检索结果-南通市图书馆

药学研究 2019年第2期38卷 120-124页

作者：哈玲玲张中湖姜广苓胡楠隋宝春山东省食品药品检验研究院山东济南250101

本文总结了我院2016～2018信息化全面建设工作,包括机房、网络和应用系统建设,重点介绍实验室信息管理系统(LIMS)建设情况、经验和教训,以期为全国食品药品检验检测单位的信息化建设工作提供参考。

关键词：食品药品检验检测信息化顶层设计实验室信息管理系统互联网数据中心(IDC)机房网络建设

蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较

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色谱 2020年第2期38卷 232-237页

作者：陈克云李玲鞠香王艳丽刘艳明山东省食品药品检验研究院

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;... 详细信息

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。

关键词：气相色谱水解法 QuEChERS 咪鲜胺 2,4,6-三氯苯酚蒜苔

Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定

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色谱 2019年第9期37卷 969-976页

作者：谭会洁郭常川邢晟赵艳霞张迅杰石峰巩丽萍山东省食品药品检验研究院

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS 2扫描模式,正负离子同时检... 详细信息

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS 2扫描模式,正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件,利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查,确定样品中是否违法添加了减肥类药物,并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,标准曲线回归系数( r )均大于0.998,回收率范围为79.7%~95.4%,精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定,在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定,为打击非法添加提供了新的手段。

关键词：液相色谱高分辨质谱非法添加药物保健食品筛查鉴定

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

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色谱 2019年第7期37卷 735-741页

作者：魏莉莉薛霞刘艳明孙立臻程志宿书芳赵寅山东省食品药品检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.... 详细信息

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定.

关键词：亲水作用色谱-串联质谱固相萃取链霉素双氢链霉素蜂蜜

固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

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色谱 2019年第12期37卷 1349-1355页

作者：尹丽丽李珊周传静程志郑红刘艳明山东省食品药品检验研究院

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子(SAX)固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T3色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:方法抗干扰能力强... 详细信息

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子(SAX)固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T3色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:方法抗干扰能力强、准确度高,尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999);添加水平在0.05~0.50 g/kg时,回收率为91.1%~112%,相对标准偏差为2.3%~4.7%;检出限为0.001 0~0.001 5 g/kg,定量限为0.003 0~0.004 5 g/kg。对乳粉质控样品进行检测,结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持,为乳品行业健康发展提供保障。

关键词：高效液相色谱固相萃取核苷酸婴幼儿配方乳粉

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

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色谱 2018年第8期36卷 827-832页

作者：李洁鞠香王艳丽田其燕申中兰胡梅刘艳明祝建华山东省食品药品检验研究院山东济南250101

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水... 详细信息

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。

关键词：乙酰氯-甲醇甲酯化法酸水解酯化法碱水解酯化法差异性多不饱和脂肪酸婴幼儿配方奶粉

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

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中国食品卫生杂志 2023年第1期35卷 79-85页

作者：杨昊公丕学王骏王德利薛霞于文江山东省食品药品检验研究院山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na2溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na2溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定,外标法定量。结果水果的检出限为5μg/kg,蔬菜的检出限为10μg/kg,相关系数大于0.998,添加回收率的范围为82.3%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~6.9%。结论本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。

关键词：乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留蔬菜、水果 UPLC-MS/MS QuEChERS

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

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中国食品卫生杂志 2023年第2期35卷 198-203页

作者：孙珊珊王明栋赵慧男郑文静薛霞胡梅王骏刘艳明张艳侠山东省食品药品检验研究院山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

目的建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm... 详细信息

目的建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果喹啉黄在0.4~40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为1.25 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%~110.10%之间,相对标准偏差为2.83%~8.65%。结论该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。

关键词：糕点喹啉黄高效液相色谱法盐析禁用色素

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

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色谱 2022年第4期40卷 343-353页

作者：董亚蕾牛水蛟乔亚森黄传峰王海燕孙磊中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化妆品研究与评价重点实验室北京100050 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非法添加防脱发化妆品筛查

基于方差分析研究4种食用植物油煎炸过程品质变化规律

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中国油脂 2021年

作者：厉玉婷于艳艳杨振东程月红师景双鲍连艳任雪梅山东省食品药品检验研究院

利用花生油、大豆油、调和油、棕榈油4种食用植物油作为煎炸油对豆腐、裹粉鸡柳、油条3种食物进行煎炸，通过对极性组分、羰基价等质量指标检测分析，探讨煎炸时间对煎炸油品质的影响，煎炸油时间预警点，以及煎炸油品质与不同煎炸油品... 详细信息

利用花生油、大豆油、调和油、棕榈油4种食用植物油作为煎炸油对豆腐、裹粉鸡柳、油条3种食物进行煎炸，通过对极性组分、羰基价等质量指标检测分析，探讨煎炸时间对煎炸油品质的影响，煎炸油时间预警点，以及煎炸油品质与不同煎炸油品种、不同食材之间关系。结果：Pearson相关性分析表明极性组分、羰基价均与煎炸时间呈正相关(r;=0.809，r;=0.859，P=0.000)；不同煎炸时间，煎炸油极性组分差异显著（F =85.019，P=0.000），煎炸6～11h极性组分均值从初始的11.85%增至21.0%，最大值34.10%，可作为煎炸油质量不达标的时间预警点；煎炸12小时，极性组分从低到高为花生油、棕榈油、调和油、大豆油，含量分别为21.1%、24.1%、26.8%、27.8%，不同食材豆腐、裹粉鸡柳、油条，分别为17.7%、25.0%、32.2%；至煎炸结束，极性组分增大程度由低到高为棕榈油、调和油、大豆油、花生油；食材为豆腐、裹粉鸡柳、油条。

关键词：煎炸油煎炸时间极性组分食用植物油煎炸油品种方差分析