检索结果-南通市图书馆

多内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中25种元素的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第6期12卷 2080-2086页

作者：顾强乙小娟夏拥军张家港海关综合技术中心张家港215600

目的建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法。方法通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣,优化确定最佳前处理方式;评估基体效应对测定结果的影响,并选择多个合适的内标对基体效应进... 详细信息

目的建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法。方法通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣,优化确定最佳前处理方式;评估基体效应对测定结果的影响,并选择多个合适的内标对基体效应进行校正后,各元素含量由电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果直接提取法无法将元素完全地从大豆中提取出来,微波消解法具有更好的提取效率;各元素在大豆基质中有较明显的基体效应,测定过程中必须使用多内标进行校正。各元素加标回收率为78.27%~103.2%,重复性为0.72%~5.62%。结论本方法定量准确、灵敏,适用于大豆中多种元素含量的测定。

关键词：大豆元素内标电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1363-1369页

作者：姚洵卢志琴顾强秦立俊徐海斌张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 张家港检验认证有限公司江苏张家港215600 连云港海关综合技术中心江苏连云港222042

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和... 详细信息

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子质谱法肥料铊微波消解电热板敞口消解

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不同原产国大豆质量指标差异的研究

食品安全质量检测学报 2021年第6期12卷 2068-2072页

作者：顾强乙小娟丁萍蔡燕斌张家港海关综合技术中心张家港215600

目的揭示不同国家大豆基本理化品质的异同点。方法搜集巴西、美国、阿根廷、乌拉圭进口国大豆样品750份,对其脂肪、蛋白质、水分等质量指标进行测定。基于这些指标,对不同原产国大豆之间的差异进行了分析,同时探讨年份对这些差异的影响... 详细信息

目的揭示不同国家大豆基本理化品质的异同点。方法搜集巴西、美国、阿根廷、乌拉圭进口国大豆样品750份,对其脂肪、蛋白质、水分等质量指标进行测定。基于这些指标,对不同原产国大豆之间的差异进行了分析,同时探讨年份对这些差异的影响。结果巴西大豆脂肪含量较高,阿根廷大豆蛋白质含量显著低于其他国家大豆(P技术提供数据参考。

关键词：大豆蛋白质脂肪水分原产国

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

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中国无机分析化学 2023年第11期13卷 1209-1214页

作者：姚洵卢志琴单经宇张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 张家港检验认证有限公司江苏张家港215600 张家港海关后勤管理中心江苏张家港215600

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样... 详细信息

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化。确定了波长259.940 nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300 W,蠕动泵流速为1.5 mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。全铁含量的方法检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。方法检出限低、灵敏度高、准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子光谱发射法锂辉石总铁方法优化

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柠檬风味初榨橄榄油品质分析

中国粮油学报 2024年

作者：雷春妮顾强张欢李建科漆珍珍张晓美柴雪萍王波兰州海关技术中心张家港海关综合技术中心陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司

以柠檬风味橄榄油为研究对象，通过其质量指标、脂肪酸组成、甾醇含量和香气组成综合分析柠檬风味初榨橄榄油的品质。结果表明：柠檬风味橄榄油油品酸值、过氧化值、紫外吸光度、脂肪酸乙酯含量、水分及挥发物均符合国家标准GB/T 23347... 详细信息

以柠檬风味橄榄油为研究对象，通过其质量指标、脂肪酸组成、甾醇含量和香气组成综合分析柠檬风味初榨橄榄油的品质。结果表明：柠檬风味橄榄油油品酸值、过氧化值、紫外吸光度、脂肪酸乙酯含量、水分及挥发物均符合国家标准GB/T 23347—2021质量指标要求；新鲜柠檬的加入提高了脂肪酸含量，柠檬风味橄榄油中总脂肪酸含量比原味橄榄油高9.378 g/100 g，柠檬风味橄榄油中亚油酸与亚麻酸比值7.75:1接近推荐值6.67:1，柠檬风味橄榄油不饱和度（5.37）高于原味橄榄油（5.03）；柠檬风味橄榄油中甾醇类化合物含量（1 885.9 mg/kg）低于原味橄榄油（2 968.9 mg/kg）；原味初榨橄榄油主要香气成分以醛类物质为主，柠檬风味初榨橄榄油主要香气成分是萜烯类物质，柠檬的加入使柠檬风味橄榄油特有β-蒎烯、α-松油烯、莰烯、(E)-β-罗勒烯、β-石竹烯、萜品油烯、α-水芹烯、桧烯8种萜烯类物质。柠檬风味橄榄油的品质与柠檬、油橄榄混合比例及其品种、成熟度、产地密切相关，避免柠檬的添加淹没初榨橄榄油的典型品质及香味从而获得理想的柠檬风味橄榄油，需重点优选柠檬和油橄榄混合比例因素。

关键词：柠檬风味橄榄油脂肪酸甾醇香气成分

顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

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色谱 2023年

作者：雷春妮王波顾强张欢张晓美李建科张家港海关综合技术中心陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司兰州海关技术中心

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标... 详细信息

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002～0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 1,检出限为0.000 3～0.000 6 mg/kg,定量限为0.001～0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%～115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%～8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。

关键词：顶空-气相色谱法卤化溶剂残留橄榄油

编码器测距技术在航运船舶压载水测量中的应用

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船海工程 2023年第1期52卷 71-75页

作者：沈益骏袁鲁明刘新舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000 嘉兴海关综合技术服务中心浙江嘉兴314000 张家港海关江苏张家港215600

为解决航运船舶水尺计重过程中压载水测量人工投尺存在耗时长、准确度低,以及工作强度大等问题,利用旋转增量式编码器以转动输出脉冲信号,通过计数设备确定位移原理,结合电路系统,研发一套数显式船舶压载水自动测量装置并优化其算法。选... 详细信息

为解决航运船舶水尺计重过程中压载水测量人工投尺存在耗时长、准确度低,以及工作强度大等问题,利用旋转增量式编码器以转动输出脉冲信号,通过计数设备确定位移原理,结合电路系统,研发一套数显式船舶压载水自动测量装置并优化其算法。选择15船次国际航运船舶用该装置开展与传统测量尺检测的对比试验,数据结果表明,测量差异范围和平均差异率很小,符合对船舶压载水测量精度的要求,同时测量效能有大幅提高。

关键词：航运船舶编码器压载水自动测量装置尺砣

碱熔酸浸-原子荧光光谱法定量分析铬铁矿中砷和铅

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分析试验室 2022年

作者：乔柱范广宇赵秀荣秦立俊王恒连云港海关综合技术中心

建立了一种碱熔酸浸-氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)定量分析铬铁矿中As和Pb含量的方法。样品经NaO熔融，HCl酸化浸取，分别以10%HCl(V/V)为载流，KBH(15 g/L)为还原剂，AFS外标法定量检测As。以1%HCl(V/V)为载流，KBH(20g/L)-KOH(10g/...

建立了一种碱熔酸浸-氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)定量分析铬铁矿中As和Pb含量的方法。样品经NaO熔融，HCl酸化浸取，分别以10%HCl(V/V)为载流，KBH(15 g/L)为还原剂，AFS外标法定量检测As。以1%HCl(V/V)为载流，KBH(20g/L)-KOH(10g/L)-K[Fe(CN)](15 g/L)为还原剂，AFS外标法定量检测Pb。在优化条件下，As在0.5～10μg/L范围内线性相关系数(R)为1.0000，检出限(LOD)为0.05 μg/g，相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.0%，加标回收率范围96.2%～116.7%；Pb在1.25～25μg/L范围内线性相关系数(R)为0.9998，LOD为0.2μg/g，RSD为1.5%～3.7%，加标回收率范围95.9%～112.2%。对方法进行了标准样品分析对比和多实验室验证。方法满足铬铁矿中微量As和Pb的标准化定量分析要求。

关键词：

多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有毒有害元素的含量

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分析仪器 2023年第6期 21-25页

作者：姚洵卢志琴秦立俊徐师夏拥军张家港海关综合技术中心张家港215600 张家港检验认证有限公司张家港215600 连云港海关综合技术中心连云港222042

建立了一种多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有害元素含量的方法。通过比较直接提取和微波消解两种样品前处理方式,确定了微波消解法具有更好地提取效率,选择锗、铟、铋作为内标元素对基体效应进行校正,各元素... 详细信息

建立了一种多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有害元素含量的方法。通过比较直接提取和微波消解两种样品前处理方式,确定了微波消解法具有更好地提取效率,选择锗、铟、铋作为内标元素对基体效应进行校正,各元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明,各元素和内标元素在一定范围内质量数比值与浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。对化肥有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内,各元素的加标回收率为86%~118%。本方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量化肥样品中多种有毒有害元素含量的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法化肥有毒有害元素内标