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《“三同”产品照明电器技术要求》团体标准立项

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光源与照明 2024年第3期 59-59页

作者：中国出入境检验检疫协会中国出入境检验检疫协会

2024年3月18日,中国出入境检验检疫协会批准了《“三同”产品照明电器技术要求》团体标准立项。为积极响应我国内外贸一体化工作的开展,填补标准空白,完善和统一“三同”产品照明电器的技术指标要求,“三同”产品标准化技术委员会组织... 详细信息

2024年3月18日,中国出入境检验检疫协会批准了《“三同”产品照明电器技术要求》团体标准立项。为积极响应我国内外贸一体化工作的开展,填补标准空白,完善和统一“三同”产品照明电器的技术指标要求,“三同”产品标准化技术委员会组织中国质量认证中心和上海时代之光照明电器检测有限公司牵头编写《“三同”产品照面电器技术要求》团体标准。

关键词：团体标准内外贸一体化照明电器出入境检验检疫电器技术标准立项技术指标要求三同

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基于TaqMan探针双重荧光PCR检测食品中鼠伤寒沙门菌和肠炎沙门菌

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卫生研究 2013年第3期42卷 491-496,519页

作者：袁慕云许龙岩曹际娟阳静张旺陈碧玲相大鹏广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广州510623 辽宁出入境检验检疫局

目的建立基于TaqMan探针双重荧光PCR检测鼠伤寒沙门菌和(Salmonella typhimurium,ST)和肠炎沙门菌(Salmonella enteritidis,SE)的方法。方法根据ST的STM4599序列(GenBank:AERV01000023.1)和SE特异序列(GenBank:AF370707.1),分别设计引物和探针,ST探针的5'端标记FAM、SE探针的5'端标记VIC,建立基于TaqMan探针双重荧光PCR检测方法。结果 ST和SE的引物和探针分别特异性地扩增出16株ST和15株SE,而28种不同血清型沙门菌和17株变形杆菌等扩增结果均为阴性。ST和SE的双重荧光PCR扩增效率均为94.2%,R2分别为0.998和0.995,最低检测浓度分别达到300 CFU/ml、260 CFU/ml。结论建立的方法特异性好、灵敏度高,整个试验可在31h完成,是快速检测ST和SE的有效方法,可用于食品中ST和SE的特异性检测。

关键词：鼠伤寒沙门菌肠炎沙门菌双重荧光PCR TaqMan探针食品

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核密度分析及自举法估计曹妃甸口岸进口铁矿石汞含量的代表值

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冶金分析 2017年第1期37卷 34-38页

作者：赵超吴楠王钊河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心

对曹妃甸口岸进口的641个铁矿石样品的汞含量进行了测定,采用正态概率分布函数验证数据的正态性,利用核密度分布估计法分析了数据的多态性。用自举法(Bootstrap)分别对整体样本和子样本进行重复模拟取样,估计了汞含量的代表值及置信区... 详细信息

对曹妃甸口岸进口的641个铁矿石样品的汞含量进行了测定,采用正态概率分布函数验证数据的正态性,利用核密度分布估计法分析了数据的多态性。用自举法(Bootstrap)分别对整体样本和子样本进行重复模拟取样,估计了汞含量的代表值及置信区间。结果表明,整体样本的汞含量呈非正态分布,核密度分布图能直观反应汞含量分布的多态性。整体样本汞含量的代表值为0.066 3μg/g,澳大利亚、巴西、秘鲁、日本、南非、乌克兰、智利、印度的铁矿石汞含量代表值依次为0.057 3、0.077 4、0.056 8、0.003 0、0.007 8、0.013 0、0.002 9、0.047 8μg/g。自举法模拟重新取样估计有限单次样本的代表值是稳健、有效的,这为有害元素风险评估中元素含量的估计提供了一种新方法。

关键词：核密度自举法铁矿石汞代表值

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

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冶金分析 2011年第12期31卷 50-53页

作者：普旭力赖添岳董清木王鸿辉邹建龙厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036μg/g和0.010μg/g;相对标准偏差(RSD)分别为5.1%和8.8%(n=11,As为1μg/g,Hg为0.2μg/g),回收率介于95%～110%之间。

关键词：铁鳞砷汞氢化物发生-原子荧光光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

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冶金分析 2015年第1期35卷 34-37页

作者：普旭力蔡继杰王伟潘忠厚王鸿辉厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。... 详细信息

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。

关键词：稀土合金 X射线荧光光谱法熔融制样镧铈镨钕

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

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冶金分析 2018年第9期38卷 59-62页

作者：邹雯雯岳春雷赵祖亮张庆建周龙龙徐兆锋山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,... 详细信息

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

关键词：微波消解火焰原子吸收光谱法(FAAS) 铜精矿银

液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

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分析化学 2009年第12期37卷 1795-1799页

作者：沈金灿谢丽琪肖来龙靳宝辉叶刚肖陈贵深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h。然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分... 详细信息

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h。然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱。洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶5,V/V)定容。采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析。以D3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77μg/L范围内。在添加浓度5～20μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定。

关键词：硫代氨基甲酸酯除草剂液相色谱质谱茶叶

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分

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冶金分析 2017年第12期37卷 33-37页

作者：田琼胡建军叶金燕卢韵宇洪武兴湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr;O;、Fe、MgO、SiO;、Al;O;、CaO、P、S、K;O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li;B;O;-LiBO;（m∶m=67∶33）为熔剂,稀释比1∶20... 详细信息

针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr;O;、Fe、MgO、SiO;、Al;O;、CaO、P、S、K;O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li;B;O;-LiBO;（m∶m=67∶33）为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液（500g/L NaNO;溶液-70g/L LiBr溶液）,在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10;48μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。

关键词： X射线荧光光谱法主次成分铬矿熔融制样

超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法测定中药中马兜铃酸A和B的含量

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色谱 2011年第11期29卷 1076-1081页

作者：刘萤韩深冯骞王金花北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集... 详细信息

利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75∶25,v/v)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200μg/L和1～200μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5μg/kg和7.5μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5μg/kg和25μg/kg。在100μg/kg和500μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3%～96.4%和61.3%～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱固相萃取马兜铃酸中药

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