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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝合金中8种组分

Determination of eight components in aluminium alloy by X-ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation

作     者:张祥 陆晓明 张毅 何伟 ZHANG Xiang;LU Xiaoming;ZHANG Yi;HE Wei

作者机构:宝山钢铁股份有限公司研究院 

出 版 物:《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期:2021年第41卷第7期

页      面:40-46页

学科分类:07[理学] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

主  题:铝合金 熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 主次组分 

摘      要:采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立。实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.200 0g铝合金、2.000 0g碳酸锂,混匀。将坩埚移入电炉中,预氧化初始温度为600℃,升温至700℃,保持120min,缓慢升温至800℃;取出冷却,加入约0.045g溴化氨,移入熔融炉内,1 100℃下摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。考察了方法的检出限,镁为0.066%,硅为0.007 1%,其余元素低于硅的检出限;实验方法用于测定铝合金屑样,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.31%~11%;实验方法测定6个标准样品,测定值与标准值相一致。

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