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分散固相萃取-UPLC/MS-MS测定鸡蛋中18种农药残留

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中国畜牧杂志 2024年第9期60卷 323-329页

作者：魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京102629

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷... 详细信息

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果18种农药残留量的分析方法。鸡蛋样品经水稀释后以酸化乙腈作为提取溶剂,采用分散固相萃取净化的方式进行样品前处理,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,并对该方法进行评价。结果表明:鸡蛋中18种农药在2.5~500μg/kg有较好的线性关系,相关系数≥0.99;18种农药的检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg;18种农药在10、50、100μg/kg添加浓度下,回收率为70.1%~102.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。本研究建立的方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡蛋中多种农药残留的高通量快速检测。

关键词：鸡蛋农药残留超高效液相色谱-串联质谱食品安全

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

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国内外禽蛋中兽药残留限量标准对比分析与建议

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畜牧与兽医 2024年第10期56卷 130-138页

作者：于寒冰魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京100029

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中... 详细信息

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》、GB 31650.1—2022《食品国家安全标准食品中41种兽药最大残留限量》以及农业农村部发布的第250号公告中有关禽蛋兽药残留种类、兽药最大残留限量标准以及产蛋期禁用兽药等相关标准规定,然后与美国、日本、欧盟以及国际食品法典委员会(CAC)最新规定的禽蛋兽药最大残留限量(MRLs)规定的异同进行了详细对比分析。结果表明:我国禽蛋兽药残留标准已较为全面与严格,兽药残留相关技术法规标准已向国际标准靠拢,但仍有个别兽药最大残留限量标准与国外标准差异较大,凸显了我国禽蛋国际贸易方面存在挑战。未来我国仍需要结合养殖实际情况及食品安全风险等继续完善禽蛋中兽药残留限量及检测标准,促进贸易畅通,保障消费者权益,提高我国农产品在国际上的的整体竞争力。

关键词：兽药残留禽蛋最大残留限量(MRLs)标准食品安全

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在露地和温室芹菜上的农药残留降解动态评价

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农药 2024年第7期63卷 522-527页

作者：陆国文周艳琳王丽梅杨晶甘肃省武威市农产品质量安全监督管理站甘肃武威733000

[目的]为确保丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在芹菜上的使用安全性,比较研究了其在芹菜上的农药残留降解动态差异,并结合我国农药安全管理制度提出使用建议。[方法]通过露地和温室试验,得到推荐剂量(丙溴磷450 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯1125 g... 详细信息

[目的]为确保丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在芹菜上的使用安全性,比较研究了其在芹菜上的农药残留降解动态差异,并结合我国农药安全管理制度提出使用建议。[方法]通过露地和温室试验,得到推荐剂量(丙溴磷450 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯1125 g a.i./hm^(2)、百菌清2490 g a.i./hm^(2))和2倍推荐剂量(丙溴磷900 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯2250 g a.i./hm^(2)、百菌清4980 g a.i./hm^(2))下3种农药在芹菜上的原始沉积量和降解规律。基于气相色谱技术建立丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清残留量检测分析方法,分析试验数据。[结果]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清按照推荐剂量在芹菜上使用,露地条件下,原始沉积量分别为22.69、0.84、18.18 mg/kg,药后1 d残留量分别为17.55、0.61、14.76 mg/kg,半衰期分别为3.5、2.0、4.3 d;温室条件下,原始沉积量分别为39.88、0.98、26.81 mg/kg,药后1 d残留量分别为48.38、1.83、29.32 mg/kg,半衰期分别为3.1、1.1、4.2 d。按照2倍推荐剂量使用,露地和温室条件下,3种农药的原始沉积量都明显增大,丙溴磷和百菌清半衰期延长,而氯氰菊酯的半衰期露地条件下变化不大,温室条件下无变化。[结论]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清3种农药在芹菜上的残留降解规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~4.2、1.1~2.2、4.2~7.4 d,残留量随施药剂量增大而增加,相同施药剂量,温室残留量比同期露地高,降解率普遍较露地低。结合最大残留限量值及芹菜采收期,在种植过程中不建议使用丙溴磷,建议推广使用氯氰菊酯,百菌清严格按照推荐剂量使用,且每季芹菜仅可使用1次。

关键词：丙溴磷氯氰菊酯百菌清残留降解动态露地温室芹菜

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

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分析化学 2024年第3期52卷 419-439页

作者：金慧玲刘真真范晓民葛梦圆王娇王新全丁立建齐沛沛宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学医学部李达三海洋生物医药研究中心

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，F... 详细信息

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，Fe3O4-PLS）为净化剂，通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分，净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下，28种有机磷农药的方法检出限（MLOD）为0.03～0.85μg/kg，方法定量限（MLOQ）为0.50～2.00μg/kg；不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～19.0%，方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比，本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留，结果表明，本方法具有良好的实用性，可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据。

关键词： Fe3O4-PLS 磁性“一步法” 液相色谱-串联质谱水产品有机磷农药

响应面法优化电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总硒

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食品安全导刊 2024年第12期 82-87页

作者：赖政炀陆冬萍符靖雯翁健方禧朱凯业惠州市农产品质量安全监督检测中心广东惠州516000

通过单因素和响应面试验对硒的提取条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总硒的方法。结果表明,在提取硝酸体积5 mL、微波消解最高温度为160℃、微波消解功率为1 000 W、赶酸温度为135℃条件下,硒的提取效率最高。经... 详细信息

通过单因素和响应面试验对硒的提取条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总硒的方法。结果表明,在提取硝酸体积5 mL、微波消解最高温度为160℃、微波消解功率为1 000 W、赶酸温度为135℃条件下,硒的提取效率最高。经准确度与精密度验证,该方法测定结果可靠。

关键词：响应面法电感耦合等离子体质谱法微波消解硒

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牛肉品质无损检测技术研究进展

食品工业科技 2024年第11期45卷 37-46页

作者：阳晓婷刘浩刘楠孙丽荣李亚兰郄梦洁赵姗姗白璐赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全重点实验室北京100089 通辽市农畜产品质量安全中心内蒙古通辽028000

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借... 详细信息

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借其快速、高效、无损、绿色无污染的优势被广泛应用于牛肉品质检测。本文对无损检测技术在牛肉的品质分析(感官品质、营养品质和其他品质)进展进行了总结,系统阐述了近红外光谱、拉曼光谱、高光谱成像、电子舌和电子鼻等无损检测技术的原理,详细论述了近5年内无损检测技术在牛肉品质分析的进展,提出了无损检测技术在牛肉品质分析中存在的问题,并对未来的应用前景进行了展望,以期为牛肉品质无损检测技术的研究与应用提供参考。

关键词：牛肉品质无损检测近红外光谱拉曼光谱高光谱成像电子舌电子鼻