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现代食品 2024年第11期 128-130+140页

作者：陶清源陈斌国家轻工业食品质量监督检测南京站

随着生活品质的不断改善，人们对食品安全的重视程度不断提升。在保证经济稳定发展的基础上，严格落实食品安全要求，合理应用风险分析体系进行食品安全管理，可从根本上提升食品安全管理水平，降低食品安全风险，保障居民饮食安全。

关键词：风险分析体系食品安全管理应用

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

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食品安全导刊 2024年第7期 110-113页

作者：孙钰莹李启卉陈月国家轻工业食品质量监督检测南京站江苏南京211816

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大... 详细信息

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001~0.365μg·kg^(-1),定量限为0.003~1.220μg·kg^(-1)。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%~95.2%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,标准偏差为0.078~2.817μg·kg^(-1)。

关键词：猪肉头孢类药物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取柱

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

不同产地酱香型白酒中挥发性含氮化合物的差异分析

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食品科学技术学报 2024年第3期42卷 35-48页

作者：吴李玲裴荣红李行李晴李良好郑福平孙金沅孙宝国北京工商大学食品质量与安全北京实验室/中国轻工业酿酒分子工程重点实验室/食品与健康学院北京100048

酱香型白酒中含氮类化合物含量虽占比较少,但部分化合物气味阈值较低,对酒体风味贡献较大。以20种酱香型白酒为对象,来源产地包括贵州、广西、湖南、北京、天津、山东、黑龙江,采用液-液萃取结合全二维气相色谱-氮化学发光检测器联用技... 详细信息

酱香型白酒中含氮类化合物含量虽占比较少,但部分化合物气味阈值较低,对酒体风味贡献较大。以20种酱香型白酒为对象,来源产地包括贵州、广西、湖南、北京、天津、山东、黑龙江,采用液-液萃取结合全二维气相色谱-氮化学发光检测器联用技术对酱香型白酒中挥发性含氮化合物进行定性定量分析。共定性出49种挥发性含氮化合物,包括16种吡嗪类、12种噻唑类、4种吡啶类、6种吡咯类、2种胺类和9种其他化合物;不同产地的酱香型白酒中挥发性含氮化合物的种类差别不明显。对已报道具有香气的挥发性含氮化合物进行定量分析,结果表明:酱香型白酒挥发性含氮化合物中吡嗪类质量浓度最高;贵州酒样的吡嗪类质量浓度[(5.36±0.96)mg/L]最高,其次高的是中北部地区的酒样[(4.12±1.20)mg/L],湖南酒样的质量浓度[(3.05±0.64)mg/L]和广西酒样的质量浓度(3.00 mg/L)差别不明显,最低的是黑龙江产地的酒样[(1.68±0.42)mg/L]。根据定量结果,采用正交偏最小二乘判别分析,可成功区分不同产地的酱香型白酒;苯并噻唑、吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪等11种变量投影值大于1的含氮化合物,可作为区分不同产地酱香型白酒的差异成分。研究可为酱香型白酒产地区分和溯源提供理论支持。

关键词：酱香型白酒挥发性含氮化合物产地正交偏最小二乘判别分析全二维气相色谱-氮化学发光检测器

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水产品中组胺快速检测的方法研究

食品安全导刊 2024年第3期 71-77页

作者：汪开银熊丽莎陈斌黄丹萍聂小林熊晓辉国家轻工业食品质量监督检测南京站江苏南京211800 江苏省食品生产安全协会江苏南京211816 南京工业大学江苏南京211800

目的:建立水产品中组胺快速检测的方法,并进行方法学验证。方法:本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。样品中的组胺经提取后,通过正戊醇萃取净化,再与偶氮试剂反应生成橙色化合物,其溶液颜色的深浅在一定范围... 详细信息

目的:建立水产品中组胺快速检测的方法,并进行方法学验证。方法:本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。样品中的组胺经提取后,通过正戊醇萃取净化,再与偶氮试剂反应生成橙色化合物,其溶液颜色的深浅在一定范围内与样品中组胺的含量呈正相关,通过组胺标准色阶卡进行目视比色,对样品中组胺进行定性判定。结果:以鲈鱼、秋刀鱼、罗氏虾作为空白基质的检出限为200 mg·kg^(-1),灵敏度和特异性为100%、假阴性率和假阳性率为0%。结论:该方法快速准确,灵敏度高,适用于水产品中组胺的快速检测。

关键词：组胺水产品方法学验证快速检测

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质

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色谱 2024年第1期42卷 75-83页

作者：韩伟娜刘彤彤王露露侯筱宇曹进国家市场监督管理总局食品质量与安全重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050 中国药科大学江苏南京210009

防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 详细信息

防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。

关键词：气相色谱-串联质谱多反应监测模式保留指数防腐剂类过敏原物质化妆品

恙虫病东方体混合重组抗原应用于胶体金免疫层析试纸条的制备及效价检测

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生物加工过程 2024年第2期22卷 196-203页

作者：赵芷若周东明操敏陶清源蔡旭燊燕书豪高豹吕恒谭伟龙南京工业大学食品与轻工学院江苏南京211800 东部战区疾病预防控制中心江苏南京210002 国家轻工业食品质量监督检测南京站(南京工业大学) 江苏南京211800

胶体金免疫层析试纸条具有携带方便、操作简单且敏感性、特异性高等特点,近年来开始广泛应用于疾病的诊断。为了实现对恙虫病的快速检测,笔者利用双抗原夹心法,以胶体金标记恙虫病东方体56 kDa混合重组蛋白,56 kDa混合重组蛋白和兔抗恙... 详细信息

胶体金免疫层析试纸条具有携带方便、操作简单且敏感性、特异性高等特点,近年来开始广泛应用于疾病的诊断。为了实现对恙虫病的快速检测,笔者利用双抗原夹心法,以胶体金标记恙虫病东方体56 kDa混合重组蛋白,56 kDa混合重组蛋白和兔抗恙虫病东方体多克隆抗体分别喷在检测线及质控线上,制备了用于检测恙虫病东方体抗体的胶体金免疫层析试纸条。本研究制备的胶体金试纸条检测限为61 ng/mL,和疟疾、伤寒、血吸虫、出血热以及斑点热等阳性血清无交叉反应,特异性达90%(54/60),检测的敏感性为91.96%(103/112),在4℃下可稳定保存6个月。本试纸条能够应用于人体血清中恙虫病东方体总抗体的检测。

关键词：恙虫病东方体胶体金混合重组蛋白快速检测试纸条

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

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中国乳品工业 2024年第2期52卷 59-64页

作者：许文琪赵华楠刘华王诗凝李邦进李光伟许锦华国家加工食品质量监督检验中心(福州)福建省产品质量检验研究院福州350002

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 详细信息

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。

关键词：微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉元素

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

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食品与发酵工业 2024年第10期50卷 312-317页

作者：黄坤张菊王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 详细信息

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

关键词：核苷酸亲水性高效液相色谱婴幼儿配方乳粉通过式固相萃取净化

不同pH磷酸缓冲液对茶饮料中茶多酚含量的影响

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食品安全导刊 2024年第7期 82-85页

作者：周向君廖祺恺李艳四川省轻工业研究设计院有限公司四川成都610081 国家轻工业食品质量监督检测成都站四川成都610081

为了探究国标《茶饮料》(GB/T 21733—2008)附录A检测方法中磷酸缓冲液pH值对茶饮料(透明状)中茶多酚含量的影响,试验在不同pH磷酸缓冲液条件下对3个茶饮料样品中的茶多酚含量进行检测。结果表明,磷酸缓冲液pH值越大,茶饮料(透明状)中... 详细信息

为了探究国标《茶饮料》(GB/T 21733—2008)附录A检测方法中磷酸缓冲液pH值对茶饮料(透明状)中茶多酚含量的影响,试验在不同pH磷酸缓冲液条件下对3个茶饮料样品中的茶多酚含量进行检测。结果表明,磷酸缓冲液pH值越大,茶饮料(透明状)中茶多酚含量越大。实验人员在依照GB/T 21733—2008附录A检测方法对茶饮料(透明状)中茶多酚含量检测时,应调节磷酸缓冲液pH至7.5,否则,测定结果将不准确。

关键词：茶饮料茶多酚磷酸缓冲液