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LC-MS/MS同时测定慢性脑缺血模型大鼠血浆中扎冲十三味丸的6种成分及其毒代动力学研究

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中国中药杂志 2024年

作者：陈腾飞黄鹤高云航宋玲李晗彭博侯红平陈韡亚陈俊苗叶祖光张广平中国中医科学院中药研究所辽宁师范大学生命科学学院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司

建立大鼠血浆中木香烃内酯（costunolide，CO）、胡椒碱（piperine，PI）、沉香四醇（agarotetrol，AG）、甘草酸（glycyrrhizic acid，GL）、香草酸（vanillic acid，VA）和甘草次酸（glycyrrhetinic acid，GA）含量测定的液相色谱串联质谱分析方法，并进行方法学验证，之后将其用于单次多剂量经口给药扎冲十三味丸后慢性脑缺血（chronic cerebral ischemia，CCI）大鼠体内6种成分的毒代动力学研究。最后考察了多剂量连续给药扎冲十三味丸对CCI大鼠肝脏的影响。结果表明，大鼠经口给药不同剂量扎冲十三味丸后，AG、VA、GA的体内暴露较高，AUC0-∞分别为604.0～2 494.2、1 305.4～4 634.5、2 177.5～4 045.7 h·ng·mL-1，而CO、PI、GL的暴露相对较低，AUC0-∞分别为37.8～238.2、2.4～23.8、146.9～408.5 h·ng·mL-1。6种成分的Cmax和AUC0-∞与给药剂量均呈正相关。PI和AG的Tmax为0.3～2.0 h，T1/2为0.8～2.9 h，MRT为1.0～3.7 h；GL和VA的Tmax较短（0.4～1.9 h），而T1/2（2.6～5.9 h）和MRT（2.5～8.5 h）较长；CO和GA均呈现双峰现象，Tmax为1.6～6.6 h，T1/2为2.8～7.7 h，MRT为4.1～12.9 h。多剂量扎冲十三味丸连续给药28 d后的肝组织病理学显示，低剂量(生药0.8 g·kg-1，约为临床等效剂量的5倍)时肝组织正常，随着给药剂量(生药1.1～3.0 g·kg-1，约为临床等效剂量的6.9～18.8倍)的增加，肝组织出现不同程度的损伤；血生化检测显示，给药组1～3(生药0.8、1.1、1.5 g·kg-1)的CCI大鼠血清中谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）和总胆汁酸（TBA）的含量无显著性变化，而给药组4～5(生药2.1、3.0 g·kg-1)的ALT、AST、ALP和TBA有不同程度的升高，存在显著性差异。该研究初步阐明了扎冲十三味丸中6种成分在CCI大鼠体内的毒代动力学特征，及不同剂量扎冲十三味丸对肝组织的影响，为临床用药提供了数据参考。

关键词：扎冲十三味丸慢性脑缺血毒代动力学液质联用药代动力学参数

紫外光诱导氧化钛(110)表面氧空位迁移的成像研究

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Chinese Journal of Chemical Physics 2024年第1期37卷 29-34,I0117页

作者：赵祥云卫东金闲驰江凌马志博杨学明中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室大连116023 中国科学院大学北京100049 盛达欧科(北京)分析仪器有限公司北京100044 苏州华杨科学仪器有限公司苏州215300 南方科技大学化学系深圳518055

本文报道了在氧化钛(110)表面上利用扫描隧道显微镜观察到的266 nm紫外激光照射下引发的氧空位迁移.由于紫外光诱导的氧空位迁移,表面上形成了氧空位对甚至氧空位三聚体.氧空位对缺陷有两种稳定的扫描隧道显微镜形态,在扫描过程中可以互... 详细信息

本文报道了在氧化钛(110)表面上利用扫描隧道显微镜观察到的266 nm紫外激光照射下引发的氧空位迁移.由于紫外光诱导的氧空位迁移,表面上形成了氧空位对甚至氧空位三聚体.氧空位对缺陷有两种稳定的扫描隧道显微镜形态,在扫描过程中可以互换.较长的光照时间(68分钟)可以形成以氧空位对为主要点缺陷的氧化钛(110)表面.本文丰富了关于紫外光照射下氧空位行为的理解,为未来涉及266 nm紫外光的金红石型氧化钛(110)还原表面的光催化研究氧空位扩散和氧空位寡聚体形成的现象提供了参考.

关键词：氧化钛扫描隧道显微镜紫外光照氧空位

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

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分析仪器 2024年第4期 11-14页

作者：黄翌磊王琼琼陈嗣俊杭州臻盛科技有限公司杭州311100 浙江福立分析仪器股份有限公司台州318000

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min... 详细信息

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

关键词：吹扫捕集-气相色谱/质谱法内标法 1,4-二氧六环

嗜热链球菌FUA329发酵制备石榴汁酸奶的工艺优化及其品质特性

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食品工业科技 2024年

作者：黄怡忱华梓延张格文刘姝侯晓月池可心杨光周翔房耀维 ABSCIEX分析仪器贸易有限公司江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院连云港市食品药品检验检测中心

微生物发酵转化鞣花酸生成具有多种生物活性的尿石素A，显著提高富含鞣花酸食品的营养价值。本研究通过单因素与响应面实验优化获得菌株FUA329发酵石榴汁酸奶的最佳工艺，以嗜热链球菌CGMCC1.8748为对照，对石榴汁酸奶的菌种活力、流变... 详细信息

微生物发酵转化鞣花酸生成具有多种生物活性的尿石素A，显著提高富含鞣花酸食品的营养价值。本研究通过单因素与响应面实验优化获得菌株FUA329发酵石榴汁酸奶的最佳工艺，以嗜热链球菌CGMCC1.8748为对照，对石榴汁酸奶的菌种活力、流变特性及抗氧化活性进行分析，并利用高效液相色谱法测定菌株FUA329发酵石榴汁酸奶中的尿石素A含量。结果表明：嗜热链球菌FUA329发酵制备石榴汁酸奶的最佳工艺为石榴汁15％，蔗糖7％，接种量3％，发酵时间7 h，发酵温度37 ℃，综合感官评分79.5分；在最佳工艺条件下，菌株FUA329发酵石榴酸奶的酸度82.5±1.3°T，乳清析出量9.6%±0.97%，色差68.17±2.75，菌种活力2.01±0.31(OD600)。抗氧化活性方面，菌株FUA329石榴酸奶的DPPH自由基清除率、ABTS+自由基清除率和超氧阴离子自由基清除率分别为82.87%±1.48%，88.20%±2.10%和76.92%±1.02%，明显优于菌株FUA329原味酸奶以及嗜热链球菌CGMCC1.8748发酵石榴汁酸奶。此外，菌株FUA329发酵石榴汁酸奶7 h，尿石素A含量达到3.31 μmol/L。研究利用嗜热链球菌FUA329发酵制备功能性石榴汁酸奶奠定理论基础。

关键词：石榴汁嗜热链球菌FUA329 尿石素A 酸奶工艺优化

液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用

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临床儿科杂志 2024年第5期42卷 399-406页

作者：占霞高晓岚季文君常思宇刘丹张惠文上海交通大学医学院附属新华医院儿内分泌遗传代谢科上海市儿科医学研究所上海200092 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200050

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿... 详细信息

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。

关键词：液相色谱串联质谱黏多糖黏多糖贮积症

基于电子鼻和电子舌技术对山西老陈醋和老陈醋的风味检测

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食品与发酵科技 2024年第2期60卷 115-122页

作者：乔羽王艳艳曾红艳孙如宝董丽娟曲桂燕冯木香济南智感分析仪器有限公司济南250300 烟台富美特信息科技股份有限公司烟台264000

采用Heracles NEO超快速气相色谱电子鼻和Astree电子舌对执行不同标准的山西老陈醋和山西产地的老陈醋共12个样品进行检测。结果显示:基于气味差异电子鼻并不能将两类老陈醋样品进行有效地区分,利用电子鼻从12个样品中共检出33种挥发性... 详细信息

采用Heracles NEO超快速气相色谱电子鼻和Astree电子舌对执行不同标准的山西老陈醋和山西产地的老陈醋共12个样品进行检测。结果显示:基于气味差异电子鼻并不能将两类老陈醋样品进行有效地区分,利用电子鼻从12个样品中共检出33种挥发性气味化合物,其中酸类化合物5种、酯类化合物6种、醇类化合物7种,醛类化合物4种,酮类化合物3种,酚类化合物2种,其他类化合物6种,33种气味化合物中有25种为共有挥发性气味成分;基于滋味差异电子鼻可以区分山西产地的老陈醋和山西老陈醋样品,电子舌味觉分析结果显示老陈醋比山西老陈醋的酸味感强。采用电子舌可以综合分析样品间的总体滋味差异,实现两类老陈醋的辨别和区分,可为食醋种类鉴别提供技术参考。

关键词：电子鼻电子舌山西老陈醋老陈醋风味

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广州市2022年臭氧污染特征与成因分析

中国环境科学 2024年第6期44卷 3100-3110页

作者：黄继章高健余美芳高锐裴成磊杨素霞张金谱宋伟李磊李银松郭昊叶子铭广州市环境保护科学研究院有限公司广东广州510620 中国环境科学研究院北京100012 广东省广州生态环境监测中心站广东广州510006 中国科学院广州地球化学研究所广东广州510630 中山大学大气学院广东珠海519082 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510535

选取2022年O_(3)及其前体物观测数据、气象观测数据和ERA5再分析数据,结合基于观测的模型(OBM)和后向轨迹模型,分析了2022年广州市O_(3)污染特征,识别了O_(3)生成控制区及关键敏感型物种,并从O_(3)前体物排放、气象条件和区域传输3个方... 详细信息

选取2022年O_(3)及其前体物观测数据、气象观测数据和ERA5再分析数据,结合基于观测的模型(OBM)和后向轨迹模型,分析了2022年广州市O_(3)污染特征,识别了O_(3)生成控制区及关键敏感型物种,并从O_(3)前体物排放、气象条件和区域传输3个方面开展了O_(3)污染成因分析.结果表明:广州市O_(3)生成以VOCs控制和NO_(x)-VOCs协同控制为主,现阶段VOCs和NO_(x)减排比例应不低于1:1;O_(3)生成对含氧VOCs最为敏感,其次是植物源VOCs(BVOCs)、烯烃、芳香烃和烷烃;2022年广州市O_(3)前体物NO_(x)和VOCs浓度同比下降14.7%和30.4%,但副高强盛、台风外围环流影响频繁叠加强辐射、高温、低湿等不利气象条件和区域传输抵消了广州市本地前体物减排的成效,造成O_(3)浓度上升,其中典型O_(3)污染过程(2022年9月16~22日)气流轨迹由西北、西南方向气团转变为东和东南方向气团,易受到来自周边城市区域传输影响.建议下一步持续推动NO_(x)减排,促进O_(3)对NO_(x)敏感性向正敏感性的转变,同时积极构建区域联防联控机制,降低区域传输贡献.

关键词：广州市臭氧污染基于观测的模型(OBM) 前体物气象条件区域传输

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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

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食品安全质量检测学报 2024年第4期15卷 87-97页

作者：蔡琼余文琴李小琴阮燕李姗史沁芳程龙重庆市计量质量检测研究院重庆401121 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

关键词：生物胺代谢产物高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法液态发酵食品

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

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粮食与油脂 2024年第3期37卷 154-157,162页

作者：辛若竹丁梅李志远沙敬环梅河口市食品药品检验检测中心吉林梅河口135000 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海100015 吉林启慧山检测服务有限公司吉林梅河口135000

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1... 详细信息

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。

关键词：大米香料香兰素液相色谱-串联质谱法