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X射线荧光光谱法测定300系不锈钢中11种合金元素

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冶金分析 2024年第1期44卷 44-51页

作者：张祥缪乐德张毅宝山钢铁股份有限公司中央研究院

300系不锈钢为高Cr-Ni钢，合金元素间存在强烈的吸收增强效应，因此采用X射线荧光光谱法(XRF)分析300系不锈钢中的合金元素含量，必须校正样品中的基体效应。本实验采用XRF测定了15块300系不锈钢标准样品中的12种合金元素的X射线荧光强... 详细信息

300系不锈钢为高Cr-Ni钢，合金元素间存在强烈的吸收增强效应，因此采用X射线荧光光谱法(XRF)分析300系不锈钢中的合金元素含量，必须校正样品中的基体效应。本实验采用XRF测定了15块300系不锈钢标准样品中的12种合金元素的X射线荧光强度，并绘制校准曲线，采用了两种理论α系数法校正基体效应，分别为De Jongh方程和COLA方程，结果表明，COLA方程对Cr的校正效果要明显优于De Jongh方程，而含量范围相当的Ni未表现出明显差异，这可能是因为在300系不锈钢中Cr主要受到Fe和Ni的增强作用，相应的理论影响系数αCr, Fe、αCr, Ni值随Fe、Ni含量变化而发生较大变化，其相对标准偏差(RSD)分别为10.4%、12.0%,而COLA方程能够根据元素含量变化而调整理论α系数值，适用于元素含量0～100%(质量分数，下同)范围的校正。Ni主要受到Fe和Cr的吸收作用，计算出的理论影响系数αNi, Fe、αNi, Cr值变化很小，RSD分别仅为1.6%和1.7%,因此，采用固定的理论α系数法，即De Jongh方程也能得到良好的效果。此外，300系不锈钢中合金元素间存在较强的谱线重叠干扰，实验采用分辨率更高的LiF220晶体和狭缝0.15°,以减少谱线间的重叠干扰，通过进一步扫描发现，仅需对CrKβ1,3对MnKα1,2、MoLI对PKα1,2的重叠干扰校正，为此，采用基于浓度校正的经验系数法进行校正。按照实验方法对300系不锈钢样品平行测定11次，结果表明，当元素含量在0.1%以上时，测得结果的相对标准偏差(RSD)均小于1%;当元素含量小于0.1%时，相对标准偏差均小于10%。选取了3个未参与校准曲线绘制的不锈钢标准样品和2个生产样品，按照实验方法进行测定，测定结果分别与标准样品标准值或湿法测定值相一致。

关键词： 300系不锈钢 X射线荧光光谱法(XRF) 基体校正 COLA方程 De Jongh方程谱线重叠校正理论α系数法合金元素

不同热处理热轧搪瓷钢含钛析出相的定性定量分析

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冶金分析 2024年第3期44卷 1-7页

作者：缪乐德张毅王双成宝山钢铁股份有限公司中央研究院

热轧搪瓷用钢要求具备良好的抗鳞爆性能，要提高贮氢性能即增加氢陷阱，最有效的方法是增加钢中析出相的含量。为了对不同热处理的热轧搪瓷钢的析出相进行定量分析，本文采用电解提取方法将析出相从基体中分离，通过扫描电镜(SEM)和X射... 详细信息

热轧搪瓷用钢要求具备良好的抗鳞爆性能，要提高贮氢性能即增加氢陷阱，最有效的方法是增加钢中析出相的含量。为了对不同热处理的热轧搪瓷钢的析出相进行定量分析，本文采用电解提取方法将析出相从基体中分离，通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构的变化过程；并利用Rietveld全谱拟合法计算不同析出相的组成及含量。同时采用透射电镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)对纳米级析出相进行了表征。最后，探讨了热轧搪瓷钢中析出相与贮氢性能的关系。结果表明，通过XRD检测，热轧搪瓷钢中的析出相主要为Ti2CS、TiC0.95和TiC0.3N0.7;透射电镜显示150 nm以上粗大析出物含有硫，为碳硫化钛，100 nm左右的碳化钛，以及10 nm级的大量析出，且分布不均匀，3DAP确认其为碳化钛。850℃热处理的试样析出相的含量(质量分数，下同)最高，达到了0.39%,颗粒比表面积最大，氢穿透实验显示其平均穿透时间最长，有更高的贮氢性能。

关键词：热轧搪瓷钢析出相热处理电解定性定量分析

热轧产线智能制造技术应用研究——宝钢1580热轧示范产线

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中国机械工程 2020年第2期31卷 246-251页

作者：张健民单旭沂宝山钢铁股份有限公司研究院上海201900 宝山钢铁股份有限公司热轧厂上海201900

智能制造是未来钢铁行业战略发展方向,各钢铁制造企业、装备与控制供应商都在积极探索实施方案。以国内钢铁行业首条智能制造示范产线——1580热轧智能产线的建设为例,总结了传统热轧产线智能化改造过程中智能制造技术的应用情况。构建... 详细信息

智能制造是未来钢铁行业战略发展方向,各钢铁制造企业、装备与控制供应商都在积极探索实施方案。以国内钢铁行业首条智能制造示范产线——1580热轧智能产线的建设为例,总结了传统热轧产线智能化改造过程中智能制造技术的应用情况。构建了包括智能化模型、智能物流、设备状态诊断和预测性维护、工艺过程在线检测、绿色产线等八大模块的热轧智能车间的系统框架;介绍了热轧智能产线关键技术;展望了未来热轧领域智能制造的发展方向。

关键词：宝钢热轧智能制造智能产线板形控制

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冷轧轧制油的成分解析及异味改善

冶金分析 2022年第1期42卷 25-30页

作者：何晓蕾洪涛张毅宝山钢铁股份有限公司中央研究院

随着城市化进程的加快,原本处于郊县的钢铁企业逐步演变为"城市钢厂",冷轧产品生产过程中的轧制油(乳化液)异味问题也日益突出。实验对冷轧工序异味和轧制油成分的对应关系进行了分析,利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)建... 详细信息

随着城市化进程的加快,原本处于郊县的钢铁企业逐步演变为"城市钢厂",冷轧产品生产过程中的轧制油(乳化液)异味问题也日益突出。实验对冷轧工序异味和轧制油成分的对应关系进行了分析,利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)建立轧制油中与气味相关的基础油、油性剂、各类添加剂和其挥发组分的检测方法。基于分析结果,调整了轧制油的配方:(1)增加合成酯的比例,同时大幅减少天然动植物油的使用;(2)使用长链长的脂肪酸为主要成分的油性剂;(3)添加剂方面,选用低异味的磷系极压剂代替硫系极压剂,并使用复合配方的抗氧剂增加轧制油的抗氧化性能。改进后的轧制油在连轧机上开展了现场应用,臭气浓度从原先的732降到90,实现了源头上异味的减排。

关键词：轧制油成分解析异味全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝合金中8种组分

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冶金分析 2021年第7期41卷 40-46页

作者：张祥陆晓明张毅何伟宝山钢铁股份有限公司研究院

采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立。实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选... 详细信息

采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立。实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.200 0g铝合金、2.000 0g碳酸锂,混匀。将坩埚移入电炉中,预氧化初始温度为600℃,升温至700℃,保持120min,缓慢升温至800℃;取出冷却,加入约0.045g溴化氨,移入熔融炉内,1 100℃下摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。考察了方法的检出限,镁为0.066%,硅为0.007 1%,其余元素低于硅的检出限;实验方法用于测定铝合金屑样,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.31%～11%;实验方法测定6个标准样品,测定值与标准值相一致。

关键词：铝合金熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 主次组分

电渣重熔全过程的数学模型开发及过程模拟研究

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金属学报 2017年第4期53卷 494-504页

作者：李青王资兴谢树元宝山钢铁股份有限公司研究院上海201900

基于多物理场耦合计算,结合电渣重熔(ESR)工艺,开发了应用于ESR全过程数值模拟的数学模型。模型涵盖了熔炼过程的电磁场、流动、传热、熔化及凝固多个物理过程,给出了熔炼过程温度及液相体积分数分布、熔池及糊状区形状尺寸等过程控制... 详细信息

基于多物理场耦合计算,结合电渣重熔(ESR)工艺,开发了应用于ESR全过程数值模拟的数学模型。模型涵盖了熔炼过程的电磁场、流动、传热、熔化及凝固多个物理过程,给出了熔炼过程温度及液相体积分数分布、熔池及糊状区形状尺寸等过程控制所相关的特征信息。利用铸锭温度分布历史,该模型可以计算与铸锭质量密切关联的多种凝固参数信息。该模型可以实现对未知ESR过程的稳态模拟预测,也可以针对实际过程进行熔炼全程(包括模冷阶段)的瞬态模拟分析。模型计算的熔池形状及深度与剖锭分析的结果接近,预测的二次枝晶臂间距分布与枝晶组织分析照片相符合。本模型可应用于过程分析及优化,并为新产品和工艺研发提供重要的技术支撑。

关键词：电渣重熔数值模拟多物理场二次枝晶间距

冷锻齿轮用16MnCrS5钢的球化退火工艺

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金属热处理 2022年第4期47卷 185-188页

作者：章军赵四新宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201999

通过研究不同球化退火工艺对冷锻齿轮用16MnCrS5钢力学性能的影响,分析了4种球化退火工艺对16MnCrS5齿轮钢硬度、强度、伸长率的影响。试验结果表明,760℃保温4 h,以12℃/h的冷却速率冷却至710℃保温3 h,再以12℃/h的冷却速率冷却至680... 详细信息

通过研究不同球化退火工艺对冷锻齿轮用16MnCrS5钢力学性能的影响,分析了4种球化退火工艺对16MnCrS5齿轮钢硬度、强度、伸长率的影响。试验结果表明,760℃保温4 h,以12℃/h的冷却速率冷却至710℃保温3 h,再以12℃/h的冷却速率冷却至680℃保温2 h,炉冷至500℃下出炉,在此工艺条件下,材料的硬度最低达到123 HBW,且伸长率达到39%,断面收缩率超过70%,可达到冷锻加工材料高塑性要求,可为16MnCrS5冷锻齿轮钢热处理工艺提供参考。

关键词： 16MnCrS5钢球化退火硬度冷锻

大型锻钢支承辊整体感应加热系统的设计与应用

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金属热处理 2018年第1期43卷 157-162页

作者：吴存有金小礼周月明宝山钢铁股份有限公司研究院

针对整体感应加热系统研究过程中所面临的设备参数选型及加热模型设定等根本问题,围绕仿真计算、辊面温度分布基本规律、感应加热系统参数设计、升温过程及温度均匀性控制等关键难点问题开展了深入系统的研究工作,详细论述了整体感应加... 详细信息

针对整体感应加热系统研究过程中所面临的设备参数选型及加热模型设定等根本问题,围绕仿真计算、辊面温度分布基本规律、感应加热系统参数设计、升温过程及温度均匀性控制等关键难点问题开展了深入系统的研究工作,详细论述了整体感应加热技术的研发历程。研究结果表明,设计的系统参数准确且范围适中,对应的整体感应加热设备系统稳定可靠。根据这套系统开发的加热模型通过仿真计算、试验验证、模型优化等步骤后达到了很高的预测精度,可以直接用于指导生产工艺。最终试验结果表明,经整体感应加热处理后的支承辊表面温差在±5℃以内,温度分布满足工艺要求。研制的支承辊硬度及各项性能指标达到了同类进口产品的同等水平,并已在宝钢生产现场稳定使用至今。

关键词：感应加热支承辊电磁冶金

熔融制样-X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰硅磷铁

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冶金分析 2019年第10期39卷 55-60页

作者：张祥陆晓明张毅何伟宝山钢铁股份有限公司研究院

采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射... 详细信息

采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.400 0g中低碳锰铁合金、0.800 0g碳酸锂,混匀;将坩埚移入熔融炉,在650℃下保持20min,700℃下保持20min,720℃保持20min,升温至750℃保持40min,升温至820℃保持40min,升温至1 100℃;取出冷却,加入约0.6g碘化铵,再移入炉内摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。实验方法用于测定1个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.24%～1.0%;按照实验方法测定2个标准样品和3个中低碳锰铁合金实际样品,测定值与标准值或者化学湿法值相一致。实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂-金坩埚的难题,对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素,检出限为0.003 0%(质量分数,下同),测量限为0.009 0%,能够满足中低碳锰铁原料的检测要求,并且实现了主次成分的快速定量分析。

关键词：中低碳锰铁合金熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 四硼酸锂熔融挂壁锰硅磷铁