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山东出入境检验检疫局检验检疫检测中心食品农产品安全检测研究专题

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食品安全质量检测学报 2017年第11期8卷 4089-4090页

作者：梁成珠山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

食品农产品检测中心隶属于山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,后者是山东检验检疫局具有独立法人事业单位,是出入境检验检疫执法的核心技术保障部门,主要任务是承担山东地区进出口产品的检测任务,制定与检测业务相关的国际、国家、... 详细信息

食品农产品检测中心隶属于山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,后者是山东检验检疫局具有独立法人事业单位,是出入境检验检疫执法的核心技术保障部门,主要任务是承担山东地区进出口产品的检测任务,制定与检测业务相关的国际、国家、行业检测标准,承担与业务相关科学研究,为山东检验检疫系统提供技术支持,同时面向社会接受委托样品,提供咨询、培训、能力验证、测量审核和其他与实验室技术和管理的相关的各种服务。

关键词：出入境检验检疫局山东地区安全检测检测中心农产品食品专题检验检疫系统

动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

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质谱学报 2015年第2期36卷 185-192页

作者：许辉张鸿伟张罡王凤美山东出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。

关键词：不确定度 β受体阻断剂液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

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分析化学 2008年第7期36卷 999-1003页

作者：朱莉萍朱涛潘玉香孙军董静潍坊出入境检验检疫局济宁出入境检验检疫局

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑... 详细信息

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

关键词：分散固相萃取气相色谱法蔬菜农药残留

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素

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冶金分析 2014年第5期34卷 51-55页

作者：闵国华张庆建刘稚孙瑞昌岳春雷郭兵李晨山东出入境检验检疫局黄岛出入境检验检疫局上海出入境检验检疫局

用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅矿、锌矿和铅锌矿中的铅、锌、镉、汞、砷、锰、银、铜、铁杂质元素含量。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择了无干扰或干扰小、谱图峰形对称、... 详细信息

用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅矿、锌矿和铅锌矿中的铅、锌、镉、汞、砷、锰、银、铜、铁杂质元素含量。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择了无干扰或干扰小、谱图峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。研究了共存元素间的干扰,结果表明共存元素间不存在干扰。所建校准曲线的线性相关性好,相关系数(r)在0.999 51.000 0之间。方法用于铅精矿、锌精矿、铅锌矿标准物质的测定,测定结果用MEF法检验,方法无恒定系统误差和无相关性系统误差,测定值与标准值无显著性差异。方法的试剂用量少、分析速度快、线性范围宽,可用于铅矿、锌矿、铅锌矿中镉、汞、砷、锰、银、铜、铁、铅、锌的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素同时测定

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留

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色谱 2011年第3期29卷 217-222页

作者：宫小明孙军董静于金玲王洪涛潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261041

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,... 详细信息

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下,回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%。该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证。

关键词：高效液相色谱-串联质谱阿维菌素类药物地克珠利妥曲珠利及其代谢物猪肉

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X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

冶金分析 2014年第7期34卷 51-55页

作者：冯丽丽张庆建丁仕兵岳春雷郭兵李晨赵租亮山东出入境检验检疫局上海出入境检验检疫局

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度。选择0.450 0g样品加入9.000g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好。选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应。对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29%~7.9%之间。

关键词：锆矿 X射线荧光光谱主次成分熔融制样

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X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

冶金分析 2013年第6期33卷 14-17页

作者：丁仕兵张庆建郭兵杜恒清李晨冯丽丽孙博山东出入境检验检疫局上海出入境检验检疫局

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征... 详细信息

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。

关键词：氧化皮 X射线衍射法物相分析

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X射线荧光光谱法测定煤中砷磷氯

冶金分析 2015年第7期35卷 84-88页

作者：张庆建岳春雷孙瑞昌冯丽丽郭兵于立洋山东出入境检验检疫局黄岛出入境检验检疫局

随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方... 详细信息

随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5%0.005 1%(砷)、0.015%0.11%(磷)、0.007%0.092%(氯)。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2%(砷)、1.7%(磷)、2.5%(氯)。用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好。实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定。

关键词：进口煤 X射线荧光光谱砷磷氯

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

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色谱 2016年第11期34卷 1055-1062页

作者：刘永强李凯许文娟郭礼强孙军潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261041

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在 Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.2 7种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997.2 7种化合物的定量限为2. 5～5. 0 μg/kg,在 3 个添加水平下的回收率为72. 3%～118. 9%,相对标准偏差（ RSD）为 0. 21%～12. 7% （w = 6）.该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查农药残留辣椒粉