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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分

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分析科学学报 2024年第4期40卷 411-419页

作者：黄炜东泉州市食品药品检验所福建泉州362000

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,14种标识性成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为0.1~16.0μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~53.3μg/kg。14种标识性成分在4类基质和3个质量浓度水平下的平均回收率为83.6%~119.0%,相对标准偏差为1.1%~9.7%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于化妆品中多种植物提取物的标识性成分的定性鉴别及定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱化妆品植物提取物标识性成分

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呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1387-1393页

作者：吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲伍良涌丁怡刘毅广州市药品检验所广州510160 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm... 详细信息

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。

关键词：国家药品抽检呋塞米遗传毒性杂质糠醛高效液相色谱

体外肠道细胞模型及其在评价花青素吸收转运中的研究进展

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食品科学 2024年第5期45卷 303-313页

作者：钟浩徐洁陈玲刘晓凤关荣发浙江工业大学食品科学与工程学院浙江杭州310014 海南省食品药品检验所三亚分所海南三亚572011

花青素广泛存在于自然界的多种植物中,目前研究证明花青素具有多种生物活性,其生物活性取决于生物可及性及生物利用度。诸多研究表明,肠上皮细胞的吸收转运是影响花青素生物利用度的一个关键。基于此背景,肠道细胞吸收模型已被广泛运用... 详细信息

花青素广泛存在于自然界的多种植物中,目前研究证明花青素具有多种生物活性,其生物活性取决于生物可及性及生物利用度。诸多研究表明,肠上皮细胞的吸收转运是影响花青素生物利用度的一个关键。基于此背景,肠道细胞吸收模型已被广泛运用于研究花青素的吸收转运及其机制。本文概述了用于研究功能活性成分吸收转运的肠道模型,并以花青素为代表阐述了其吸收转运机制,特别是基于Caco-2细胞单层模型对其吸收转运的研究,以期为探究食品功能活性成分在肠道细胞模型中的吸收利用提供借鉴。

关键词：花青素肠道细胞模型吸收转运 Caco-2细胞

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一种中药丸剂生产全链条微生物负载的研究

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1394-1399页

作者：李趣嫦江艳芳赖珊李文靖林铁豪广东省药品检验所广州510663

目的:研究中药丸剂生产全链条的微生物负载情况。方法:选取一种中药丸剂处方的药材及其净药材、中间体(混合药粉、待内包丸)和成品作为研究对象,按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)微生物限度检查法进行方法建立,对... 详细信息

目的:研究中药丸剂生产全链条的微生物负载情况。方法:选取一种中药丸剂处方的药材及其净药材、中间体(混合药粉、待内包丸)和成品作为研究对象,按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)微生物限度检查法进行方法建立,对全链条收集的样品进行微生物检测鉴定,分析中药丸剂从药材到成品的微生物负载传递。结果:不同药材的微生物含量差异较大,药材微生物污染风险因子较高的品种为紫苏叶、广藿香和白芷。紫苏叶和广藿香“药材-净药材”的生产工艺需要改进和调整。药材微生物负载与中间体和成品呈现明显的正相关系。结论:对中成药生产全链条微生物负载的研究,了解各环节微生物的传递情况,有助于发现生产过程的薄弱环节和工艺控制的关键点,对中成药生产企业改进和探索生产工艺有着重要的指导意义。

关键词：中药丸剂药材微生物生产链负载

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注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 297-303页

作者：彭洁贾艳花李佩肖慧罗嘉琳李何杏王婷婷洪建文广东省药品检验所广州510663

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质... 详细信息

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质量水平,分析不同企业产品的差异。结果按法定标准检验,80批次抽验样品结果均符合规定。但发现原研产品的复溶时间更快;不同企业的产品有关物质和含量结果差异较大;现行质量标准差异较大亟待提高统一。探索性研究表明,样品复溶时间与制剂中亚胺培南晶癖及粒度相关;采用LC/MS等方法对本品有关物质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断;对本品的含量测定方法进行了优化。结论国内市场中注射用亚胺培南西司他丁钠的质量总体较好;在开展仿制药一致性评价工作中,需关注亚胺培南的晶癖以及制剂的有关物质、含量、充氮工艺和异亚丙基丙酮等质量关键点;现行标准有待统一和提高。

关键词：注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析晶癖有关物质含量

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二次微波消解-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定蒙脱石原料及其制剂中的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 577-584页

作者：陈真谢静石峰咸瑞卿巩丽萍杭宝建由鹏飞陈晓张冬梅山东省食品药品检验研究院济南250101 山东大学齐鲁医院济南250063

目的:建立一种同时测定蒙脱石及其制剂中三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁3个成分的含量测定方法。方法:采用稀硝酸-氢氟酸-饱和硼酸溶液二次微波消解与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,优化建立以铑(103Rh)为内标可同时测定蒙脱石中... 详细信息

目的:建立一种同时测定蒙脱石及其制剂中三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁3个成分的含量测定方法。方法:采用稀硝酸-氢氟酸-饱和硼酸溶液二次微波消解与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,优化建立以铑(103Rh)为内标可同时测定蒙脱石中铝(27Al)、硅(28Si)及镁(24Mg)3个元素的分析方法,并分别与《中华人民共和国药典》二部中EDTA容量法测定三氧化二铝、马弗炉炽灼燃烧法测定二氧化硅,美国药典偏硼酸锂熔融样品后原子吸收分光光度法测定氧化镁的测定方法进行了比较分析。结果:建立的蒙脱石测定三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量分析方法,铝(Al)和硅(Si)的线性均在25~300 ng·mL^(-1),镁(Mg)的线性在20~240 ng·mL^(-1),r≥0.999;Al、Si、Mg的检测限依次为0.49、1.30、0.71 ng·mL^(-1),各剂型的平均回收率依次在99.7%~100.6%、99.9%~101.2%、99.8%~101.2%,重复性RSD(n=6)依次为0.3%~1.3%、0.4%~1.2%、0.4%~1.0%。采用新建方法和原标准方法分别测得蒙脱石中三氧化二铝的含量依次为2.3%~2.4%、2.0%~2.2%,二氧化硅的含量依次为58.7%~61.5%、55.3%~59.4%,氧化镁的含量依次为15.9%~20.6%、14.6%~19.4%,测定结果基本一致。结论:本文采用的二次微波消解与ICP-MS联用方法简单快捷,灵敏度高,准确性好,可用于蒙脱石原料及制剂的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量测定。

关键词：蒙脱石蒙脱石散蒙脱石分散片三氧化二铝二氧化硅氧化镁微波消解电感耦合等离子体质谱法

报告基因法测定重组人白细胞介素-2产品生物学活性的研究

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中国新药杂志 2024年第7期33卷 654-661页

作者：段茂芹郭莹罗倩倩于传飞付志浩徐纲领王兰中国食品药品检定研究院单克隆抗体室北京102629 中国食品药品检定研究院重组药物室北京100050 广州市药品检验所广州510160

目的:建立测定重组人白介素-2(recombinant human interleukin-2,rhIL-2)制品生物学活性的报告基因法(reporter gene assay,RGA)。方法:根据ICH Q2和《中华人民共和国药典》 2020年版指导原则,构建慢病毒转染表达荧光素酶(luciferase,L... 详细信息

目的:建立测定重组人白介素-2(recombinant human interleukin-2,rhIL-2)制品生物学活性的报告基因法(reporter gene assay,RGA)。方法:根据ICH Q2和《中华人民共和国药典》 2020年版指导原则,构建慢病毒转染表达荧光素酶(luciferase,Luc)的C8166细胞,进行rhIL-2生物学活性测定方法学优化与验证,优化内容包括孵育时间、细胞数量、待测样品的初始浓度和稀释比例;验证内容包括特异性、线性和准确性、精密度和耐用性。结果:优化后的检测条件为:孵育时间为24 h;细胞接种密度为1×10~5细胞·孔^(-1);待测样品以10 000 IU·mL^(-1)为起始浓度1∶3稀释10个梯度。荧光信号值强度与待测样品浓度拟合四参数曲线,计算相对效价。选用不同作用类型的细胞因子进行特异性验证均符合应用要求。采用50%,75%,100%,125%和150%的5个浓度点验证线性和部分准确性,实测与理论效价线性回归分析相关系数R~2=0.993 1,各浓度点的回收率均在80%~120%之间。标准品和供试品按5个不同的比例进行混合,测定供试品的加标回收率均在84%~111%之间,均符合质量控制要求。精密度验证主要考察日内和日间精密度及不同人员的重复性,日内、日间的精密度和不同人员之间的重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<10%。选取第5,26和78代次的细胞测定荧光信号值,信噪比(S/N)无统计学差异,表明不同代次细胞均可达到检测要求。结论:建立的rhIL-2生物学活性RGA方法适用性强,可应用于质量控制放行检测中。

关键词：重组人白介素-2 生物学活性报告基因优化与验证

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

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分析试验室 2024年第1期43卷 51-56页

作者：吴姣娇刘玉玲涂晓琴殷帅李启艳黄海萍湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/... 详细信息

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。

关键词：免疫抑制剂化妆品超高效液相色谱-串联质谱

离子液体萃取-高效液相色谱法同时测定破壁灵芝孢子粉中10种三萜化合物

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分析试验室 2024年第6期43卷 876-880页

作者：梁涵张诚贤孙梦莹成霄吴巧攀王新财湖州市食品药品检验研究院湖州313000

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex ... 详细信息

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex Phenyl色谱柱分离,外标法定量。结果表明:10个三萜化合物色谱峰分离良好,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.0%,实际样品加标回收率为77.6%~91.2%。本方法适用于灵芝三萜的定量检测。

关键词：离子液体破壁灵芝孢子粉萃取灵芝三萜