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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

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高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫

冶金分析 2024年第6期44卷 74-80页

作者：刘林王勇攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验... 详细信息

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验在前人研究基础上，结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能，通过大量试验对攀西地区四大矿区产的钛精矿进行研究，得出了钛精矿中硫化物形态及含量的差异是造成硫积分延迟的主要原因，并通过优化助熔剂种类及其用量、助熔剂与样品添加顺序、仪器分析功率等分析条件，解决了硫积分延迟的问题，拓宽了硫的测定范围，实现了高频燃烧红外吸收法对攀西地区钛精矿中0.004%～4.77%（质量分数，下同）硫的测定。优化后的实验条件如下：样品量为0.20 g,助熔剂为0.50 g铁粒、0.30 g铜粒和1.50 g钨粒，助熔剂和样品的添加顺序为铁粒-铜粒-样品-钨粒，分析功率为95%。采用不同硫含量的钛精矿标准样品建立校准曲线，在硫含量为0.004%～0.201%时（低硫）,校准曲线线性方程为y=1.006 5x-1.45×10-6,相关系数为0.999 7;在硫含量为0.201%～4.77%时（高硫）,校准曲线线性方程为y=1.002 1x-1.16×10-6,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 1%。采用实验方法对攀西矿区钛精矿样品及钛精矿标准样品中硫含量平行测定7次，结果表明，标准样品的测定值在标准值的允许范围内，相对标准偏差（RSD）为1.2%～2.0%;样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.28%～0.60%。

关键词：高频燃烧红外吸收法钛精矿攀西地区硫

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

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冶金分析 2024年第4期44卷 45-50页

作者：刘林王勇邵国庆施宗友攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测... 详细信息

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描，结果发现，过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅，故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体，加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀，配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线，以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致，且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响；选取3个不同氟含量的校准样品，用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次，氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标，对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定，结果的相对标准偏差(n=10)为1.4%～3.1%;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对，结果表明，两种方法测定结果基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 过磷酸钙氟氟化钙基体效应

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高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫含量

分析试验室 2024年

作者：王勇刘元清刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

本研究建立了高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫的方法。使用扫描电镜（SEM）研究了过磷酸钙中硫的存在形态；通过在基体过磷酸钙中加入硫酸钙制备人工合成校正样品，建立了仪器标准曲线；对分析功率进行优化，解决了不同硫酸盐积... 详细信息

本研究建立了高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫的方法。使用扫描电镜（SEM）研究了过磷酸钙中硫的存在形态；通过在基体过磷酸钙中加入硫酸钙制备人工合成校正样品，建立了仪器标准曲线；对分析功率进行优化，解决了不同硫酸盐积分延迟的问题。方法的最优参数为：试样量0.10 g，助熔剂为0.50 g铁粒和1.5 g钨锡的混合助熔剂，高频功率90%。硫含量在0～16.00%范围内的线性方程为y=0.0108x+0.0006，相关系数r=0.9996，检出限为0.000074%，定量限为0.00037%。将本方法与重量法和电感耦合等离子发射光谱法进行了比对，本方法用于测定样品，精密度和准确度满足分析要求。

关键词：高频燃烧红外吸收过磷酸钙硫

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注射用氨苄西林钠质量评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 304-309页

作者：刘旭春姚羽付晓丽王丹张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和... 详细信息

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和溶媒结晶工艺的产品在碱度、有关物质、水分、含量等方面存在明显差异。表现为冷冻干燥工艺的产品碱度相对较低,含量(按无水物计算)相对较低,杂质量、水分相对较高。探索性研究表明,在加速试验条件下放置,随着时间的增长,原料为冷冻干燥工艺的产品颜色加深,杂质增大;而溶媒结晶工艺的产品颜色和杂质变化较小。结论注射用氨苄西林钠总体质量较好,采用溶媒结晶工艺为原料的产品质量相对更优,原料是影响本品质量的主要因素。

关键词：注射用氨苄西林钠质量评价生产工艺

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攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

岩矿测试 2024年第3期43卷 524-532页

作者：王勇李子敬刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 详细信息

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

关键词：攀西地区钒钛磁铁矿硫高频燃烧红外吸收法方法优化

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海水与淡水养殖浙东白鹅肉质营养和风味的比较

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食品工业科技 2024年第12期45卷 248-253页

作者：诸琼妞浙江省宁波市象山县食品检验检测中心浙江宁波315700

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水... 详细信息

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水组的水分较低,蛋白质含量较高,脂肪含量较低。海水组鹅肉中游离氨基酸含量(4576.03 mg/kg)显著高于淡水组(P<0.05),且必需氨基酸占比更高(必需氨基酸占游离氨基酸总量的46%)。谷氨酸和天冬氨酸作为主要的鲜味氨基酸,两者含量在海水组鹅肉中显著高于淡水组(P<0.05),且海水组具有更高的呈味氨基酸含量(1921.99 mg/kg)和肌苷酸含量(4745.54 mg/kg)。同时,海水组鹅肉中P/S值(0.59)显著高于淡水组(P<0.05),具有更高比例的不饱和脂肪酸和必需脂肪酸。综上,海水养殖浙东白鹅是高蛋白、低脂肪的一种优质蛋白源,其肉质营养品质和风味特性更具优势。

关键词：海水养殖浙东白鹅营养品质风味特性

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氨苄西林胶囊质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 310-316页

作者：李一兰王丹付晓丽刘旭春张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影... 详细信息

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影响等项目的考察,分析本品的质量状况。结果按法定标准检验103批次样品,合格率100%,与2016年氨苄西林胶囊国抽结果比较,产品质量总体持续稳定。探索性研究对各杂质的来源与结构进行了确证;溶出度测定方法采用HPLC法检测结果与标准检验排除胶囊壳干扰后结果无明显差异;不同企业样品的溶出曲线存在较大差异;原料药的质量影响制剂质量;不同包装氨苄西林胶囊在相同的放置条件下杂质变化差异较大。结论氨苄西林胶囊质量总体较好,现行质量标准需进一步完善,建议修订溶出度测定方法为HPLC法以消除胶囊壳的干扰;建议企业开展仿制药质量和疗效一致性评价,选用质量更好的原料药,选用防潮效果更好的铝塑铝包装,或者在铝塑泡罩外加防潮袋。

关键词：氨苄西林质量分析溶出曲线胶囊

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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定