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HPLC同时测定保儿安颗粒中5个成分的含量

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1334-1342页

作者：丘莹覃子龙覃华亮钟文俊林威张鹏柳州市质量检验检测研究中心柳州545006 广西壮族自治区花红药业集团股份公司柳州545007

目的:建立HPLC法同时测定保儿安颗粒芥子碱硫氰酸酯、夏佛塔苷、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。方法:采用CAPCEll PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·mi... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定保儿安颗粒芥子碱硫氰酸酯、夏佛塔苷、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。方法:采用CAPCEll PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芥子碱硫氰酸酯、夏佛塔苷、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的线性范围分别为0.40~12.64μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.33~10.57μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.47~15.01μg·mL^(-1)(r=0.9997)、0.16~5.06μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.27~8.50μg·mL^(-1)(r=0.9990);平均回收率(n=3)范围分别为100.9%~102.2%、96.5%~97.3%、96.2%~97.0%、95.6%~99.1%、99.0%~100.2%;14批保儿安颗粒中上述5个成分含量分别为11.05~40.90、10.64~37.75、14.29~63.77、6.73~26.57、7.43~35.23μg·g^(-1)。14批样品聚类分为4类。结论:所建方法简便,稳定可行,重复性好,可用于保儿安颗粒的质量控制和评价。

关键词：保儿安颗粒高效液相色谱芥子碱硫氰酸酯夏佛塔苷牡荆苷异牡荆苷山柰酚-3-O-芸香糖苷聚类分析

ASE-UPLC-MS/MS法测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂

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印染 2023年第8期49卷 66-68,73页

作者：覃冬杰叶月华柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区医疗器械检测中心广西南宁530031

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)... 详细信息

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,ESI为离子源电离,MRM模式检测。结果表明:10种荧光增白剂在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出限为0.01~3.20 mg/kg,定量限为0.03~10.00 mg/kg,平均回收率为80.8%~98.9%,RSD为1.8%~5.2%。该方法快速、简便、准确度高,适用于医用口罩中荧光增白剂的检测。

关键词：测试荧光增白剂 ASE UPLC-MS/MS 医用口罩

QuEChERS-LC-MS/MS法同时测定陈香露白露片中10种真菌毒素

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中成药 2022年第7期44卷 2282-2285页

作者：覃冬杰张鹏钟文俊覃华亮刘永逸柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区花红药业集团股份公司广西柳州545007

目的建立QuEChERS-LC-MS/MS法测定陈香露白露片(陈皮、川木香等)中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,伏马毒素B_(1)、B_(2),T-2毒素,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。方法该药物的分析采用Boltimate C_(18)... 详细信息

目的建立QuEChERS-LC-MS/MS法测定陈香露白露片(陈皮、川木香等)中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,伏马毒素B_(1)、B_(2),T-2毒素,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。方法该药物的分析采用Boltimate C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm);流动相[0.1%甲酸+2 mmol/L甲酸铵]-[甲醇-乙腈(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;ESI离子源,正负离子模式,多反应模式检测。结果 10种真菌毒素在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.998 3),平均加样回收率80.7%~109.6%。结论该方法简便快速,准确灵敏,可用于陈香露白露片的质量控制。

关键词：陈香露白露片真菌毒素 QuEChERS LC-MS/MS

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ICP-MS法测定医用口罩中可萃取重金属

印染 2023年第5期49卷 62-64,82页

作者：覃冬杰张鹏甘仕黄筱珏覃华亮柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区花红药业集团股份公司广西柳州545007

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986~0.9999,检出限为0.0001~0.002 mg/... 详细信息

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986~0.9999,检出限为0.0001~0.002 mg/kg,精密度RSD为2.6%~5.1%,回收率为80.8%~95.8%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于医用口罩中12种可萃取重金属的测定。

关键词：测试重金属可萃取 ICP-MS 医用口罩

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金线草药材薄层鉴别及含量测定

湖北农业科学 2022年第6期61卷 131-133页

作者：李杉覃子龙陆梅元马秀梅曾海生广西壮族自治区食品药品审评查验中心南宁530029 柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545001 右江民族医学院附属医院广西百色533000

采用薄层色谱法(TLC),以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(10∶3∶1.5)为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯(360 nm)下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸... 详细信息

采用薄层色谱法(TLC),以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(10∶3∶1.5)为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯(360 nm)下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草(Antenoron filiforme)药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12~100.80μg/mL(r=0.9994)、25.50~758.86μg/mL(r=0.9998)、2.62~250.48μg/mL(r=0.9995),平均加样回收率(n=6)分别为98.42%、101.21%、97.92%。

关键词：金线草(Antenoron filiforme) 芦丁槲皮素山奈酚薄层鉴别高效液相色谱

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广西特色食品标准技术研究

甘蔗糖业 2021年第3期50卷 106-110页

作者：李文奇林华段玉林广西轻工产品质量检验站广西南宁530031 柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西壮族自治区食品药品审评查验中心广西南宁530028

介绍了对2016版柳州螺蛳粉地方标准进行修订的背景和修订思路。标准通过取消浸泡型螺蛳粉,保留水煮型螺蛳粉的方式解决了原地标与国标GB 17400存在冲突的问题;通过将原地标水分由16%修改为14%,达到降低干制米粉霉变率,提高柳州螺蛳粉产... 详细信息

介绍了对2016版柳州螺蛳粉地方标准进行修订的背景和修订思路。标准通过取消浸泡型螺蛳粉,保留水煮型螺蛳粉的方式解决了原地标与国标GB 17400存在冲突的问题;通过将原地标水分由16%修改为14%,达到降低干制米粉霉变率,提高柳州螺蛳粉产品合格率的目的;通过限制肉制品、蛋制品和水产制品净含量不超过主要原料螺蛳汤料包的前提下,修订了原地标不允许这类配料包与其他配料包混合后整体做为半固体复合调味料执行地标安全限量的规定;同时依据GB 31644的规定取消了菌落总数和大肠菌群卫生指示菌指标,使修订后的柳州螺蛳粉地方标准更贴近生产实际,在不降低标准安全性水平的前提下提高了检验时效,降低了产品检验成本。

关键词：螺蛳粉米粉食品安全地方标准修订

创新NQI+质量服务模式助推柳州螺蛳粉高质量发展

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市场监督管理 2022年第7期 54-55页

作者：蒋为民郭志全吴贤琨广西壮族自治区柳州市市场监管局

近年来,柳州市始终坚持质量第一的发展理念,坚持以服务企业为导向,积极探索发挥质量基础设施支撑作用,创新构建“NQI+”协同服务模式,积极探索依托政府质量技术公共服务平台,先后出台《2019年柳州市质量服务“一站式”平台建设工作方案... 详细信息

近年来,柳州市始终坚持质量第一的发展理念,坚持以服务企业为导向,积极探索发挥质量基础设施支撑作用,创新构建“NQI+”协同服务模式,积极探索依托政府质量技术公共服务平台,先后出台《2019年柳州市质量服务“一站式”平台建设工作方案》《柳州市质量服务“一站式”平台建设方案(2021-2023年)》,依托广西柳州螺蛳粉质量检验中心,率先在两个柳州螺蛳粉产业园区分别设立柳州螺蛳粉产业质量服务“一站式”平台和柳州螺蛳粉质量检测服务站,及时完成产业园区质量基础设施建设,把服务直接送到企业身边,让企业跑最短的路、花最少的时间,解决生产中所面临的标准、检验检测、知识产权等系列问题;用工业化的理念谋划推动螺蛳粉产业及上下游产业规模化、产业化、标准化、品牌化发展,以“四强化四促进”打造服务柳州螺蛳粉产业高质量发展新模式。

关键词：品牌化发展螺蛳粉基础设施知识产权一站式 NQI 广西柳州发展新模式

维普期刊数据库评论

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广西6种瑶药材重金属含量分析与评价

中国中医药信息杂志 2021年第2期28卷 87-91页

作者：覃冬杰卢艺黄瑞松陈荣珍陆峥琳黄琳芸雷沛霖姚石丽柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广西国际壮医医院广西南宁530001

目的测定广西不同产地野六谷、参亮、杀松涯、冻你美、白饭木和肥心使端中5种重金属含量,并进行安全性评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定6种瑶药材样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量,并运用单因子污染指数法和内梅罗综合... 详细信息

目的测定广西不同产地野六谷、参亮、杀松涯、冻你美、白饭木和肥心使端中5种重金属含量,并进行安全性评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定6种瑶药材样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量,并运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对药材重金属污染进行评价。结果 6种瑶药材中5种重金属的单因子污染指数为0~3.0,内梅罗综合污染指数从大到小为野六谷(1.0)>杀松涯(0.8)>冻你美(0.6)>白饭木(0.5)>肥心使端(0.4)>参亮(0.3)。结论广西野六谷和杀松涯的重金属污染处于警戒级,其余药材均为安全级。

关键词：瑶药重金属电感耦合等离子体质谱法污染指数

马蹄金中10种真菌毒素UPLC-MS/MS检测方法的建立

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西南民族大学学报:自然科学版 2023年第5期49卷 530-536页

作者：覃冬杰丘莹王宏虹李萍黄惠琳柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545006 广州市妇女儿童医疗中心柳州医院广西柳州545616 广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530022

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱:Boltimate C_(18)(2.1×100 mm,2.6μm);流动相:0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:1μL;电离模式:... 详细信息

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱:Boltimate C_(18)(2.1×100 mm,2.6μm);流动相:0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:1μL;电离模式:正、负离子同时电离;监测采集模式:MRM(多反应监测模式);定量分析方法:基质标准曲线法.结果表明,在各自浓度范围内,10种真菌毒素均有良好线性关系,10种真菌毒素检出限为(0.2~13.6μg/kg),定量限为(0.7~45.3μg/kg),回收率为82.5%~109.2%,RSD为1.1%~5.8%.不同来源的样品中真菌毒素检出率为70%,污染值范围分别为AFB1(0.8~3.9μg/kg)、AFG1(0.9μg/kg)、OTA(2.0~7.5μg/kg)、ZEN(11.6~58.7μg/kg)、FB1(28.6~43.0μg/kg)、DON(79.4~139.3μg/kg).该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于马蹄金中10种真菌毒素的快速测定.

关键词： QuEChERS UPLC-MS/MS 马蹄金真菌毒素