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高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 114-122页

作者：龙慧端鲁毅翔覃江兰张科明广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁530021 南宁学院食品与质量工程学院广西南宁530021

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲... 详细信息

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

关键词：香豆素化妆品高效液相色谱法液相色谱-串联质谱法

基于ICP-MS的儿科常用中药口服液体制剂的重金属及有害元素残留量测定及其风险评估

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中国现代应用药学 2024年

作者：周远华夏学深张立雯董顺玲广州市药品检验所

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法筛查测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，并进行风险评估。方法 43种共54批样品经微波消解后，采用半定量法进行全元素... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法筛查测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，并进行风险评估。方法 43种共54批样品经微波消解后，采用半定量法进行全元素的扫描和浓度预估，采用定量分析方法同时测定样品中13种重金属及有害元素[钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)]的残留量；采用危害指数(HI)对5种重金属及有害元素(Hg、Pb、As、Cd、Cu)进行风险评估。结果 2批样品的Hg残留量超过中国药典2020年版的参考限度，1批样品的Pb残留量超过ICH Q3D的参考限度，全部样品中5种重金属及有害元素的HI均所建方法能准确、高效测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，评估结果表明儿童服用吸收过程中无重大健康风险。

关键词：儿科中药口服液体制剂电感耦合等离子体质谱重金属有害元素残留量风险评估

UPLC-Q-TOF测定化妆品中9种硝基苯类化合物

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日用化学工业（中英文） 2024年第6期54卷 744-750页

作者：张科明刘雪年邓鸣鲁毅翔许杨彪广西食品药品检验所广西南宁530021 广西医科大学药学院广西南宁530021

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进行梯度洗... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进行梯度洗脱,正离子模式下采用信息依赖性扫描(Auto MS/MS CID)模式采集图谱,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比、二级子离子精确质量数构建筛查数据库并对检测结果检索,实现化妆品中9种硝基苯类化合物的筛查确证,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明,9种硝基苯类化合物的氢化产物线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法的检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.04~2.0 mg/kg。膏霜、化妆水、爽身粉、唇膏基质在三个加标水平下的回收率为85.2%~113%,RSD为0.23%~3.61%。该法准确、灵敏、专属性好,适用于化妆品中硝基苯类化合物的筛查和定量分析。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱硝基苯类化合物化妆品

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

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食品工业科技 2024年第9期45卷 255-264页

作者：刘华文邓美晴陈北燕广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530029 广西医科大学公共卫生学院广西南宁530022 南宁市卫生学校广西南宁530409

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测... 详细信息

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明:47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9971~0.9996,检出限为0.001~0.006 mg/kg,定量限为0.002~0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。

关键词： QuEChERS 茶叶农药残留超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

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浅析食品抽检问题发现率的提升路径

现代食品 2024年第2期30卷 47-49页

作者：梁卓妮刘国石南宁市食品药品检验所广西南宁530000

民以食为天,食以安为先。食品安全抽检,可以将不合格食品拒于市场大门之外,保障食品安全。因此,本文探讨了提高食品抽检问题发现率的路径,旨在为食品抽检工作提供参考。

关键词：食品抽检问题发现率检测

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HPLC测定两面针中药牙膏中的毛两面针素

华西药学杂志 2024年第2期39卷 205-208页

作者：林昊张赞谢鹏黄宪柯立坚吴超权郑美玲广西壮族自治区药品检验研究院广西南宁530021 梧州市食品药品检验所广西南宁530200 广西中医药大学广西梧州543002

目的采用HPLC测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长328 nm,进样量1μL。结果0.5180~8.2880μg·mL^(-1)毛两面针... 详细信息

目的采用HPLC测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长328 nm,进样量1μL。结果0.5180~8.2880μg·mL^(-1)毛两面针素与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.04%。结论所用方法分析时间短、精密度高、重复性好,回收率稳定可靠,可用于测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。

关键词：毛两面针素高效液相色谱法两面针中药牙膏含量测定

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浅析五色糯米饭中6种合成着色剂检测方法

现代食品 2024年第4期30卷 200-203页

作者：梁卓妮廖洁明唐成志南宁市食品药品检验所广西南宁530000

本研究采用高效液相色谱测定方法检测五色糯米饭中的人工合成着色剂。结果表明,此方法操作简单省时,灵敏度和准确度较高,可用于测定五色糯米饭中的合成着色剂。

关键词：合成着色剂高效液相色谱五色糯米饭

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AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

液质联用法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素

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粮食与油脂 2024年第8期37卷 146-150页

作者：黄忠亮王海波廖强李琬婧吴张静覃弘毅广西壮族自治区医疗器械检测中心广西南宁530031 广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530029 广西壮族自治区食品药品审评查验中心广西南宁530029 南宁市食品药品检验所广西南宁530000

建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(E... 详细信息

建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下同时进行多重反应离子监测(MRM)。结果表明:14种真菌毒素在不同质量浓度范围内线性关系良好(相关系数>0.99),定量限为0.2~10.0μg/kg,加标回收率为81%~117%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.2%(n=6)。制备的方法简单快速、灵敏准确,可用于药食同源杂粮中14种真菌毒素的同时测定。

关键词：药食同源杂粮真菌毒素一步法快速净化自动固相萃取