见光等特点,常常作为电子载体参与生物体内的氧化还原反应.受黄素催化氧化功能的启发,过去二十年里,黄素衍生物催化以氧气或双氧水为终端氧化剂的两电子氧化反应得到了长足发展;而... 详细信息

自然界的黄素辅酶具有结构简单、无毒、能吸收和利用可见光等特点,常常作为电子载体参与生物体内的氧化还原反应.受黄素催化氧化功能的启发,过去二十年里,黄素衍生物催化以氧气或双氧水为终端氧化剂的两电子氧化反应得到了长足发展;而近年来,由于黄素衍生物丰富易调控的光化学性质,更多的注意力开始转向它们所促进的单电子转移反应,相应的有机合成方法学也正在涌现.综述了截止到2023年7月的可见光驱动黄素衍生物催化诸如芳香环、含氮、含氧及含硫等官能团的单电子氧化,生成相应的阳离子自由基中间体再参与后续过程来实现多样化有机转化的相关进展.同时,对底物范围和单电子转移机理进行了讨论,并对该领域的未来发展进行了展望.

关键词：黄素单电子氧化单电子转移自由基阳离子有机光催化

非金属1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯介导下乙缩醛酸与异硫氰酸酯反应合成α-缩醛基酰胺

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有机化学 2024年第7期44卷 2216-2222页

作者：丁柔石思雨马超魏伟吕玉芬曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院西北高原生物研究所中国科学院藏药研究重点实验室

报道了一种非金属介导下异硫氰酸酯与乙缩醛酸进行缩合反应合成α-乙缩醛基酰胺的方法.该反应简单地采用1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作为碱,无需任何金属催化剂及偶联试剂,在室温下实现了一系列α-乙缩醛基酰胺的绿色构建.

关键词：非金属 α-缩醛基酰胺乙缩醛酸芳基异硫氰酸酯

列强博弈与清末商标立法(1903-1911)

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中国经济史研究 2024年第2期 124-136页

作者：孟凡礼曲阜师范大学历史文化学院曲阜273165

在清政府主导之下,自1903至1911年开始了近代中国第一次商标立法的进程,该次立法最终以失败收场。列强之间的博弈是导致立法失败的重要原因,而列强博弈的焦点集中在对商标权的争夺之上。导致列强在这一问题上产生矛盾的原因,大抵有两方... 详细信息

在清政府主导之下,自1903至1911年开始了近代中国第一次商标立法的进程,该次立法最终以失败收场。列强之间的博弈是导致立法失败的重要原因,而列强博弈的焦点集中在对商标权的争夺之上。导致列强在这一问题上产生矛盾的原因,大抵有两方面:一是日本利用距离上接近中国的优势大量抢注商标,引起各国的不满;二是英美法系与大陆法系在商标权的获得问题上存在不同规定,这使得各国在中国的商标注册问题上无法达成一致。这一问题本质是各国对扩张在华经济权益“比较优势”的争夺,而此种“优势”带有零和博弈属性,各国愿望无法全部满足,清政府的商标立法因此也难以推进。列强间的博弈不仅影响了清末商标立法的结局,还对近代中国商标法制的内容产生了重要影响。

关键词：商标立法《商标注册试办章程》商标互保协定列强博弈

18—19世纪漠南和漠北蒙古草原史著的历史书写——以正统史观及其变迁为中心

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清史研究 2024年第2期 115-126页

作者：张光耀曲阜师范大学历史文化学院曲阜273165

18—19世纪漠南和漠北蒙古草原史著的历史书写与清代政治,特别是满蒙关系变迁密切相关。相较于17世纪蒙古编年史,它受藏传佛教及藏史学的影响减弱,而受内地文化、史学的影响显著增强;其“成吉思汗—忽必烈统系正统”史观松动,而偏重于... 详细信息

18—19世纪漠南和漠北蒙古草原史著的历史书写与清代政治,特别是满蒙关系变迁密切相关。相较于17世纪蒙古编年史,它受藏传佛教及藏史学的影响减弱,而受内地文化、史学的影响显著增强;其“成吉思汗—忽必烈统系正统”史观松动,而偏重于持相对宽泛化的“黄金家族正统”史观,且这两种史观与佛教王权观,又均明显弱化。与史观紧密相关的文本主题、叙事、体裁、题材等,赓续编年史的同时也有相应变动,其对清朝的正统性则明确予以肯定。其历史书写及变动也反映了蒙古人的国家认同持续增强及清代统一多民族国家的深入发展。

关键词： 18—19世纪漠南漠北蒙古草原史著历史书写正统史观国家认同

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清代晋东南乡村“村社”制度的逻辑体系探究

中国农史 2024年第4期43卷 125-134页

作者：姚春敏曲阜师范大学历史文化学院山东曲阜273165

晋东南村社发轫于隋唐,持续千年,经历了宋金元的数次转型,至清代进入发展成型和稳定的时期。有清一代,以社庙为中心的村社空间布局基本形成,这是村社制度得以实施的重要前提和保障。村落中频繁的赛社祭神仪式,客观上起到了聚集社民的文... 详细信息

晋东南村社发轫于隋唐,持续千年,经历了宋金元的数次转型,至清代进入发展成型和稳定的时期。有清一代,以社庙为中心的村社空间布局基本形成,这是村社制度得以实施的重要前提和保障。村落中频繁的赛社祭神仪式,客观上起到了聚集社民的文化心理建设作用,同时也在仪式中确立了村社组织职责和社首权威。无论是民主遴选的社首还是按照田亩征收的社分制度,甚至于细化到村民生活方方面面的社规制度,在这一时期都得以完善,乾隆朝之后晋东南村社从无序的习俗发展成有着严密组织规范的地方自治制度。在社庙建设和村社制度的形成过程中,士绅作为四民之首,为其寻找到了合乎正统的理论基础,他们把“先王建社”“社起于亩”的信古思想赋予村社,以“神道设教”为其树立正统形象,这一自觉或者不自觉的理论定性也成为清代村社制度得以在晋东南乡村迅速发展的重要推手。

关键词：村社赛社祭神社分士绅村落共同体