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固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

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中国现代应用药学 2023年第1期40卷 93-98页

作者：王任吴鸳鸯颜琳琦李泽桦张丽媛严俊浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串... 详细信息

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15 mg·kg^(–1),定量限为0.26~10 mg·kg^(–1),平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均检验。结论本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。

关键词：气相色谱-质谱联用防腐剂固相萃取化妆品

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化学合成缩宫素生物活性测定法的替代研究

中国新药杂志 2019年第5期28卷 558-564页

作者：张媛李震谭德讲吴彦霖唐黎明陆益红于德志林兰高华中国食品药品检定研究院北京100050 上海市食品药品检验所上海201203 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 青岛市食品药品检验研究院青岛266071

目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验证指... 详细信息

目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验证指导原则"进行验证。使用HPLC法和大鼠子宫法对缩宫素产品进行效价测定,采用Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法进行统计分析,以评估2种方法是否可以替代。此外,使用大鼠子宫法对缩宫素的总杂质进行测定,以评估其是否具有子宫收缩的生物活性。结果:所建缩宫素效价HPLC测定法经验证,精密度和准确度符合要求,专属性好,灵敏度高。2种方法测定结果经Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法分析,大鼠子宫法与HPLC法具有等效性。参考USP40-NF35中"通则1010"比较两者的精密度和准确度,结果表明:分别以固相合成及液相合成来源的缩宫素作为受试对象,在准确度符合要求的前提下,HPLC法的精密度均优于大鼠子宫法,且缩宫素总杂质无收缩子宫的生物活性。结论:建议新版《中华人民共和国药典》针对化学合成来源的缩宫素(包括固相合成及液相合成)使用HPLC法对大鼠子宫法进行方法替代,而原有的大鼠子宫法作为活性鉴别使用。

关键词：缩宫素效价大鼠子宫法高效液相色谱法

中心切割二维液相色谱-质谱法定性鉴别盐酸特比萘芬乳膏中的未知杂质及其校正因子的测定

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中国现代应用药学 2021年第14期38卷 1717-1722页

作者：赵敬丹秦峰刘浩上海市食品药品检验研究院上海201203

目的采用中心切割在线二维液相色谱四级杆飞行时间质谱法定性鉴别盐酸特比萘芬乳膏中相对保留时间(relative retention time,RRT)0.4的杂质并对其校正因子进行测定。方法一维液相色谱采用Diamonsil C_(18)色谱柱,以三乙胺缓冲液(0.2%三... 详细信息

目的采用中心切割在线二维液相色谱四级杆飞行时间质谱法定性鉴别盐酸特比萘芬乳膏中相对保留时间(relative retention time,RRT)0.4的杂质并对其校正因子进行测定。方法一维液相色谱采用Diamonsil C_(18)色谱柱,以三乙胺缓冲液(0.2%三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈(30∶42∶28)为流动相A,以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈(5∶57∶38)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(–1),检测波长为280 nm;二维液相色谱采用Tsk gel ODS 100 V色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(20∶80)为流动相;质谱采用大气压化学电离离子源(APCI),正离子模式检测。根据一维液相色谱条件,对该杂质的校正因子进行测定。结果根据质谱定性结果并结合对照品比对,确认盐酸特比萘芬乳膏中RRT 0.4的杂质为工艺杂质,可为后续精制工艺的改进提供依据。该杂质相对于特比萘芬的校正因子为0.21,提示定量时选择加校正因子的主成分自身对照法较为合理。结论研究建立的中心切割在线二维液相色谱质谱法可用于盐酸特比萘芬乳膏中弱极性杂质的在线定性鉴别,为特比萘芬中其他弱极性杂质的鉴定提供了研究思路,也为复杂基质样品中微量杂质的分析鉴别提供了思路,可以为更好地监测盐酸特比萘芬乳膏的质量提供技术借鉴。

关键词：盐酸特比萘芬中心切割杂质 APCI 校正因子

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

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中国现代应用药学 2023年第15期40卷 2131-2139页

作者：裘一婧贾彦博张佳凤陈丽芳杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不... 详细信息

目的探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果快速检测方法显著差异率:0.25;灵敏度:99.6%;特异性:96.4%;假阴性率:0.39%;假阳性率:3.57%;准确度:98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。

关键词：微流控芯片铁皮石斛快速检测农药残留

骨折挫伤胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 657-663页

作者：龚宇吴芳刘新罗定强丁琳陕西省食品药品检验研究院西安710000

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component a... 详细信息

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)模型进行分析。结果75批骨折挫伤胶囊的相似度为0.685~0.986,共标记了26个共有峰,指认了其中6个成分,分别为羟基红花黄色素A(1号峰)、阿魏酸(6号峰)、芦荟大黄素(15号峰)、大黄素(19号峰)、大黄酚(24号峰)和大黄素甲醚(26号峰);CA可分为5类;PCA和OPLS-DA筛选出13个主要差异贡献成分,通过成分归属说明控制红花的质量对于确保骨折挫伤胶囊质量稳定具有重要作用。结论建立的HPLC指纹图谱较为稳定、可靠,能基本反映复方中化学成分的特征,可为骨折挫伤胶囊的质量控制及标准提高提供参考。

关键词：骨折挫伤胶囊指纹图谱化学模式识别

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国产头孢呋辛酯片(胶囊)质量分析

中国抗生素杂志 2014年第4期39卷 276-281页

作者：马晓宁文亮梁晟万凡李晓燕李昌亮胡昌勤湖南省食品药品检验研究院长沙410001

目的通过对15个生产企业的211批头孢呋辛酯片(胶囊)的评价性抽验结果分析,评价国产头孢呋辛酯片(胶囊)的质量现状。方法采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国产头孢呋辛酯片(胶囊)的质量现状并进行评价。探索性的考察... 详细信息

目的通过对15个生产企业的211批头孢呋辛酯片(胶囊)的评价性抽验结果分析,评价国产头孢呋辛酯片(胶囊)的质量现状。方法采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国产头孢呋辛酯片(胶囊)的质量现状并进行评价。探索性的考察样品的聚合物、溶出曲线、杂质谱和晶型。结果法定检验结果显示211批样品除1批不合格外,其余均符合规定;探索性研究显示国产头孢呋辛酯片(胶囊)的质量与原研药品存在一定差距。结论头孢呋辛酯制剂总体内在质量一般;胶囊剂质量优于片剂,现行质量标准有待提高。

关键词：头孢呋辛酯片头孢呋辛酯胶囊质量分析

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浙江数字化中药标本平台建设探索与实践

中国现代应用药学 2022年第21期39卷 2726-2731页

作者：陆静娴陈浩戚雁飞郑成陈碧莲周霖陈勇浙江省食品药品检验研究院杭州310053

中药标本作为中药信息资源的实物载体,对中药监管、科研工作的开展,中药鉴定人才的培养以及中药文化的传承都具有重要价值。随着数字化改革的加快推进,中药标本的数字化建设成为中医药发展的必然要求。本文主要阐述浙江中药标本数字化... 详细信息

中药标本作为中药信息资源的实物载体,对中药监管、科研工作的开展,中药鉴定人才的培养以及中药文化的传承都具有重要价值。随着数字化改革的加快推进,中药标本的数字化建设成为中医药发展的必然要求。本文主要阐述浙江中药标本数字化平台的探索与实践,详细描述了其主要组成部分中药数字化标本馆网站及标本管理系统的模块组成和特色内容。今后浙江中药标本数字化平台将围绕药材真伪优劣,为中药专业从业人员搭建资源共享的中药科研平台。

关键词：中药标本数字化浙江中药数字化标本馆网站标本管理系统

HPLC-MS/MS测定化妆品中14种荧光增白剂

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中国现代应用药学 2023年第23期40卷 3236-3244页

作者：汪霞林丽琴杨直高丽琼王秀秀金朦娜陈鸿健杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源,在正/负离子、多反应监测模式下进行扫描。结果14种荧光增白剂在定量范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01~20μg·g^(–1),检出限为0.004~8μg·g^(–1);在3个添加水平下的平均回收率为85.4%~108.9%,相对标准偏差为0.3%~7.2%。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单方便,适用于化妆品中14种荧光增白剂的含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法荧光增白剂化妆品

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HPLC同时测定肺宁制剂中4种成分的含量

中国现代应用药学 2019年第22期36卷 2814-2817页

作者：程世云张亚中韩玲玲王浩王满媛周志凌安徽省食品药品检验研究院

目的建立HPLC同时测定肺宁颗粒、肺宁胶囊和肺宁片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷4种成分的含量。方法采用Waters XBridge TM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测... 详细信息

目的建立HPLC同时测定肺宁颗粒、肺宁胶囊和肺宁片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷4种成分的含量。方法采用Waters XBridge TM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长327,353 nm;柱温30℃。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.1%~104.7%,RSD为0.4%~1.6%。结论该方法准确、可靠,重复性好,可用于肺宁制剂的质量控制。

关键词：肺宁颗粒肺宁胶囊肺宁片新绿原酸绿原酸隐绿原酸金丝桃苷高效液相色谱法