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反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 294-299页

作者：陈松辉钱辉李兴根汶海花朱磊王爱霞泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量检验检测中心泰州225300

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过... 详细信息

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

关键词：反相液相色谱-二极管阵列法消毒产品苯扎氯铵同系物

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顾及置信概率稳定的中误差归一化算法研究

测绘通报 2024年第S2期 297-301页

作者：罗伏军党宇王晓迪陈春希国家测绘产品质量检验测试中心

随着地理信息领域软硬件快速发展，地理信息大数据成为支撑多项重大工程的主要数据源。对海量数据成果进行高效、可靠的质量评价一直是研究热点。位置精度作为地理信息数据质量的核心指标之一，表征数据坐标与真实坐标相似度量程度，中... 详细信息

随着地理信息领域软硬件快速发展，地理信息大数据成为支撑多项重大工程的主要数据源。对海量数据成果进行高效、可靠的质量评价一直是研究热点。位置精度作为地理信息数据质量的核心指标之一，表征数据坐标与真实坐标相似度量程度，中误差是目前位置精度的主要量化指标。本文对检测点样本量、中误差及置信概率间关系开展对比研究，基于t分布-卡方分布尺度转换提出面向同一置信概率的中误差归一化算法。通过试验验证，在68.3%置信概率下对不同检测点样本量的位置精度尺度进行了稳定表征，对不同尺度下地理信息数据位置精度表征稳定性进行了探索，为不同检测点样本量下位置精度的高可信比较统一了尺度，有利于增强地理信息数据位置精度比较的公平性。

关键词：位置精度中误差置信概率 t分布卡方分布

氟硅唑和宁南霉素在橙汁加工过程中的残留动态与膳食风险评估

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食品科学 2024年第14期45卷 249-256页

作者：熊欢何悦刘磊赵其阳张耀海焦必宁王成秋西南大学柑桔研究所重庆400712 农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室重庆400712 农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心重庆400712

目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(qu... 详细信息

目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)方法和固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术建立氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工产品中的定量分析方法。结果:建立的方法准确度和灵敏度良好。在0.01、0.1、0.2 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、2、20 mg/kg)加标水平下氟硅唑平均回收率为78.5%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~6.6%。在0.05、0.5、5 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、5、20 mg/kg)加标水平下,宁南霉素平均回收率为88.3%~105.6%,RSD为0.3%~8.7%。在橙汁加工过程中,榨汁过程是降低氟硅唑和宁南霉素残留的高效途径,初榨果汁中两种农药残留量降低了93.3%~98.6%。皮渣中氟硅唑和宁南霉素易发生富集,精油中宁南霉素残留量降低而氟硅唑发生富集,其余加工产品中加工因子均小于1。氟硅唑和宁南霉素对不同年龄段人群的急性和慢性膳食暴露风险均低于100%,无不可接受风险。结论:本研究可为监测氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其产品中的残留行为及膳食暴露风险评估提供参考,助推两种农药在柑橘生产中防病的科学应用。

关键词：氟硅唑宁南霉素柑橘汁加工农药残留加工因子

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鞣花酸对大口黑鲈生长与肠道健康的影响

动物营养学报 2024年第9期36卷 5872-5882页

作者：孔秋宏袁菁菁周贤君施晓丽张建宇曲德鹏贵州大学动物科学学院贵阳550025 贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心贵阳550009 贵阳市乡村振兴中心贵阳550081

本试验旨在探究鞣花酸对大口黑鲈生长与肠道健康的影响。选取初始体重为(59.17±0.06)g的大口黑鲈450尾,随机分成5个组,每组3个重复,每个重复30尾。各组分别投喂鞣花酸添加水平为0(对照组)、0.01%(EA1组)、0.02%(EA2组)、0.03%(EA3组)、... 详细信息

本试验旨在探究鞣花酸对大口黑鲈生长与肠道健康的影响。选取初始体重为(59.17±0.06)g的大口黑鲈450尾,随机分成5个组,每组3个重复,每个重复30尾。各组分别投喂鞣花酸添加水平为0(对照组)、0.01%(EA1组)、0.02%(EA2组)、0.03%(EA3组)、0.04%(EA4组)的5种等氮等脂试验饲料。试验期为56 d。结果表明:1)EA4组的终末体重、增重率和特定生长率显著高于对照组(P0.05)。2)各组之间全鱼水分、粗灰分、粗蛋白质、粗脂肪含量及肝脏粗脂肪含量无显著差异(P>0.05)。3)各组之间血清补体3、补体4含量和酸性磷酸酶、溶菌酶活性无显著差异(P>0.05)。EA4组的血清碱性磷酸酶活性显著高于对照组(P0.05)。5)与对照组相比,试验组的肠道绒毛高度、绒毛宽度和绒毛数量均有所增长,且排列更为紧密。6)与对照组相比,EA1、EA2和EA4组的肠道梭杆菌门相对丰度显著升高(P<0.05),EA2和EA4组的肠道支原体属相对丰度显著降低(P<0.05),EA1、EA2和EA4组的肠道鲸杆菌属相对丰度显著升高(P<0.05)。综上所述,饲料中添加鞣花酸可有效提高大口黑鲈的生长性能,改善肠道组织结构,在降低有害菌相对丰度的同时提高有益菌相对丰度,保护肠道健康。以增重率和特定生长率为评价依据,大口黑鲈饲料中鞣花酸的适宜添加水平为0.04%。

关键词：鞣花酸大口黑鲈生长肠道

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生物炭与有机肥等碳量投入土壤肥力与细菌群落结构差异及关系

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环境科学 2024年第7期45卷 4218-4227页

作者：侯建伟邢存芳杨莉琳吴朝都赵辉段玉颜学佳内蒙古自治区农牧业科学院呼和浩特010031 铜仁学院农林工程与规划学院铜仁554300 铜仁市农产品质量安全检验测试中心铜仁554300

为了探究推荐施肥(NPK)、增施生物炭(NPKB)和增施有机肥(NPKO)的土壤肥力和细菌群落结构差异及它们的相互关系,调查了马铃薯根际土壤特性、细菌群落组成和多样性,并分析这些因素对土壤综合肥力指数(IFI)的直接和间接影响.结果表明,NPKB... 详细信息

为了探究推荐施肥(NPK)、增施生物炭(NPKB)和增施有机肥(NPKO)的土壤肥力和细菌群落结构差异及它们的相互关系,调查了马铃薯根际土壤特性、细菌群落组成和多样性,并分析这些因素对土壤综合肥力指数(IFI)的直接和间接影响.结果表明,NPKB和NPKO处理的土壤pH、有效磷(AP)、速效钾(AK)、全氮(TN)、有机碳(SOC)和C/N均显著高于NPK处理(PSOC(49.42%)>pH(27.08%).结构方程表明,土壤pH相关的土壤特性和细菌群落多样性是影响IFI的直接路径,土壤pH相关的土壤特性还可通过影响细菌Shannon多样性间接影响IFI.这些结果表明土壤肥力和细菌群落结构在生物炭和有机肥增施处理间有显著差异且相互关联,土壤pH和细菌群落多样性是影响土壤综合肥力水平的关键因素,其中NPKO处理对土壤综合肥力水平的提升效果最佳.

关键词：生物炭有机肥根际微生物土壤肥力培肥机制

气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯

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兰州大学学报（自然科学版） 2024年第4期60卷 536-541页

作者：蒲晓亚郭亮胡莹莹宋高林杨丽娟甘肃省产品质量监督检验东部分中心甘肃天水741000 天水市食品检验检测中心甘肃天水741000

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 详细信息

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定.

关键词：黄芪气相色谱法 2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯有机氯农药残留

基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究

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河南农业科学 2024年第6期53卷 11-17页

作者：曹颖妮王俊艳辛玉杰赵光华冯丹胡卫国裴金花王红旗尹海燕刘冬梅王允郑嘉曹成刘继红河南省农业科学院农产品质量安全研究所/农业农村部农产品质量监督检验测试中心/河南省粮食质量安全与检测重点实验室/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(郑州) 河南郑州450002 河南省农业科学院小麦研究所河南郑州450002

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性... 详细信息

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。

关键词：小麦面团黏性反相高效液相色谱法醇溶蛋白

蜂蜜中转基因成分启动子和终止子的多重实时荧光PCR法检测

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食品与生物技术学报 2024年第1期43卷 69-77页

作者：林碧莲张雅薇高宇何孟杭邱秀玉韩涛张芳傅德江陈思琪宋帆柯振华福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验检测中心(福州)福建福州350002

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉... 详细信息

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉米泛素基因的启动子(pUbi)、烟草的花蕊特异性TA29的基因发育调节启动子(pTA29)、豌豆二磷酸核酮糖羧化酶基因的终止子(tE9)、章鱼碱合成酶终止子(t OCS)、谷氨酰胺转移酶7终止子(tg7)、花椰菜花叶病毒终止子(tCaMV35S))为研究靶标,进行10种启动子和终止子的引物和探针组合筛选、反应条件优化、灵敏度测定、质控品测试比对等实验,建立3组多重实时荧光PCR反应体系,并将其应用于市售蜂蜜的检测。结果表明:建立的3组多重实时荧光PCR反应体系能精准检出目的基因,其灵敏度分别为0.01、0.04、0.04 ng/μL;14种转基因质控品的测试显示多重实时荧光PCR和单重实时荧光PCR的检测结果一致;40份市售蜂蜜的筛查中,有两份蜂蜜检出pCaMV35S和tNOS,其余未检出,该方法大大提高了检测效率。该方法为蜂蜜中转基因成分的检测提供了快筛快检技术,同时也适用其它产品转基因成分的检测。

关键词：蜂蜜转基因启动子终止子多重实时荧光PCR

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衍生化-气相色谱法测定谷物籽粒中三氯吡氧乙酸残留量

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农药 2024年第3期63卷 191-195,227页

作者：杨亚琴李圆圆曹秀刘燕冯慧慧余明霞卫艳利李淑芳冯书惠郝学飞河南省农业科学院农产品质量安全研究所郑州450002 河南省产品质量监督检验院郑州450007 洛阳市孟津区种业发展中心河南洛阳471100

[目的]建立一种衍生化-气相色谱法测定谷物籽粒中三氯吡氧乙酸的分析方法。[方法]样品采用1%乙酸乙腈提取,于水浴中减压蒸发及常温下氮气吹干后,用丙酮复溶。复溶液经14%三氟化硼甲醇溶液于60℃衍生化反应60 min后,正己烷萃取衍生物,电... 详细信息

[目的]建立一种衍生化-气相色谱法测定谷物籽粒中三氯吡氧乙酸的分析方法。[方法]样品采用1%乙酸乙腈提取,于水浴中减压蒸发及常温下氮气吹干后,用丙酮复溶。复溶液经14%三氟化硼甲醇溶液于60℃衍生化反应60 min后,正己烷萃取衍生物,电子捕获检测器-气相色谱仪检测,外标法定量。[结果]在0.01~2.0 mg/L范围内,三氯吡氧乙酸衍生化产物的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997。在添加质量分数为0.01~1.0 mg/kg时,小麦、大米、小米、玉米不同谷物籽粒基质中三氯吡氧乙酸的平均回收率在80.7%~101%,相对标准偏差RSD为1.42%~9.05%(n=5),方法的定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该分析方法将三氯吡氧乙酸经酸性乙腈提取、甲酯化衍生后气相色谱测定,灵敏度高、准确度好,符合农药残留检测分析要求,可应用于谷物籽粒中三氯吡氧乙酸的残留监测。

关键词：衍生化气相色谱三氯吡氧乙酸谷物籽粒