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牛至精油的提取工艺优化及成分分析

农学学报 2024年第8期14卷 56-62页

作者：王莹刘晨曦王新炎何际芳李豪辉贾陆刘伟薛刚南阳理工学院河南省工业微生物资源与发酵技术重点实验室河南南阳473004 南阳理工学院生物与化学工程学院河南南阳473004 河南华牧生物科技有限公司河南南阳473300 郑州大学药学院郑州450002

研究旨在优化传统水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取2种方法提取牛至草中精油的工艺条件。通过单因素和正交实验优化提取参数,并对精油进行GC/MS分析。结果表明,水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法2种方法的最佳提取工艺为盐基度1%,提取时间度1.5 h,... 详细信息

研究旨在优化传统水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取2种方法提取牛至草中精油的工艺条件。通过单因素和正交实验优化提取参数,并对精油进行GC/MS分析。结果表明,水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法2种方法的最佳提取工艺为盐基度1%,提取时间度1.5 h,料液比1:6,在该条件下提取得率分别为0.486 g/100 g和0.608 g/100 g。水蒸气蒸馏法所得精油中烷类16种、烯类6种、醇类4种、酚类3种、酮类1种,含量占比分别为74.366%、6.263%、1.245%、12.684%、0.449%;同时蒸馏萃取法所得精油中烷类20种、烯类9种、醇类5种、酚类3种、酮类1种,含量分别占比60.127%、12.597%、2.795%、22.147%、0.936%。同时蒸馏萃取得到的精油组分种类和主要抑菌成分的含量明显多于水蒸气蒸馏法所得精油组分种类和含量。主要抑菌成分百里香酚、伞花烃、γ-松油烯、香芹酚和α-水芹烯在水蒸气蒸馏所得精油中的含量分别为8.492%、3.286%、2.551%、2.143%和0.206%,在同时蒸馏萃取所得精油中的含量分别为13.925%、5.218%、4.509%、4.14%和0.36%。采用本研究所得最佳工艺所得精油得率高,可为企业生产制备牛至精油提供参考。

关键词：牛至精油工艺优化成分分析正交试验

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弗氏盐法废水除氯产物资源化及二次利用进展

过程工程学报 2024年第2期24卷 151-161页

作者：顾云储鹏葛冬冬黄寿强蒋敏吕红映张文欣吕杨杨吕扬张雅珩江苏理工学院资源与环境工程学院江苏常州213001 江苏昌吉利新能源科技有限公司江苏无锡214253 山东国舜建设集团有限公司山东济南250014

废水中高浓度氯离子不仅会腐蚀工业设备,还易污染水环境。目前,已报道了一系列去除废水中氯离子的技术,如膜分离或浓缩、蒸发结晶、化学沉淀、吸附、离子交换、电解、氧化和溶剂萃取等。化学沉淀法在设备投资和可操作性等方面具有较大... 详细信息

废水中高浓度氯离子不仅会腐蚀工业设备,还易污染水环境。目前,已报道了一系列去除废水中氯离子的技术,如膜分离或浓缩、蒸发结晶、化学沉淀、吸附、离子交换、电解、氧化和溶剂萃取等。化学沉淀法在设备投资和可操作性等方面具有较大的优势,其中,相对于基于银、铜或铋等除氯方法,弗氏盐沉淀除氯法因所用原料来源广、价格低而得到广泛研究。但弗氏盐沉淀除氯后会产生大量的化学污泥,这些污泥主要含有弗雷德盐(3CaO·Al_(2)O_(3)·CaCl_(2)·10H_(2)O)、加藤石[Ca_(3)Al_(2)(OH)_(12)]和氢氧化钙等,成分复杂,循环再生难。为使弗氏盐沉淀除氯法能够推广应用,对其除氯产物,特别是其中的弗雷德盐进行资源化再利用至关重要。本工作在介绍弗雷德盐成分结构特性的基础上,通过比较弗雷德盐不同制备方法,突出弗氏盐沉淀法(如超高石灰铝法和钙铝石法)既能去除氯离子又能得到弗雷德盐的优势。根据弗雷德盐含铝和钙成分和层状双金属氢氧化物结构特性,可进行有效的资源化利用,包括去除各类重金属阳离子(如Cu^(2+),Cd^(2+),Co^(2+),Zn^(2+),Pb^(2+))和含氧阴离子[如Sb(OH)_(6)^(-),AsO_(4)^(3-),SeO_(4)^(2-),CrO_(4)^(2-)],并制备聚合氯化铝混凝剂、作为污泥脱水调理剂等,这些用途都具有广阔的应用前景,为弗氏盐沉淀除氯法的进一步发展提供借鉴和探索方向。

关键词：含氯废水弗氏盐沉淀法化学污泥弗雷德盐资源化再利用

耐盐产乙醇奥默柯达酵母的筛选及其对高盐稀态酱油风味的影响

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食品与发酵工业 2024年

作者：肖张弛顾紫檬黄勋刘君罗晓明周德华蒋雪薇加加食品集团股份有限公司湖南省调味品发酵工程技术研究中心长沙理工大学食品与生物工程学院长沙理工大学化学化工学院

柯达酵母属为华中地区酱醪优势菌属，为探究其对高盐稀态酱油风味和品质的影响，从酱醪中共分离鉴定共得到10株奥默柯达酵母，且10株酵母均无溶血性。筛选其中3株乙醇积累能力较强的菌株K02、KD13和KD28进行了生长曲线、pH耐受性、最适... 详细信息

柯达酵母属为华中地区酱醪优势菌属，为探究其对高盐稀态酱油风味和品质的影响，从酱醪中共分离鉴定共得到10株奥默柯达酵母，且10株酵母均无溶血性。筛选其中3株乙醇积累能力较强的菌株K02、KD13和KD28进行了生长曲线、pH耐受性、最适生长温度的研究，3株菌在160 g/L盐质量浓度下、pH值为4～6、温度为30 ℃条件下，生长良好。进一步将高盐下乙醇及挥发性风味物质代谢能力最强的菌株KD13在酱油酿造中进行添加发酵应用，理化指标分析显示KD13对酱油的还原糖、总酸、氨态氮影响不大，乙醇含量较对照样提升了11.4%。利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析检出60种挥发性风味物质，添加KD13发酵的酱油中挥发性风味物质总含量较对照组提升22.18%。利用正交偏最小二乘法判别分析筛选出添加酱油及对照样中变量投影重要性分析值大于1的差异风味物质共计23种，差异风味物质随时间变化的热图分析显示KD13对酱油中乳酸乙酯、乙酸苯乙酯、苯乙醇以及4-乙基愈创木酚、3-甲硫基丙醛等酱油特征风味物质有明显提升作用。感官评价分析表明奥默柯达酵母对酱油香气和滋味有增益作用。该研究为奥默柯达酵母在酱油酿造中的应用奠定了基础。

关键词：高盐稀态酱油奥默柯达酵母菌种性能产乙醇挥发性风味物质

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不同柑橘属水果果皮中萜烯含量测定与分析

食品安全导刊 2024年第2期 77-79页

作者：姚力文蒋薇司晓喜张凤梅陕绍云昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南烟草化学重点实验室云南昆明650231

本研究建立了气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分离测定果皮中12种萜烯类物质的方法,以15 m L甲醇为溶剂、使用水浴恒温振荡器萃取60 min时萃取效果最佳。12种萜烯的回收率在74.6%~122.5%,检出限在0.004~... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分离测定果皮中12种萜烯类物质的方法,以15 m L甲醇为溶剂、使用水浴恒温振荡器萃取60 min时萃取效果最佳。12种萜烯的回收率在74.6%~122.5%,检出限在0.004~2.190 mg·L^(-1),精密度较好。16种柑橘属水果果皮中柠檬烯含量最高,且萜烯含量受水果产地、种类等因素的影响,此方法可用于产地溯源。

关键词：柑橘属水果萜烯气相色谱-质谱联用果皮

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锌冶炼过程中提取镓的技术研究及其进展

工程科学学报 2024年第4期46卷 637-648页

作者：张伟李立清饶帅吴才贵宫晓丹江西理工大学材料冶金化学学部赣州341000 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂韶关512325 广东科学院资源利用与稀土开发研究所广州510650 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

针对镓从锌冶炼过程中回收占比低的问题,总结分析了锌冶炼过程中镓回收技术研究进展.在鼓风炉炼锌(ISP)工艺中,镓主要富集在鼓风炉炉渣里,其质量分数通常在0.025%~0.031%,从鼓风炉炉渣中回收镓主要有还原蒸发法、高温氯化挥发法、硫酸... 详细信息

针对镓从锌冶炼过程中回收占比低的问题,总结分析了锌冶炼过程中镓回收技术研究进展.在鼓风炉炼锌(ISP)工艺中,镓主要富集在鼓风炉炉渣里,其质量分数通常在0.025%~0.031%,从鼓风炉炉渣中回收镓主要有还原蒸发法、高温氯化挥发法、硫酸浸出法、碱熔–浸出法、还原熔炼–电解法和还原熔炼–熔融造渣法等方法,但这些工艺普遍流程长,回收率低,加工成本偏高,部分工艺环境污染大,难以工业化应用.传统的湿法炼锌工艺中,大于93.5%的镓富集在浸出渣中,浸出渣处理以火法还原挥发工艺为主,在回转窑挥发浸出渣工艺中90%的镓保留在窑渣中,导致镓的回收流程长且回收率低,湿法处理浸出渣存在镓和铁分离的难题,至今未得到有效解决.氧压浸出炼锌工艺中,镓主要富集在锌粉置换渣里,锌粉置换渣采用酸性浸出和萃取工艺分离富集镓,最终制备金属镓,镓的综合回收率达到71%.通过对火法和湿法炼锌中镓回收工艺进行分析,对镓回收工艺中存在的关键问题和分离技术进行了总结,提出萃取分离、乳状液膜和树脂吸附有望成为锌冶炼过程中回收镓的绿色高效短流程关键技术.

关键词：锌冶炼镓浸出渣置换渣萃取乳状液膜树脂吸附

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“枣糕状”结构杂多酸离子液体负载磁性复合材料的制备及超声脱硫的催化性能

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材料导报 2021年第12期35卷 12181-12189页

作者：陈定宁沈昊宇成瑾瑾胡美琴浙大宁波理工学院宁波315100 浙江大学化学工程与生物工程学院杭州310058

石油中的含硫化合物不仅影响油品质量,其燃烧生成的硫氧化物(SO_(x))还会对生态环境和人类健康构成极大威胁。此外,燃油中的硫化物燃烧使得燃油尾气处理设备中催化剂中毒,从而排放一些其他有害的汽车尾气,如氮氧化物(NO_(x))、碳氢化合... 详细信息

石油中的含硫化合物不仅影响油品质量,其燃烧生成的硫氧化物(SO_(x))还会对生态环境和人类健康构成极大威胁。此外,燃油中的硫化物燃烧使得燃油尾气处理设备中催化剂中毒,从而排放一些其他有害的汽车尾气,如氮氧化物(NO_(x))、碳氢化合物和一氧化碳(CO)等。为了降低燃油中的硫含量,世界各国政府都颁布了严格的标准,如美国环保署在2006年将柴油中的硫含量降低到15 mg/kg;2007年欧盟和日本将柴油中的硫含量上限设定为10 mg/kg。自2017年起,我国政府发布了国V标准,将柴油中的硫含量限制在10 mg/kg以下。随着各项政策的出台,如何通过高效深度脱硫技术降低石油中的硫含量已成为石油化工领域的研究热点。同时,超深脱硫在解决工业废物再利用中也发挥着重要作用。目前常用的深度脱硫的方法主要有加氢脱硫(HDS)和非加氢脱硫(NHDS)。由于传统的HDS方法存在去除噻吩类物质困难、成本高、条件苛刻、耗时耗能等缺点,NHDS以其低能耗、环保等优点逐渐受到人们的青睐。NHDS技术包括氧化脱硫、吸附脱硫、萃取脱硫和生物脱硫等。其中,氧化脱硫可以通过氧化剂将有机硫化物转化为砜或亚砜,提高有机硫化物在极性溶剂中的溶解度,通过萃取和蒸馏等方法将有机硫化物从石油中分离出来,达到深度脱硫的目的。与机械搅拌、生物或光催化氧化脱硫等传统脱硫方法相比,超声辅助氧化脱硫法是反应时间最短、效率最高的方法之一。近年来,离子液体因良好的热稳定性和化学稳定性而受到越来越多的关注,并被广泛应用于催化氧化脱硫。在杂多酸中引入离子液体可以形成具有氧化活性中心的杂多酸离子液体,有望表现出优异的催化活性。Xun等采用溶胶-凝胶法制备了杂多酸离子液体催化剂(SiW_(12)O_(4)0-IL),该催化剂在脱硫方面具有优异的催化活性,当温度为60℃,n(O)/n(S)为4时,其脱硫率达到99.9%。然而,作为均相催化剂,杂多酸离子液体也存在回收率低、可重复利用性差等缺点,因此选择合适的固载化方法,实现杂多酸离子液体催化剂的异相化十分关键。常用的载体有SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(3)O_(4)等,其中磁性复合材料可以实现催化剂和油样在磁场作用下的快速分离,已成为目前最为流行的载体之一。将磁性复合材料通过改性结合到催化剂上,有望得到具有较高的脱硫催化活性和优异分离效果的催化剂。为此,本研究设计并成功合成了一种具有“枣糕状”结构的、杂多酸离子液体[BMIM]3 PW_(12)O_(4)0负载的三乙烯四胺(TETA)功能化的Fe_(3)O_(4)复合材料([BMIM]3 PW_(12)O_(40)/Fe_(3)O_(4)@TETA)。以正辛烷为模拟油样,二苯并噻吩为硫源,过氧化氢为氧化剂,[BMIM]3 PW_(12)O_(40)/Fe_(3)O_(4)@TETA为催化剂,通过超声协助考察了催化剂的催化氧化脱硫。采用响应面法(RSM)研究了超声时间、H_(2)O_(2)用量、反应温度对催化剂脱硫的影响;并考察了催化剂的稳定性和再生性能。对[BMIM]3 PW_(12)O_(4)0/Fe_(3)O_(4)@TETA的脱硫机理进行了初步探讨,结果表明,采用0.025 g[BMIM]_(3)PW_(12)O_(40)/Fe_(3)O_(4)@TETA对50 mL浓度为500 mg/g的二苯并噻吩的模拟油样进行脱硫实验时,最佳脱硫条件为:反应温度325 K,超声时间15 min,n(O)∶n(S)=8∶1,脱硫率可达96.5%。该催化剂重复使用五次后,脱硫率仍保持在93.7%,表明[BMIM]3 PW_(12)O_(40)/Fe_(3)O_(4)@TETA具有良好的催化脱硫性能,可以重复使用。初步的脱硫机理研究表明,[BMIM]3 PW_(12)O_(40)/Fe_(3)O_(4)@TETA的催化活性中心可能为其含有的杂多酸阴离子;Fe_(3)O_(4)@TETA起到载体的作用,而离子液体起到协同增强作用。

关键词：杂多酸离子液体磁性复合材料 “枣糕状”结构氧化脱硫响应面法(RSM)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

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中国无机分析化学 2024年第4期14卷 464-472页

作者：孙洪飞王立鹏李蕊唐飞龙杨柒梅伍秋云田阳吴鉴昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093 昆明理工大学真空冶金国家工程研究中心昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度... 详细信息

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 真空精炼残留物铁铜镍

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超临界萃取-溶剂浸提万寿菊中的叶黄素

化学工程 2023年第8期51卷 27-32页

作者：李伟雪顾丽莉杨发容刘洋昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500

分别探究超临界CO_(2)萃取法、溶剂浸提法和超临界CO_(2)萃取联合溶剂浸提法提取万寿菊中的叶黄素。在超临界CO_(2)萃取法中,比较万寿菊在不同种类夹带剂参与下所得的挥发油成分及叶黄素质量分数,结果表明乙醇作为夹带剂效果最好,叶黄... 详细信息

分别探究超临界CO_(2)萃取法、溶剂浸提法和超临界CO_(2)萃取联合溶剂浸提法提取万寿菊中的叶黄素。在超临界CO_(2)萃取法中,比较万寿菊在不同种类夹带剂参与下所得的挥发油成分及叶黄素质量分数,结果表明乙醇作为夹带剂效果最好,叶黄素提取率为8.208 mg/g;在溶剂浸提法中,选用多种有机溶剂在不同料液质量体积比下提取万寿菊中的叶黄素,其中V(三氯甲烷)∶V(乙醇)=3∶2混合溶剂在料液质量体积比为1∶10 g/mL的条件下叶黄素得率最高,为18.008 mg/g;将上述2种方法的优化方案应用于超临界CO_(2)萃取联合溶剂浸提万寿菊中的叶黄素,结果表明:该联合方法的效果最佳,叶黄素提取率可达29.220 mg/g,为工业生产中提取万寿菊中的挥发油及叶黄素提供了关键技术和数据支撑。

关键词：超临界CO_(2)萃取溶剂浸提叶黄素可见光分光光度法万寿菊

废旧锂离子电池正极金属材料回收工艺研究进展

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无机盐工业 2024年

作者：郑天新杨宇霍东兴承德应用技术职业学院汽车工程系华北理工大学综合测试分析中心华北理工大学机械工程学院

锂离子电池作为储能装置已经被广泛应用于新能源汽车领域。而在全球能源危机和新能源汽车保有量的持续增加的背景下，锂离子电池也开始大量退役，这给社会带来巨大的经济压力和环境负担。因此，采用高效、清洁的回收工艺对废旧锂离子电... 详细信息

锂离子电池作为储能装置已经被广泛应用于新能源汽车领域。而在全球能源危机和新能源汽车保有量的持续增加的背景下，锂离子电池也开始大量退役，这给社会带来巨大的经济压力和环境负担。因此，采用高效、清洁的回收工艺对废旧锂离子电池进行处理已经成为国内外学者的研究重点。综述了从废旧锂离子电池前期预处理、正极材料中有价金属浸出和浸出液中有价金属离子分离三方面对废旧锂离子动力电池的湿法回收处理工艺。其中浸出工艺包括酸浸、氨浸和生物浸出工艺；浸出液有价金属分离包括离子交换工艺、溶剂萃取工艺、盐析工艺、化学沉淀工艺、和电化学工艺。同时也指明了采用湿法回收工艺回收废旧锂离子电池有价金属的发展方向。

关键词：废旧锂离子电池动力电池正极材料有价回收湿法冶金