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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年第8期40卷 311-319页

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅汉中市食品药品监督检验检测中心陕西汉中723000 城固县食品药品检验检测中心陕西城固723200

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile O... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物,主要包含17种醛类,16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7,其大部分挥发性物质含量明显较高,呈现明显差异,例如杂花蜜中酯类含量在17.51%~32.90%,而单花蜜中酯类约占7.20%~22.81%。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)模型中2个主成分(PCA_1和PCA_2)累计贡献值达到62%,说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质,不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。研究表明HS-GC-IMS是一种非常快捷,简便的VOCs检测技术,无需对样品进行复杂处理,对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力,为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

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浙江沿海地区海产品卤代咔唑赋存及风险评估

现代食品科技 2024年

作者：吴俣蒋玲波高卓瑶倪鲁波戴意飞刘婷陆羚子赵巧灵舟山市食品药品检验检测研究院杭州市食品药品检验研究院

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结... 详细信息

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结果显示：所有海产品样品中PHCZs检出率为100%，含量范围为0.43～18.44μg/kg以湿重计（Wet Weight;ww）。不同海产品PHCZs含量存在差异，具体表现为鱼类样品中∑9PHCZs均值为5.58μg/kgww，甲壳类样品均值为3.35μg/kgww，软体类样品均值为4.56μg/kgww。此外，在检测的9种PHCZs中，3,6-溴代咔唑是海产品中检出率最高且浓度也最大的单体。风险评估表明，毒性当量均低于欧盟食品安全委员会规定的最高限量，膳食暴露值均低于食品添加剂委员会规定的每月容许摄入量。综上，浙江沿海地区海产品中卤代咔唑的毒性较低，膳食暴露风险较小，总体处于安全水平。

关键词：浙江沿海地区海产品卤代咔唑毒性当量膳食暴露值

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心山东临沂276000 临沂市人民医院药学部山东临沂276000

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析(GRA)融合模型进行质量差异的全面评价。结果HPLC方法学验证符合中国药典要求,10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.83%~100.08%(RSD<2.0%)。化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类,乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.2792~0.6665,湖北和贵州产地的缬草整体质量较好(相对贴近度为0.5790~0.6665)。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标,采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院陕西西安710021 山东省烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜(cryo-electron microsocopy,Cryo-EM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察,以CVOP的外观形态、粒径为评价指标,结合GS-MS法,以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据,评价CVOP的稳定性;采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油(Cnidii Fructus volatile oil,CO)在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构,平均粒径为(185±26)nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好,6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变;CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性;在不含CVOP的空白水凝胶(B)中,积雪草苷(asiaticoside,AS)和羟基积雪草苷(madecassoside,MAS)的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶(A)组;在6.0 h时,水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍,表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒,并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷