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液液萃取LC-MS/MS法同时测定人血浆中甘草酸及甘草次酸

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药物分析杂志 2024年第9期44卷 1504-1512页

作者：骆献丽陈晓英李原孙冬梅张明辉刘山崎乐普药业股份有限公司郑州450000

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d_(3)(IS),离子化试剂(20%甲酸溶液)50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基叔... 详细信息

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d_(3)(IS),离子化试剂(20%甲酸溶液)50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基叔丁基醚210μL为萃取剂,萃取后上清液氮气吹干,再用含0.2%甲酸的[乙腈-水(1∶1)]溶液200μL复溶,进行LC-MS/MS分析。色谱条件:采用Boston Mni C_(18)(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积5μL,进样器温度4℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),选择多反应监测模式(MRM)进行定量分析,检测离子对分别为m/z 823.4→453.3(甘草酸)、m/z 471.4→189.0(甘草次酸)和m/z 464.3→447.1(IS)。结果:血浆中甘草酸和甘草次酸质量浓度分别在0.5~80 ng·mL^(-1)和2~800 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.99),最低定量浓度分别为0.5 ng·mL^(-1)和2 ng·mL^(-1)。批内、批间精密度(RSD)均<6.8%,准确度在92.3%~104.2%;甘草酸和甘草次酸的提取回收率分别约为28.0%和40.0%,IS的提取回收率约为65%,RSD均小于7.9%;甘草酸和甘草次酸的内标归一化基质因子均约为1,RSD均小于7.3%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人血浆中甘草酸及甘草次酸的同时测定。

关键词：液液萃取甘草酸苷甘草酸甘草次酸液质联用复方甘草酸苷片代谢物

ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 280-289页

作者：高梓真李磊许如玲许向阳江苏恩华药业股份有限公司徐州221100

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),通过... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),通过外标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定25种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99),重复性试验的RSD≤10%(n=6),回收率在80.0%~120.0%(n=9),均满足方法学验证的要求。结论:盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30%,不会给药品带来安全性风险,本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。

关键词：盐酸阿芬太尼注射液电感耦合等离子体质谱法元素杂质方法学验证含量测定杂质限度

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抗体成药性筛选流程及评价策略

生物工程学报 2024年第2期40卷 507-516页

作者：姚江宁律璎桐张迎珺张正平徐同杰正大天晴药业集团股份有限公司江苏南京211100

自1986年OKT3作为第一个治疗性单克隆抗体获批上市后,抗体技术及抗体药物迅猛发展。单克隆抗体、抗体片段、双(多)特异性抗体、融合蛋白、纳米抗体以及抗体偶联药物(antibody-drug conjugates, ADCs)等推陈出新,在肿瘤、血液、免疫、呼... 详细信息

自1986年OKT3作为第一个治疗性单克隆抗体获批上市后,抗体技术及抗体药物迅猛发展。单克隆抗体、抗体片段、双(多)特异性抗体、融合蛋白、纳米抗体以及抗体偶联药物(antibody-drug conjugates, ADCs)等推陈出新,在肿瘤、血液、免疫、呼吸和代谢等相关疾病的治疗领域发挥着举足轻重的作用。抗体药物的发现过程,是通过多轮生物学功能评估和可成药性评估,筛选出具有安全、有效、稳定和可工艺放大的最佳候选序列,从而提高药物开发和临床研究的效率及成功率。抗体药物发现阶段的“成药性筛选与评估”已日益受到关注和重视,从药物发现和设计、先导分子筛选到候选分子确认,可及时发现分子潜在的物理化学风险因素,并评估可控性,保证后续药物开发过程中的质量稳定性。本文对抗体发现阶段的成药性筛选评估流程进行了分类和定义,涉及单克隆抗体、双特异性抗体、纳米抗体和ADCs等相关技术和药物形式,同时总结了成药性筛选评估中应重点关注的质量属性和高通量检测技术;系统性地阐述成药性开发流程和策略,为不断涌现的创新型药物的成药性筛选评估提供参考,大幅提高抗体药物开发的效率和成功率。

关键词：抗体发现成药性筛选与评估高通量检测技术

基于代谢组学分析一种复合肽对小鼠全层皮肤缺损模型愈合的改善作用

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现代食品科技 2024年

作者：余婧婷程小英詹扬万建华李颖萌刘文君江中药业股份有限公司科研中心

研究了一种由小麦低聚肽、海洋鱼皮胶原低聚肽等组成的复合肽对小鼠全层皮肤缺损模型的愈合作用及其机制。成功构建小鼠全层皮肤缺损伤口模型后给予复合肽干预,在治疗后第4、14天,取小鼠背部皮肤分别进行HE染色观察伤口病理变化,CD34免... 详细信息

研究了一种由小麦低聚肽、海洋鱼皮胶原低聚肽等组成的复合肽对小鼠全层皮肤缺损模型的愈合作用及其机制。成功构建小鼠全层皮肤缺损伤口模型后给予复合肽干预,在治疗后第4、14天,取小鼠背部皮肤分别进行HE染色观察伤口病理变化,CD34免疫荧光观察组织的血管生成情况。利用超高效液相色谱与质谱联用进行血清代谢组学检测,进行代谢轮廓分析和OPLS-DA分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)综合分析。在造成创伤后的第4、6、8天,复合肽组的伤口愈合率分别达到了为59%±7.3%、74.1%±11.5%,80.9%±12%,明显超过模拟组;此外复合肽组的肉芽组织更加成熟,CD34阳性细胞的荧光数目也有所增长。在复合肽组中筛选出14个差异代谢物上调,20个差异代谢物下调;KEGG分析显示复合肽组在牛磺酸和次牛磺酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、初级胆汁酸生物合成等6条通路中显著富集。该复合肽可以显著缩短小鼠全厚皮肤缺损伤口的修复时间,可能是通过促进毛细血管生成,促进蛋白的合成来加速伤口愈合。

关键词：复合肽伤口愈合代谢组学牛磺酸代谢

基于HPLC特征图谱和一测多评的五味子质量评价研究

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中药材 2024年 1733-1737页

作者：张侠张小平孙婷婷朱璇张小弯陈庆安徽济人药业股份有限公司

目的:建立五味子HPLC特征图谱,采用一测多评法(QAMS)进行含量测定,评价其质量。方法:采用HPLC建立特征图谱,进行相似度评价及统计学分析,测定6个成分的含量,评价五味子的质量差异。结果:建立的15批五味子特征图谱确定了13个共有峰,指认... 详细信息

目的:建立五味子HPLC特征图谱,采用一测多评法(QAMS)进行含量测定,评价其质量。方法:采用HPLC建立特征图谱,进行相似度评价及统计学分析,测定6个成分的含量,评价五味子的质量差异。结果:建立的15批五味子特征图谱确定了13个共有峰,指认了6个成分,相似度仅1批为0.885,其余样品均≥0.947。层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批样品分为3类,正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)可更有效明显的分类,与HCA和PCA结果一致,并筛选出4个主要差异成分。QAMS方法学考察结果表明各成分的线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为91.44%～98.50%,且QAMS与外标法测定结果基本一致。不同产地或不同批次的五味子中成分含量存在差异。结论:建立的五味子特征图谱和一测多评含量测定方法快速简便,稳定可靠,可为其质量控制和品质评价提供依据。

关键词：五味子五味子醇甲 HPLC特征图谱一测多评法质量评价

丁香酚和月桂酸单甘油酯纳米乳对肉鸡生长性能、抗氧化能力和肠道健康的影响

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动物营养学报 2024年第8期36卷 5039-5049页

作者：路庭欢王星杰王路义周祥莹赵志宏毛倩倩张岩青岛蔚蓝生物股份有限公司/青岛康地恩动物药业有限公司青岛266111

本试验旨在研究在饮水中添加丁香酚(EUG)和月桂酸单甘油酯(GML)纳米乳对肉鸡生长性能、抗氧化能力和肠道健康的影响。选择1日龄、平均体重为(39.15±0.11)g的白羽肉鸡600只,随机分成5组,每组6个重复,每个重复20只。各组均饲喂基础饲粮,... 详细信息

本试验旨在研究在饮水中添加丁香酚(EUG)和月桂酸单甘油酯(GML)纳米乳对肉鸡生长性能、抗氧化能力和肠道健康的影响。选择1日龄、平均体重为(39.15±0.11)g的白羽肉鸡600只,随机分成5组,每组6个重复,每个重复20只。各组均饲喂基础饲粮,其中对照组正常饮水,试验组分别在饮水中添加0.5、1.0、3.0、5.0 mL/L的EUG和GML纳米乳。试验期42 d。结果表明:1)与对照组相比,饮水中添加1.0和3.0 mL/L的EUG和GML纳米乳显著提高了21、42日龄体重及1~21日龄、22~42日龄、1~42日龄平均日增重(P0.05)。与对照组相比,饮水中添加3.0 mL/L的EUG和GML纳米乳提高了盲肠拟杆菌门相对丰度,降低了厚壁菌门相对丰度。由此可见,饮水中添加EUG与GML纳米乳可增强肉鸡抗氧化能力,改善肉鸡肠道形态、炎症反应和菌群结构,提高肉鸡生长性能。在本试验中,饮水中EUG和GML纳米乳的适宜添加水平为3.0 mL/L。

关键词：丁香酚月桂酸单甘油酯肉鸡生长性能抗氧化能力炎症反应肠道健康

基于熵权-TOPSIS法评价干燥方法对陈皮浸膏粉的质量影响

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中药材 2024年第1期47卷 69-74页

作者：乔培李诒光郭灵燕孙函静邓康杨凌宇江中药业股份有限公司江西南昌330200

目的:比较分析干燥方法对陈皮浸膏粉质量的影响。方法:采用喷雾干燥、真空带式干燥、冷冻干燥制备陈皮浸膏粉,以得粉率、玻璃化转变温度、粉体物理性质及化学成分芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量等为评价指标,运用熵权-TOPSI... 详细信息

目的:比较分析干燥方法对陈皮浸膏粉质量的影响。方法:采用喷雾干燥、真空带式干燥、冷冻干燥制备陈皮浸膏粉,以得粉率、玻璃化转变温度、粉体物理性质及化学成分芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量等为评价指标,运用熵权-TOPSIS法进行综合评价。结果:辅料麦芽糊精和陈皮浸膏共混物可提高浸膏粉的玻璃化转变温度,进而提高喷雾干燥和真空带式干燥的得粉率;不同干燥方法浸膏粉的含水量、粒径、微观形貌等物理性质差异较大,化学成分含量无明显差异,色谱图相似度均大于0.980;3种干燥方法制备的陈皮浸膏粉的熵权-TOPSIS法综合评价排序为真空带式干燥>喷雾干燥>冷冻干燥。结论:经熵权-TOPSIS法综合评价,真空带式干燥的陈皮浸膏粉质量最佳,可为陈皮浸膏干燥方法的选择提供参考。

关键词：陈皮浸膏粉干燥方法物理性质化学性质综合评价

HPLC法测定普瑞巴林纯度及其10个工艺杂质

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药物分析杂志 2024年第10期 1780-1788页

作者：金云尹娟张显华张恬汪有贵赵龙山沈阳药科大学药学院浙江华海药业股份有限公司

目的:建立HPLC法检测苯乙胺工艺普瑞巴林原料药中的有关物质及纯度。方法:采用Inertsil ODS-3（150 mm×4.0 mm, 3μm）色谱柱，以缓冲液（7.05 g磷酸二氢铵和1.45 g磷酸氢二铵溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（900∶80∶20）为流动相A,... 详细信息

目的:建立HPLC法检测苯乙胺工艺普瑞巴林原料药中的有关物质及纯度。方法:采用Inertsil ODS-3（150 mm×4.0 mm, 3μm）色谱柱，以缓冲液（7.05 g磷酸二氢铵和1.45 g磷酸氢二铵溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（900∶80∶20）为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱，流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量50μL。结果:普瑞巴林峰与各杂质及降解产物峰能够完全分离（分离度>2.0）,供试品溶液在48 h内稳定性良好；其他单杂（用普瑞巴林进行验证）、内酰胺、4-烯普瑞巴林、5-烯普瑞巴林、三聚物、3-异丁基戊二酸（PGB-3）、3-异丁基戊二酸单酰胺（PGB-5）、R-苯乙胺、4-异丁基-2,6-哌啶二酮（PGB-5B）、单酰胺苯乙胺（PGB-5C）、二酸苯乙胺（PGB-5D）的定量限分别为0.05%、0.01%、0.01%、0.03%、0.01%、0.05%、0.03%、0.01%、0.01%、0.01%和0.01%;其他单杂（用普瑞巴林进行验证）、内酰胺、4-烯普瑞巴林、5-烯普瑞巴林、三聚物、PGB-3、PGB-5线性相关系数均>0.99,范围为LOQ～各杂质指标150%;内酰胺、4-烯普瑞巴林、5-烯普瑞巴林、三聚物、PGB-3、PGB-5平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=0.56%）、100.2%（RSD=0.38%）、100.5%（RSD=0.46%）、101.1%（RSD=1.1%）、100.0%（RSD=0.63%）、100.0%（RSD=0.54%）;重复性和中间精密度符合规定。经检测，3批普瑞巴林原料药6个月加速和60个月长期稳定性各个杂质检测结果均符合质量标准。结论:该方法简便快速，灵敏度高，专属性强，可用于苯乙胺工艺普瑞巴林原料药中有关物质及纯度的检测。

关键词：普瑞巴林普瑞巴林原料药有关物质高效液相色谱质量控制分析方法开发苯乙胺工艺分离

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HPLC法检查奥拉帕利原料中有关物质

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1379-1386页

作者：邹艳吴海龙邓丽胡川李宏名国药集团川抗制药有限公司成都611731 成都康弘药业集团股份有限公司成都610000

目的:建立高效液相色谱法检测奥拉帕利原料中的有关物质。方法:采用YMC-Pack pro C_(18)AS(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(用稀磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(90∶5∶5)为流动相A,甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)为... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法检测奥拉帕利原料中的有关物质。方法:采用YMC-Pack pro C_(18)AS(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(用稀磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(90∶5∶5)为流动相A,甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)为流动相B,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:空白溶剂不干扰供试品溶液有关物质测定,系统适用性溶液中已知杂质Ⅰ~Ⅶ及未知杂质在该色谱系统中分离完好;奥拉帕利质量浓度在0.033~411.623μg·mL^(-1),杂质Ⅰ~Ⅶ质量浓度均在0.05~3.0μg·mL^(-1)与其峰面积呈较好的线性关系,其r均在0.999以上;杂质Ⅰ~Ⅶ平均回收率均大于92.0%(RSD均小于4.0%)。结论:HPLC法检查奥拉帕利原料有关物质方法专属性强,灵敏度高,准确度高,精密度好,可满足奥拉帕利原料有关物质检测需求。

关键词：奥拉帕利聚腺苷二磷酸核糖聚合酶(PARP)抑制剂有关物质方法研究质量控制高效液相色谱