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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：蔡振世许琨琨卢文斌泉州市食品药品检验所

取1.00 g均质好的样品，加入500μg·L-1混合内标工作液100 μL，涡旋混匀后加入2 mL 0.1 mol·L-1Na2EDTA溶液，涡旋1 min。加入8 mL乙腈，涡旋1 min，超声15 min，离心3 min。取全部上清液，加至Cleanert LipoNo净化管，振摇1 min，静... 详细信息

取1.00 g均质好的样品，加入500μg·L-1混合内标工作液100 μL，涡旋混匀后加入2 mL 0.1 mol·L-1Na2EDTA溶液，涡旋1 min。加入8 mL乙腈，涡旋1 min，超声15 min，离心3 min。取全部上清液，加至Cleanert LipoNo净化管，振摇1 min，静置1 min。取全部上清液，于45℃氮吹至干，用体积比95∶5的0.1%（体积分数，下同）甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶，过0.22 μm有机滤膜，滤液按照仪器工作条件测定。在色谱分析中，以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离；在质谱分析中，以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离，多反应监测（MRM）模式扫描，同位素内标法定量。结果显示：4种四环素和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5～125 μg·L-1内和相应的峰面积比值呈线性关系，检出限为2 μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为91.3%～110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.4%～11%。方法用于200批海水鱼样品的分析，检出结果和国家标准方法的基本一致，所用前处理时间和投入人员数更小。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法海水鱼四环素类药物喹诺酮类药物同位素内标法

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

小尾寒羊不同部位风味物质与风味前体物的相关性分析

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中国食品学报 2024年第1期24卷 263-277页

作者：王宇淑英王慧婷张旭梁孙硕焦颖雪张志胜河北农业大学河北保定071000 保定市食品药品检验所河北保定071000

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占... 详细信息

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占总挥发性风味物质的50%左右。经主成分分析得知,庚醛、壬醛、苯甲醛等24种风味物质是导致不同部位间挥发性风味物质差异的主要影响因素。LLDM中对人体有益的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量均为最高,脂肪酸比例更符合人体对羊肉脂肪酸营养价值的需求,对人体健康更有益。氨基酸中以谷氨酸(Glu)和赖氨酸(Lys)为主,约占总氨基酸的17%和10%,其中RG除蛋氨酸(Met)、酪氨酸(Tyr)、赖氨酸(Lys)外含量均为最高,且除谷氨酸(Glu)和脯氨酸(Pro)外与LLDM差异不显著,与NM差异均显著。相关性分析表明,多不饱和脂肪酸与大多数挥发性风味物质呈正相关,且与醛类、醇类和芳香类等挥发性风味物质呈显著正相关,这可能是因为多不饱和脂肪酸极易氧化,在氧化过程中生成醛类、醇类和芳香类等物质。氨基酸与大多数醛类和醇类都呈正相关,这可能是因为氨基酸通过转氨反应等一系列反应,最终生成醛类和醇类等物质。

关键词：小尾寒羊不同部位挥发性风味物质脂肪酸氨基酸相关性

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注射用生长抑素中有关物质检查方法研究

中国药学杂志 2024年第13期59卷 1252-1261页

作者：刘冰滢薛巧如彭诗斯陈华穆矛广东省药品检验所广州510663

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂... 详细信息

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂质峰面积与浓度线性关系良好(r≥0.9991,n=8);7种杂质精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均低于3.6%;平均回收率在100.0%~104.4%之间(n=9)。应用本研究新建方法测得样品中的杂质含量高于《欧洲药典》和《中国药典》方法所测得结果。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可对注射用生长抑素杂质进行质量控制,并为该品种的标准修订提供方法依据。

关键词：注射用生长抑素高效液相色谱法有关物质方法学验证方法比较

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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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临床应用盐酸溴己新注射剂的吸附性研究

中国新药杂志 2024年第2期33卷 194-197页

作者：刘毅刘晓强李选堂姚晓郭贤辉林兰中国食品药品检定研究院北京102629 江苏省常州市药品检验所常州213002

目的:考察引起盐酸溴己新注射剂临床应用吸附性丢失的因素.方法:采用析因实验设计,考察给药途径中输液容器、输液器相关因素引起的主药含量变化以确认临床应用过程中的吸附性丢失情况.结果:玻璃瓶材质的输液容器几乎无吸附影响,输液软... 详细信息

目的:考察引起盐酸溴己新注射剂临床应用吸附性丢失的因素.方法:采用析因实验设计,考察给药途径中输液容器、输液器相关因素引起的主药含量变化以确认临床应用过程中的吸附性丢失情况.结果:玻璃瓶材质的输液容器几乎无吸附影响,输液软袋、生理盐水溶媒影响较突出,聚氯乙烯输液器(PVC)影响较大.结论:建议本品输液优选玻璃瓶包装的葡萄糖注射液,以降低给药剂量的丢失.

关键词：注射用盐酸溴己新盐酸溴己新葡萄糖注射液盐酸溴己新注射液吸附性临床应用

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院山东省烟台市食品药品检验检测中心

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜（cryo-electron microsocopy,Cryo-EM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察，以CVOP的外观形态、粒径为评价指标，结合GS-MS法，以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据，评价CVOP的稳定性；采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油（Cnidii Fructus volatile oil,CO）在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构，平均粒径为（185±26）nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好，6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变；CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性；在不含CVOP的空白水凝胶（B）中，积雪草苷（asiaticoside,AS）和羟基积雪草苷（madecassoside,MAS）的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶（A）组；在6.0 h时，水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍，表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论 CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒，并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷

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骨折挫伤胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 657-663页

作者：龚宇吴芳刘新罗定强丁琳陕西省食品药品检验研究院西安710000

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component a... 详细信息

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)模型进行分析。结果75批骨折挫伤胶囊的相似度为0.685~0.986,共标记了26个共有峰,指认了其中6个成分,分别为羟基红花黄色素A(1号峰)、阿魏酸(6号峰)、芦荟大黄素(15号峰)、大黄素(19号峰)、大黄酚(24号峰)和大黄素甲醚(26号峰);CA可分为5类;PCA和OPLS-DA筛选出13个主要差异贡献成分,通过成分归属说明控制红花的质量对于确保骨折挫伤胶囊质量稳定具有重要作用。结论建立的HPLC指纹图谱较为稳定、可靠,能基本反映复方中化学成分的特征,可为骨折挫伤胶囊的质量控制及标准提高提供参考。

关键词：骨折挫伤胶囊指纹图谱化学模式识别