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全自动间断化学分析仪测定食品中的二氧化硫

食品科技 2024年第6期49卷 322-327页

作者：林妮林起辉张建莹杨丽丹张诗华潘清陈润梅深圳海关食品检验检疫技术中心广东深圳518000

文章研究了甲醛吸收、盐酸副玫瑰苯胺显色的全自动间断化学分析仪测定食品中二氧化硫含量的方法。经过甲醛缓冲溶液处理的样品,释放出的二氧化硫会被甲醛溶液吸收并形成稳定的羟甲基磺酸衍生物;通过加入氢氧化钠促使衍生物分解,进而释... 详细信息

文章研究了甲醛吸收、盐酸副玫瑰苯胺显色的全自动间断化学分析仪测定食品中二氧化硫含量的方法。经过甲醛缓冲溶液处理的样品,释放出的二氧化硫会被甲醛溶液吸收并形成稳定的羟甲基磺酸衍生物;通过加入氢氧化钠促使衍生物分解,进而释放出二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺与释放的二氧化硫发生反应,生成蓝紫色络合物,在550 nm处用全自动间断化学分析仪测定食品中的二氧化硫。对该方法的检出限、定量限、线性、准确性、重复性等进行分析,结果表明:该方法的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg,在0.0~20.0 mg/L范围内吸光度与二氧化硫含量呈良好的线性关系(r=0.999),相对标准偏差小于5%(n=6),与国标方法相比无显著性差异,测定有证标准物质的测定值在标准参考值范围内。建立的分析方法自动化程度高,准确、灵敏、精密,操作简便快速,同时避免汞的毒性和污染,能满足大批量食品中二氧化硫含量的测定。

关键词：全自动间断化学食品二氧化硫甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺显色

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

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分析试验室 2024年

作者：赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM... 详细信息

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM）模式测定，内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg。在1.0～10.0 μg/L添加水平上，12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%～109.0%之间；在羊奶基质中的回收率在72.9%～121.5%之间；在牛奶粉基质中的回收率在67.4%～113.0%之间，相对标准偏差（RSD）均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品同化激素

基于气相色谱-质谱法测定茶叶中8种卡西酮类新精神活性物质

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食品科学 2024年第16期45卷 262-267页

作者：唐庆强王君张惠琴王巧霞曹晓钢吴春灯杨方福州海关技术中心福建福州350001 三明海关综合技术服务中心福建三明365001 拉萨海关技术中心西藏拉萨850002 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 福州大学生物科学与工程学院福建福州350108

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛... 详细信息

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,使用电子电离源,选择离子监测模式进行质谱监测。结果表明:该方法在0~200μg/L质量浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.998;方法的检出限(R_(SN)=3)和定量限(R_(SN)=10)分别为7、25μg/kg;在阴性样品中进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,8种卡西酮类化合物的加标回收率为67.2%~117.6%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~12.3%。该方法稳定性好、灵敏度高,能够满足茶叶样品中卡西酮的检测要求。

关键词：卡西酮茶叶气相色谱-质谱新精神活性物质筛查

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定驼乳及其制品中的动物源性成分

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色谱 2024年第1期42卷 13-23页

作者：古淑青陈念念曾静彭小雨张敏高宇潘丽娜葛城李威伊雄海郭德华邓晓军上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 澳优乳业(中国)有限公司湖南长沙410127 上海体育大学国家兴奋剂检测上海实验室上海200438

采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,... 详细信息

采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,实现了多肽生物标记物的鉴定;然后通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出了骆驼、家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马共8个物种的22条肽生物标志物;最后利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS)系统对这22条特征性多肽进行验证,采用多反应监测(MRM)模式建立了定量方法。实验优化了骆驼奶中酪蛋白的预处理方法,如冷冻脱脂、沉淀蛋白试剂和复溶液的选择等,并建立了基于生物标志物肽测定牛和山羊奶/奶粉掺假骆驼奶/奶粉的无标记定量方法。将牛、山羊和骆驼奶/奶粉等比例混合,分别对牛和山羊的特征肽段进行检测,结果显示,该方法对掺假液体乳/固体奶粉样品显示出良好的线性关系,抗干扰能力强,灵敏度高,重复性好,液态奶和奶粉的掺杂结果均与理论值接近。另外,该方法还被应用于11种骆驼奶和奶粉中家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马乳源性成分的鉴别,为骆驼乳及乳制品中多种动物乳源性成分的鉴别提供了有效的技术平台。

关键词：液相色谱-串联质谱骆驼乳骆驼奶粉掺假定量

SARS-CoV-2 Omicron变异株多重微滴式数字PCR定量方法的建立及应用

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生物技术通报 2024年第2期40卷 80-89页

作者：郑巧林华徐浩安微薛昌华张婧韩国全成都海关技术中心成都610000 四川农业大学食品学院雅安625014 深圳海关动植物检验检疫技术中心深圳518045

【目的】为建立精准、高效的多重微滴式数字PCR(droplet digital PCR,ddPCR)定量分析检测方法,开发可同时鉴别新型冠状病毒(severe acute respiratory syndrome coronavirus 2,SARS-CoV-2)ORF1ab基因、N基因、E基因以及Omicron变异株S基因的检测体系,提高病毒性传染疾病的诊断效率及传播风险监测能力。【方法】通过筛选保守基因序列并设计特异性引物与探针,优化反应体系和扩增程序,对该方法的特异性、灵敏度及稳定性进行评价。以临床样本为实验材料,利用建立的ddPCR方法进行检测和验证,确定阳性检出率。【结果】多重ddPCR反应体系中,各对引物探针对目的片段均能有效扩增,SARS-CoV-2 ORF1ab基因、N基因、E基因以及Omicron变异株S基因灵敏度检测下限分别为0.59、0.68、1.44、1.03 copies/μL。在20份临床样本的核酸检测中,共检出16份阳性样本,阳性率达80%(16/20),经荧光定量PCR方法复测符合率一致。【结论】研究建立的多重ddPCR方法特异性强、灵敏度高,可实现对临床样本中微量新冠病毒的精确定量检测。

关键词：微滴式数字PCR 新型冠状病毒 Omicron变异株定量

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废弃塑料的化学回收:方法,现状及前景展望

塑料工业 2024年第1期52卷 9-17页

作者：徐灿崔安琪梁进欣吴思亮李丹钟怀宁董犇苏启枝李函珂陈胜郑建国广州海关技术中心国家食品接触材料检测重点实验室(广东)广东广州510623

塑料产品具有成本低、密度小、耐用性强和性能可调等优点,与人们的衣食住行密不可分。但是,由于塑料的降解性能较差和缺乏完备的回收机制,一系列的生态问题也随之而来。伴随着能源危机的加剧和材料经济效率的低下,探寻废弃塑料的回收再... 详细信息

塑料产品具有成本低、密度小、耐用性强和性能可调等优点,与人们的衣食住行密不可分。但是,由于塑料的降解性能较差和缺乏完备的回收机制,一系列的生态问题也随之而来。伴随着能源危机的加剧和材料经济效率的低下,探寻废弃塑料的回收再利用途径是实现可持续发展的必要条件。传统的物理回收方法存在着适用条件有限和聚合物性能降低等问题,而化学回收在理论上可对塑料进行分子层面的拆解与重组,形成单体或其他高附加值的产物。本文立足于塑料回收的化学方法,对化学回收的行业现状和研究进展进行总结梳理,分析了对应的回收机理和制约回收的因素,为开发塑料的化学回收再利用技术提供一定的参考。通过开发新型的催化工艺和设计高效的反应体系,化学回收或可成为推动循环塑料经济发展的关键。

关键词：化学回收废弃塑料行业现状研究进展

火鸡源性成分实时聚合酶链式反应检测方法ISO标准研制

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食品科学 2024年第1期45卷 217-224页

作者：潘良文宁雪王强蔡一村许镇坚张晨上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒... 详细信息

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒样品进行real-time PCR测试,该方法绝对检测限为5拷贝/PCR反应。组织国际协同实验对方法进行验证,方法的假阳性率、假阴性率均为0%,绝对检测限为5拷贝/PCR反应。根据对各实验室不同稀释浓度的质粒样品的定性测试结果对方法进行分析,结果表明,实验室间标准偏差为0.30,低于最大允许值1;在检出概率为95%的情况下,方法的绝对检测限为3.2拷贝/PCR反应,低于最大允许值20拷贝/PCR反应。将该方法提交国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO),经过标准不同的制订阶段投票、征求意见,正式上升为ISO标准(ISO/TS20224-8:2022)。

关键词：火鸡实时聚合酶链式反应检测国际标准化组织

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

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质谱学报 2024年第4期45卷 558-566,I0005页

作者：陈湘颖曾铭阿文伟范莹颖曾莹陈燕芬李丹钟怀宁郑建国广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 食品接触材料及制品癸二酸酯迁移

口岸快速筛查鲤春病毒血症病毒的超敏量子点荧光免疫层析检测方法的建立

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畜牧与兽医 2024年第8期56卷 91-96页

作者：康伟廖立珊方莹任向阳任刚平继辉南京农业大学动物医学院江苏南京210095 黄埔海关技术中心(广东省口岸安全智能化检测重点实验室) 广东东莞523106 深圳海关动植物检验检疫技术中心广东深圳518038

鲤春病毒血症病毒(SVCV)的糖蛋白(G)是最主要的表面抗原,能够诱导机体产生中和抗体,常用作该病毒的免疫诊断抗原。将SVCV G蛋白免疫小鼠,通过杂交瘤细胞技术制备得到G蛋白的单克隆抗体,在此基础上,采用EDC共价偶联标记法将抗体与羧基功... 详细信息

鲤春病毒血症病毒(SVCV)的糖蛋白(G)是最主要的表面抗原,能够诱导机体产生中和抗体,常用作该病毒的免疫诊断抗原。将SVCV G蛋白免疫小鼠,通过杂交瘤细胞技术制备得到G蛋白的单克隆抗体,在此基础上,采用EDC共价偶联标记法将抗体与羧基功能化荧光量子点进行偶联标记,制备成超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡。通过建立的SVCV G蛋白超敏荧光量子点免疫层析快速检测体系,检测SVCV G蛋白灵敏度可达到0.1 ng/mL,检测时间为10 min。检测金鱼造血器官坏死病毒(GFHNV)、病毒性神经坏死病病毒(VNNV)、病毒性出血败血症病毒(VHSV)、狗鱼幼鱼弹状病毒(PFRV)结果均为阴性,无交叉反应,检测SVCV培养液和鱼类内脏组织样本与实时荧光RT-PCR结果相符合。结论:SVCV抗原超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡能达到快速简便、敏感特异的要求,适用于口岸需要提高通关效率的水产品(即检即放)快速筛查,可用于现场诊断及监测防控鲤春病毒血症。

关键词：鲤春病毒血症病毒糖蛋白荧光免疫层析快速筛查