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热解Ni/Co-ZIF-8制备碳纳米管桥连多孔碳及其在超级电容器中的应用

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化工学报 2022年第7期73卷 3287-3297页

作者：刘学安汤丽怡覃健唐大江童张法曲慧颖广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

金属-有机骨架(MOFs)衍生碳材料具有丰富的孔道结构和超高的比表面积,在超级电容器等储能领域展现出巨大潜力。以环保型ZnO纳米球为模板,通过水热法制备核壳结构ZnO@Ni/Co-ZIF-8前体。将其在四种温度(700、800、900、950℃)下热解,获得... 详细信息

金属-有机骨架(MOFs)衍生碳材料具有丰富的孔道结构和超高的比表面积,在超级电容器等储能领域展现出巨大潜力。以环保型ZnO纳米球为模板,通过水热法制备核壳结构ZnO@Ni/Co-ZIF-8前体。将其在四种温度(700、800、900、950℃)下热解,获得不同形貌的Ni、Co及N掺杂的MOFs衍生碳材料Ni/Co-CN,并探究了煅烧温度对其储能性能的影响。结果表明,随着煅烧温度升高,Ni/Co-CN逐渐由多孔碳变为碳纳米管桥连多孔碳结构。当热解温度为900℃时,Ni/Co-CN-900的比电容最大。在1 mol/L的KOH电解液中对其进行循环伏安测试,曲线对称性良好,表明其具有优异的电化学可逆性。通过计算该过程电荷存储的电容贡献和扩散贡献占比可知,Ni/Co-CN的储能主要来自多孔碳的双电层吸附,少量来自N掺杂导致的法拉第反应。在0.5 A/g的电流密度下,Ni/Co-CN-900的比电容高达273.5 F/g。在10.0 A/g的电流密度下进行5000次恒流充放电后,其比电容保持率高达93.8%,展现出良好的电化学性能。

关键词：金属-有机骨架超级电容器多孔碳碳纳米管核-壳结构

固载离子液体[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)的制备及其催化乙酸乙醇酯化反应的研究

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化工学报 2022年第9期73卷 3880-3894页

作者：何瑞宁邹昀石萌李洋徐晶童张法广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收,减轻ILs的腐蚀,制备了固载ILs,并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N_(2)吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析,发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸... 详细信息

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收,减轻ILs的腐蚀,制备了固载ILs,并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N_(2)吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析,发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸渍法能更有效地固载ILs于二氧化硅(SiO_(2))载体上,在催化乙酸乙醇酯化合成EtAc时催化效果较好。反应条件为酸醇比R_(A∶E)^(0)=1,反应温度T在323.15~338.15 K范围内,催化剂与乙酸质量比x_(cat∶HAc)在5%~15%范围内时,Sol-Gel法制备的[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)初始反应速率较快,反应30 min时乙酸转化率(X_(HAc))超过50%,达到平衡转化率(68%)的约70%。使用LHHW模型拟合[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)催化酯化反应的速率,结果表明该模型预测准确。重复性考察发现,[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)在前三次使用时的X_(HAc)(t=4 h)超过60%,经六次使用后有所下降。使用Sol-Gel法制备的固载ILs的催化活性和稳定性优于浸渍法,表明Sol-Gel法更适合用于制备固载ILs。

关键词：离子液体催化剂乙酸乙酯酯化反应固载固体酸

基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇的合成及胶束的药物缓释性能

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高分子材料科学与工程 2022年第6期38卷 145-152页

作者：陈柯颖莫相全于文华邝李涵李光华朱园勤广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

去氢枞酸(DHA)依次与SOCl_(2)、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼(DHA-CONHNH_(2));用mPEG-OH和HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH_(2)进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二... 详细信息

去氢枞酸(DHA)依次与SOCl_(2)、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼(DHA-CONHNH_(2));用mPEG-OH和HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH_(2)进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇(mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)),并用透析法制备了它们的胶束和载DOX(阿霉素)的胶束。使用红外光谱、核磁共振、动态光散射、透射电镜、紫外-可见分光光度计等对聚合物结构、胶束大小和形貌、临界胶束浓度(CMC)、DOX的释放性能等进行了表征和测试。结果表明,mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)的胶束都呈球形,平均粒径分别为46 nm和78 nm;CMC值分别为5.5 mg/L和3.4 mg/L。mPEG_(1900)-hyd-DHA胶束对DOX的包封率和载药量大于PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)胶束;PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)载药胶束在pH=5.0和pH=7.4时,经48 h的DOX的累积释放率分别为49.5%和20.3%。该聚合物对抗癌药物有缓释作用,具有潜在的应用前景。

关键词：去氢枞酸聚乙二醇酰腙键聚合物胶束药物缓释

CeO-InO异质结复合材料的制备及其在三乙胺气敏监测中的应用

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化工进展 2023年

作者：钟彩丽莫秋莲孙建华丁宁宁廖丹葵孙丽霞广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西大学化学化工学院

以In(NO3)3?4.5H2O和Ce(NO3)3?6H2O为原料，对苯二甲酸为配体，N，N-二甲基甲酰胺为有机溶剂，通过热解金属有机骨架法(MOFs)成功制备了CeO2-In2O3复合材料。采用X射线双晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)... 详细信息

以In(NO3)3?4.5H2O和Ce(NO3)3?6H2O为原料，对苯二甲酸为配体，N，N-二甲基甲酰胺为有机溶剂，通过热解金属有机骨架法(MOFs)成功制备了CeO2-In2O3复合材料。采用X射线双晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis)和比表面积与孔隙度分析仪(BET)对材料的微观结构进行表征，研究了CeO2-In2O3复合材料的气敏性能。结果表明，当In/Ce摩尔比为3:1时，CeO2-In2O3对1×105μg/L三乙胺(TEA)的响应值最高(48.37)，是纯In2O3(9.45)的5倍，响应/恢复时间缩短至36 s/22 s，且该复合材料在173℃的最佳工作温度下具有优异的选择性和长期稳定性。复合材料传感性能的增强可归因于热解金属有机骨架法提供的大比表面积以及n-n异质结的形成。

关键词： CeO -In O 三乙胺气敏性能气敏机理异质结

InO-CuO的制备及其光活化下的室温甲醛气敏性能

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精细化工 2023年

作者：韩君林刘锦梅孙建华孙丽霞廖丹葵广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室

以InCl3·4H2O和Cu(NO3)2·3H2O为原料、尿素为沉淀剂，采用水热法制备了In2O3-CuO复合材料。通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis吸收光谱、XPS、EIS对其进行了表征，探究了紫外光活化In2O3-CuO复合材料的气敏性能与传感机制。结果表明，In2O3-... 详细信息

以InCl3·4H2O和Cu(NO3)2·3H2O为原料、尿素为沉淀剂，采用水热法制备了In2O3-CuO复合材料。通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis吸收光谱、XPS、EIS对其进行了表征，探究了紫外光活化In2O3-CuO复合材料的气敏性能与传感机制。结果表明，In2O3-CuO复合材料在375 nm紫外光照射室温(25 ℃)条件下对质量浓度50 mg/L甲醛气体的灵敏度为298，与纯In2O3(2.4)相比灵敏度提高124倍，气敏性能的巨大提升得益于In2O3与CuO形成的p-n异质结，协同光活化条件下异质结界面产生的光生电子-空穴与氧物种(O2和O2-)间建立了氧的光活化吸附-解吸循环，使室温下材料的气体吸附-解吸过程和表面反应增强。

关键词： In O -CuO 光活化室温气敏 p-n异质结甲醛功能材料

g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)/Ag_(3)PO_(4)复合材料制备及其可见光催化性能

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精细化工 2022年第3期39卷 533-540页

作者：赵西连卜鑫焱范辉许胜华樊宇顺陈丛瑾广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

以三聚氰胺、二水合钼酸钠和五水合硝酸铋为原料,采用溶剂热法制备了g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)前驱体,然后通过共沉淀法将Ag_(3)PO_(4)纳米粒子负载在前驱体上,得到g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)/Ag_(3)PO_(4)复合材料。以盐酸四环素(TC)为目标降解物,分析复合材料光催化活性。通过XRD、FTIR、XPS、SEM、UV-Vis DRS对复合材料进行了表征。结果表明,g-C_(3)N_(4)、Bi_(2)MoO_(6)和Ag_(3)PO_(4)之间形成了异质结结构,促进光生电子-空穴对的有效分离。在可见光照射下,30 mg g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)/Ag_(3)PO_(4)复合材料在50 min内对40 mL质量浓度10 mg/L的TC溶液的降解率达到93%。降解速率常数为0.046 min^(-1),分别为g-C_(3)N_(4)、Bi_(2)MoO_(6)和Ag_(3)PO_(4)的25.6、3.9和1.5倍。复合材料对TC进行降解循环利用4次后,对TC的降解率为71%,说明复合材料具有较好的稳定性。自由基捕获实验结果表明,g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)/Ag_(3)PO_(4)复合材料光催化降解TC的主要活性物种为·OH和·O_(2)^(-)。

关键词：光催化盐酸四环素降解复合材料 g-C_(3)N_(4)/Bi_(2)MoO_(6)/Ag_(3)PO_(4) 功能材料

固载离子液体[HSO-BMIM][HSO]/SiO的制备及其催化乙酸乙醇酯化反应的研究

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化工学报 2022年

作者：何瑞宁邹昀石萌李洋徐晶童张法广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西大学化学化工学院

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收，减轻ILs的腐蚀，制备了固载ILs，并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析，发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸...

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收，减轻ILs的腐蚀，制备了固载ILs，并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析，发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸渍法能更有效地固载ILs于二氧化硅(SiO)载体上，在催化乙酸乙醇酯化合成EtAc时催化效果较好。反应条件为酸醇比R= 1，反应温度T在323.15 K–338.15 K范围内，催化剂与乙酸质量比x在5%–15%范围内时，Sol-Gel法制备的[HSO-BMIM][HSO]/SiO初始反应速率较快，反应30 min时乙酸转化率(X)超过50%，达到平衡转化率(68%)的约70%。使用LHHW模型拟合[HSO-BMIM][HSO]/SiO催化酯化反应的速率，结果表明该模型预测准确。重复性考察发现，[HSO-BMIM][HSO]/SiO在前三次使用时的X(t = 4 h)超过60%，经六次使用后有所下降。使用Sol-Gel法制备的固载ILs的催化活性和稳定性优于浸渍法，表明Sol-Gel法更适合用于制备固载ILs。

关键词：

g-C;N;/Bi;MoO;/Ag;PO;复合材料制备及其可见光催化性能

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精细化工 2022年

作者：赵西连卜鑫焱范辉许胜华樊宇顺陈丛瑾广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室

以三聚氰胺、二水合钼酸钠和五水合硝酸铋为原料，采用溶剂热法制备了g-C;N;/Bi;MoO;前驱体，然后通过共沉淀法将Ag;PO;纳米粒子负载在前驱体上，得到g-C;N;/Bi;MoO;/Ag;PO;复合材料。以盐酸四环素（TC）为目标降解物，分析其光催化活... 详细信息

以三聚氰胺、二水合钼酸钠和五水合硝酸铋为原料，采用溶剂热法制备了g-C;N;/Bi;MoO;前驱体，然后通过共沉淀法将Ag;PO;纳米粒子负载在前驱体上，得到g-C;N;/Bi;MoO;/Ag;PO;复合材料。以盐酸四环素（TC）为目标降解物，分析其光催化活性。通过XRD、FTIR、XPS、SEM、UV-Vis DRS对复合材料进行了表征。结果表明，g-C;N;、Bi;MoO;和Ag;PO;之间形成了异质结结构，促进光生电子-空穴对的有效分离。在可见光照射下，30 mg g-C;N;/Bi;MoO;/Ag;PO;复合材料在50 min内对40 mL质量浓度10 mg/L的TC溶液的降解率达到93%。降解速率常数为0.046 min;，分别为g-C;N;、Bi;MoO;和Ag;PO;的25.5、3.9和1.5倍。复合材料对TC进行降解循环利用4次后，对TC的降解率为71%，说明复合材料具有较好的稳定性。自由基捕获实验结果表明，g-C;N;/Bi;MoO;/Ag;PO;复合材料光催化降解TC的主要活性物种为·OH和·O;。

关键词：光催化盐酸四环素降解复合材料 g-C N /Bi MoO /Ag PO 功能材料

浆液体系中木薯淀粉乙酰化反应均匀性及基团分布特征

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化工学报 2019年第6期70卷 2351-2360页

作者：沈君利谢新玲张友全刘土松朱勇广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室

以木薯淀粉为原料、乙酸酐为酰化剂,在浆液体系中制备乙酰化淀粉,采用4.3 mol · L^-1 CaCl2溶液对乙酰化淀粉颗粒进行化学表面糊化处理,获得不同表面糊化程度的剩余淀粉颗粒,通过SEM、XRD表征剩余颗粒的形貌及结晶结构,采用皂化法测定... 详细信息

以木薯淀粉为原料、乙酸酐为酰化剂,在浆液体系中制备乙酰化淀粉,采用4.3 mol · L^-1 CaCl2溶液对乙酰化淀粉颗粒进行化学表面糊化处理,获得不同表面糊化程度的剩余淀粉颗粒,通过SEM、XRD表征剩余颗粒的形貌及结晶结构,采用皂化法测定剩余颗粒的乙酰基含量,并利用最小二乘法拟合取代基含量在淀粉颗粒径向上的分布曲线,考察乙酰化反应均匀性和乙酰基分布的影响因素。结果发现:乙酰基团在淀粉颗粒中呈现外高内低的非均匀分布,30%以上的乙酰基分布在对比半径0.9~1.0的外部区域,而在0~0.7比较大的范围内仅占28%左右;反应温度升高、反应时间延长和酰化剂用量增大,乙酰基含量在淀粉颗粒内的分布离散程度减小,有利于乙酰化反应和乙酰基团分布更趋均匀;随着表面糊化程度增大,剩余颗粒均能保持木薯淀粉的形貌和“A”型结晶结构特征,但粒径稍有减小,结晶度整体呈现下降趋势,部分稍有突跃。以上结果说明,结晶结构与非晶结构在木薯淀粉颗粒内交替存在,且各区域结晶区和非晶区比例存在一定差异,适当改变反应条件可改善木薯淀粉颗粒内乙酰化反应和乙酰化基团非均匀分布的状况。

关键词：木薯淀粉乙酰化浆液体系反应均匀性基团分布