检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

基于国家药品抽检的化痰平喘片质量评价

医药导报 2025年第1期44卷 39-46页

作者：李丹杨献玲翟宏宇申玉华任乔森韩晶冯振斌朱嘉亮吉林省药品检验研究院中药与民族药室长春130033 吉林省药品检验研究院长春130033 中国食品药品检定研究院技术监督中心北京100050

目的基于国家药品抽检工作,系统性评价化痰平喘片的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议,完善其质量标准。方法对抽检的157批样品采用法定标准进行检验,根据检验情况及处方特点,采用显微鉴别、薄层色谱法、高效... 详细信息

目的基于国家药品抽检工作,系统性评价化痰平喘片的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议,完善其质量标准。方法对抽检的157批样品采用法定标准进行检验,根据检验情况及处方特点,采用显微鉴别、薄层色谱法、高效液相色谱法等全面分析其质量。结果建立的黄芩薄层色谱鉴别及黄芩、暴马子皮和盐酸异丙嗪含量测定方法,操作简便、耐用性好、专属性强,可应用于化痰平喘片的质量控制和评价。结论化痰平喘片总体质量一般;部分企业应加强对原料药材(饮片)质量的控制;个别企业不同批次样品质量批间差异较大。企业需关注原料药质量及生产工艺的稳定性;因现行标准的检验项目尚不能全面体现药品关键质量属性,有待开展标准提高工作。

关键词：化痰平喘片国家药品抽检质量评价

国家药品抽检检验机构实验室管理风险点分析及对策

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

医药导报 2025年第1期44卷 68-72页

作者：朱嘉亮郗昊冯磊徐苗顾颂青李睿孙婷陈蕾中国食品药品检定研究院北京102629 上海市食品药品检验研究院上海201203 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200 国家药典委员会北京100061

目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、... 详细信息

目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等风险点进行分析,对质量管理体系运行的有效性等进行全面核查。结果国家药品抽检检验机构应强化全面质量管理,根据本实验室运行情况,结合各自风险特点,在试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等方面的风险进行系统梳理并建立风险提示功能,制定风险警示清单,实施相应的风险控制策略。结论检验机构应继续加强对运行过程中影响因素的有效控制,重视各项检测工作的关键控制点,持续规范和完善检验过程的质量体系,确保各项质量活动处于受控状态。

关键词：国家药品抽检实验室管理风险点分析

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2013年第6期41卷 931-935页

作者：陈静郑荣季申王柯上海市食品药品检验所

建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22#m微孔... 详细信息

建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22#m微孔滤膜过滤后取续滤液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH ShieldRP C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7#m),以甲醇-乙腈(85∶15,V/V)-0.05 mol/L磷酸盐溶液(pH=3.6)梯度洗脱,然后采用二极管阵列检测器测定。本方法的相对标准偏差为0.4%～1.1%;回收率为75.5%～105.1%;各种喹诺酮类抗生素在5～100 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;19种喹诺酮类抗生素的方法检出限为1.2～14.7 mg/kg。与传统的液相色谱法相比,本方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。

关键词：超高效液相色谱法喹诺酮类抗生素化妆品

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

中草药 2007年第7期38卷 1007-1009页

作者：罗远秀文东旭蒋受军蒋及年许有诚谢培德曾祥林广西食品药品检验所

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(... 详细信息

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。

关键词：岩黄连注射液指纹图谱高效液相色谱

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

质谱学报 2020年第3期41卷 290-296,I0004页

作者：杨伟李蓉周美丽李鹏大理州食品检验检测院云南大理671000 大理州食品药品检验所云南大理671000

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为... 详细信息

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。

关键词：半消解法分心木电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 微量元素

农药残留快速检测技术研究进展及其在中药中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代中药 2025年

作者：周婷婷刘芫汐金红宇王淑红常艳骆骄阳王莹魏锋马双成中国药科大学中药学院中国食品药品检定研究院深圳市药品检验研究院中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所国家药典委员会

近年来，中药的农药残留问题受到社会的广泛关注。农药的现代检测技术包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱分析方法成本较高、前处理复杂、设备庞大、检测时间长，难以满足基层大批量药材快速筛查的... 详细信息

近年来，中药的农药残留问题受到社会的广泛关注。农药的现代检测技术包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱分析方法成本较高、前处理复杂、设备庞大、检测时间长，难以满足基层大批量药材快速筛查的需求，有必要发展简单、快速、便携、高通量的农药残留分析方法。对光谱法、酶抑制法、免疫分析法，以及电化学生物传感器、酶生物传感器、核酸适配体传感器、免疫传感器等农药残留快检技术的应用及发展现状进行介绍。为加强中药材全链条安全监控、降低检测成本，建议针对中药的生产特点，在现有中药农药残留标准体系下补充中药农药残留快检技术。

关键词：农药残留快速检测光谱法免疫学中药

基于过渡金属有机配合物的汞荧光传感器研究进展

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2021年第8期40卷 977-984页

作者：聂鹏曹桂红何劼毅许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

汞广泛存在于各类环境中,全球发展了较多类型的汞荧光分子传感器。相比有机传感器而言,过渡金属有机配合物具有立体结构丰富,水溶性好,Stokes位移大,选择性强和灵敏性高,发光寿命长以及生物毒性小等优点。而基于过渡金属有机配合物的金... 详细信息

汞广泛存在于各类环境中,全球发展了较多类型的汞荧光分子传感器。相比有机传感器而言,过渡金属有机配合物具有立体结构丰富,水溶性好,Stokes位移大,选择性强和灵敏性高,发光寿命长以及生物毒性小等优点。而基于过渡金属有机配合物的金属有机框架材料(MOFs),还具有可调的孔径结构和丰富的官能团种类,有着广泛的应用前景。介绍了部分近年来报道的应用于汞荧光分析传感的过渡金属配合物,通过对其中亮点工作的详述,展示当前该技术的研究水平以及存在的问题,并提出了未来发展方向。

关键词：汞过渡金属有机配合物金属有机框架材料荧光传感器

固相萃取-离子迁移谱法快速筛查化妆品中15种抗组胺类化学药物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析科学学报 2025年

作者：陈镭孙晶薛高旭冯有龙江苏省食品药品监督检验研究院南京中医药大学附属医院/江苏省中医院

基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模... 详细信息

基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模式检测。同时,建立高效液相色谱定量方法,用于前处理优化和阳性样品验证。15种抗组胺类化学药物的迁移时间在11～18 ms之间,检测限为0.2～1μg/g。20批化妆品样品筛查出1批阳性,与液相色谱法检测结果一致。该方法快速、简便、高效,显著降低了化妆品基质对离子迁移谱检测15种抗组胺类化学药物的干扰,提高了检测灵敏度,可用于现场快速筛查。

关键词：固相萃取离子迁移谱化妆品抗组胺类快速筛查