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基于HS-SPME-GC-MS与超快速气相电子鼻的甘松不同部位快速鉴别

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中国实验方剂学杂志 2025年第2期 182-191页

作者：王涛赵小勤文阳曲模妹妹李敏魏静包晓明李莹刘圆罗霄李文兵西南民族大学药学院草地资源学院青藏高原民族药用资源保护与利用国家民委重点实验室四川省羌彝药用资源保护与利用技术工程实验室成都市药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室岛津企业管理(中国)有限公司

目的：建立甘松不同部位的香气成分快速识别模型，为甘松的市场流通和临床使用提供质量监管依据。方法：采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS），结合Smart aroma database、美国国家标准与技术研究院（NIST）数据库对... 详细信息

目的：建立甘松不同部位的香气成分快速识别模型，为甘松的市场流通和临床使用提供质量监管依据。方法：采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS），结合Smart aroma database、美国国家标准与技术研究院（NIST）数据库对甘松不同部位的香气成分进行定性分析，利用相对响应因子（RRF）和3种内标物对香气成分进行定量分析，根据P1，通过正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）和聚类热分析确定甘松不同部位的香气差异标志物；运用HeraclesⅡNeo超快速气相电子鼻采集甘松不同部位样品的气味数据，绘制气味指纹图谱及气味响应雷达图，探讨超快速气相电子鼻采集香气成分所属的化合物类型与HS-SPME-GC-MS定性、定量结果的关联程度。筛选区分能力≥0.700、峰面积≥200的色谱峰信息作为传感器数据，通过主成分分析（PCA）、判别因子分析（DFA）、软独立建模聚类分析（SIMCA）和统计质量控制分析（SQCA）建立甘松不同部位样品的快速识别模型。结果：HS-SPME-GC-MS香气成分分析结果表明，甘松地下和地上部分含28种共有成分，其中22种可实现定量，从中筛选出12种显著差异成分，其中异戊酸乙酯、2-戊基呋喃、苯甲醇、壬醛、冰乙酸等5种成分在甘松地上部分的含量显著高于地下部分（P<0.01）;β-紫罗酮、百秋李醇、α-葎草烯、丁酸芳樟酯、巴伦西亚橘烯、1,8-桉叶油醇、百里香素等7种成分在甘松地下部分的含量显著高于地上部分（P<0.01）。HeraclesⅡNeo电子鼻检测结果表明，甘松地下部分及地上部分的PCA识别指数为82，分别提取2、3个主成分时，主成分因子贡献率分别为99.94%、99.89%；依据PCA构建的DFA模型判别因子1贡献率达100%;SIMCA模型对二者的判别验证得分为99;SQCA模型中2个部位样品可被明显区分。结论：基于HSSPME-GC-MS可明确甘松不同部位间共存在12种差异标志物；HeraclesⅡNeo电子鼻提供的PCA、DFA、SIMCA和SQCA 4种分析模型均可实现对甘松不同部位样品的快速识别，结合两者结果，推测萜类和羧酸类成分可能是造成甘松地下与地上部分香气差异的主要因素。

关键词：甘松差异标志物快速识别顶空-固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 电子鼻

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聚乙二醇4000国家药品标准物质的研制

中国新药杂志 2024年第18期33卷 1952-1959页

作者：李樾孙会敏杨锐杨会英国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

目的:研制聚乙二醇标准物质,为标示聚乙二醇分子量及分布、加强质量控制提供依据。方法:采用IR,NMR,MS等技术对聚乙二醇4000结构进行确认,费休氏法测定水分,TGA法考察炽灼残渣,DVS法考察引湿性,建立了HPLC-CAD法快速对比批间原料的差异... 详细信息

目的:研制聚乙二醇标准物质,为标示聚乙二醇分子量及分布、加强质量控制提供依据。方法:采用IR,NMR,MS等技术对聚乙二醇4000结构进行确认,费休氏法测定水分,TGA法考察炽灼残渣,DVS法考察引湿性,建立了HPLC-CAD法快速对比批间原料的差异,用于筛选原料。分别采用单因素方差分析及直线拟合法对分子量进行了均匀性及稳定性考察,采用多家实验室协作标定的方法对特性量值重均分子量进行定值。结果:研制的聚乙二醇4000具有良好的均匀性和稳定性,重均分子量为3798。结论:首次研制了聚乙二醇4000分子量及分布研究用标准物质,明确了此类标准物质研制思路,并完成了多次换批工作。

关键词：聚乙二醇4000 分子量分子量分布凝胶渗透色谱 HPLC-CAD 国家药品标准物质

洁净室及相关受控环境的悬浮粒子检测能力验证研究

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中国医药工业杂志 2023年第12期54卷 1794-1798页

作者：赵燕君田霖仪忠勋谢兰桂杨会英中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

洁净环境“悬浮粒子”检测能力计划采用笔试和实操相结合的方式,综合评价参加实验室的检验技术能力,总得分60分及以上为满意。笔试为闭卷考核参加实验室对洁净室及相关受控环境“悬浮粒子”检测标准的正确理解和掌握,分值根据专家商议... 详细信息

洁净环境“悬浮粒子”检测能力计划采用笔试和实操相结合的方式,综合评价参加实验室的检验技术能力,总得分60分及以上为满意。笔试为闭卷考核参加实验室对洁净室及相关受控环境“悬浮粒子”检测标准的正确理解和掌握,分值根据专家商议确定的评分标准,逐个考点计分。实操为现场考察参加实验室的仪器操作和检测水平,以z比分数进行评价,算法为稳健统计方法,以全部结果的中位值为指定值,标准化四分位距为能力评定标准差。结果显示,18家参加实验室的结果评定均为“满意”,满意率100%。该能力验证是我国悬浮粒子检测的首次能力验证。通过此次能力验证,客观、科学地评估了不同机构的检测能力,促进了行业整体检测水平的提升,为适应生物医药领域的新技术、新监管需求和发展趋势做出了积极探索。

关键词：洁净室相关受控环境悬浮粒子能力验证

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高端药物制剂用特殊功能辅料的研究进展

中国药学杂志 2023年第3期58卷 197-204页

作者：贺刘莹杨锐王晓锋许凯王珏杨会英肖新月中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

高端药物制剂是一类能够提高药效,增强用药安全的高技术含量制剂,它的发展是衡量一个国家药物制剂水平的指标。高端药物制剂的研发常依赖于具有特殊功能性的新型辅料。近十年来,高端药物制剂用辅料的研制和生产发展迅速。本研究围绕辅... 详细信息

高端药物制剂是一类能够提高药效,增强用药安全的高技术含量制剂,它的发展是衡量一个国家药物制剂水平的指标。高端药物制剂的研发常依赖于具有特殊功能性的新型辅料。近十年来,高端药物制剂用辅料的研制和生产发展迅速。本研究围绕辅料的作用以及辅料在中药现代化发展、化学药品高端制剂创新和生物制品生产中的应用,对功能性辅料研究进展的文献追踪,结合对相关领域国际技术水平进行综合分析,提出我国高端药物制剂用功能性辅料的未来发展方向,以期对我国高端药物制剂用辅料的开发和应用提供启发和参考。

关键词：药用辅料高端药物制剂特殊功能性辅料药物递送剂型改造

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药用气雾剂辅料1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质国家对照品的研制

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中国新药杂志 2023年第16期32卷 1677-1683页

作者：赵燕君仪忠勋谢兰桂肖新月杨会英孙会敏国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

目的:研制药用气雾剂辅料1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质的国家对照品,为加强其质量控制提供依据。方法:对1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质1,1,2,2-四氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷、1,1,1-三氟乙烷进行液态直接分装,采用IR,MS,MR技术进行... 详细信息

目的:研制药用气雾剂辅料1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质的国家对照品,为加强其质量控制提供依据。方法:对1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质1,1,2,2-四氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷、1,1,1-三氟乙烷进行液态直接分装,采用IR,MS,MR技术进行结构确证,库仑法测定水分,闭水法测试包装密封性,质量平衡法确定各物质含量,并分别用F检验和线性拟合进行均匀性、稳定性考察,同时对主成分1,1,1,2-四氟乙烷进行多家实验室协作标定定值。结果:研制的1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质1,1,2,2-四氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷、1,1,1-三氟乙烷标准值分别为100.0%,99.9%,99.7%,99.2%,99.9%,具有良好的均匀性和稳定性。结论:本研究首次制备了1,1,1,2-四氟乙烷及其主要杂质国家对照品,其中1,1,1,2-四氟乙烷可用作含量测定用对照品,其他物质可作为有关物质检查用对照品。

关键词：药用气雾剂抛射剂 1,1,1,2-四氟乙烷五氟乙烷五氟氯乙烷 1,1,1-三氟乙烷对照品

基于傅里叶变换红外光谱技术快速测定磺丁基-β-环糊精钠的平均取代度

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中国医药工业杂志 2022年第9期53卷 1322-1327页

作者：王晓锋许凯张靖王会娟肖新月杨锐中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

首先利用核磁共振波谱法测定磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)样品的平均取代度(DS),作为DS标准值。然后,采集β-环糊精(β-CD)和SBE-β-CD的红外光谱并进行峰归属解析,以确定检测波数和对照波数。依据朗伯-比尔定律,建立检测波数和对照... 详细信息

首先利用核磁共振波谱法测定磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)样品的平均取代度(DS),作为DS标准值。然后,采集β-环糊精(β-CD)和SBE-β-CD的红外光谱并进行峰归属解析,以确定检测波数和对照波数。依据朗伯-比尔定律,建立检测波数和对照波数的吸光度比值与DS标准值的线性关系。最后,对建立的基于红外光谱技术测定DS的方法进行评价。结果显示,检测波数为约1204 cm^(-1),对照波数为约1081 cm^(-1);吸光度比值与DS间的线性关系良好。外部佐证结果显示,基于红外光谱法测得的DS与由核磁共振波谱法获得的DS标准值基本一致,不同型号红外光谱仪测得的DS结果也基本一致,为环糊精衍生物的DS测定提供了理论基础。

关键词：磺丁基-β-环糊精钠平均取代度红外光谱吸光度比值

NMR技术测定PVPP交联度及其粉体可压缩性研究

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药学学报 2022年第2期57卷 474-479页

作者：王珏胡丽武美芹杨锐孙会敏涂家生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050 中国药科大学国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室江苏南京210009 成都盛迪医药有限公司四川成都610000

本文采用低场核磁共振技术Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)回波法测定了不同厂家交联聚维酮(crospovidone,PVPP)的交联度和交联密度,在交联聚维酮7个物理属性基础上建立了20个二级质量指标的物理指纹图谱,通过指纹图谱计算得到3个可压... 详细信息

本文采用低场核磁共振技术Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)回波法测定了不同厂家交联聚维酮(crospovidone,PVPP)的交联度和交联密度,在交联聚维酮7个物理属性基础上建立了20个二级质量指标的物理指纹图谱,通过指纹图谱计算得到3个可压性评价指标:参数指数(index of parameter,IP)、参数轮廓指数(index of parametric profile,IPP)、良好可压性指数(index of good compression,IGC)。相关性分析发现交联聚维酮的交联度与可压性指标IP的相关性系数为0.816,呈现强相关性,表明交联聚维酮的交联度是影响其可压性的重要质量指标之一。

关键词：交联聚维酮交联度交联密度核磁共振可压性物理指纹图谱

基于基因毒性和对单抗聚集影响的聚山梨酯中醛限度的控制

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中国药科大学学报 2022年第1期53卷 67-73页

作者：王珏江颖肖新月杨锐孙会敏涂家生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050 上海市医疗器械化妆品审评核查中心上海200020 中国药科大学国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室南京210009

通过建立HPLC柱前衍生化法对不同厂家的聚山梨酯80和聚山梨酯20中甲醛、乙醛进行检测分析,并在不同条件下监测甲醛和乙醛对阿达木单抗聚集的影响,分别从基因毒性杂质控制和对单抗制剂稳定性影响两方面综合考量,初步得出二者的控制限度。... 详细信息

通过建立HPLC柱前衍生化法对不同厂家的聚山梨酯80和聚山梨酯20中甲醛、乙醛进行检测分析,并在不同条件下监测甲醛和乙醛对阿达木单抗聚集的影响,分别从基因毒性杂质控制和对单抗制剂稳定性影响两方面综合考量,初步得出二者的控制限度。HPLC柱前衍生化法采用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)作为衍生化试剂,以乙腈和水为流动相,在C_(8)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为360 nm,用外标法定量。方法学验证结果表明,该方法适用于聚山梨酯80和聚山梨酯20中微量甲醛和乙醛的定量分析。对不同厂家不同批次的聚山梨酯80和聚山梨酯20中甲醛或乙醛的检测分析表明二者含量差异较大,聚山梨酯80中甲醛和乙醛含量明显高于聚山梨酯20;用分子排阻色谱法对经甲醛和乙醛处理的阿达木单抗分子聚集体变化进行监测后发现,甲醛对阿达木聚集的影响显著高于乙醛。按照《人用药品注册技术国际协调会议指南:诱变性杂质评估和控制》(ICHM7)的要求从风险评估的角度计算单抗制剂用聚山梨酯80和聚山梨酯20中甲醛和乙醛的杂质限度,结合对单抗聚集稳定性的影响,给出其中甲醛和乙醛初步的限度建议为:分别不得过7μg/g和765μg/g。

关键词：基因毒性聚山梨酯80 聚山梨酯20 甲醛乙醛限度控制单抗聚集

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逆向工程法在仿制药开发中的应用及关注点

中国医药工业杂志 2023年第12期54卷 1774-1780,1788页

作者：申际丽龚青孙春萌张新房国家药品监督管理局药品审评中心北京100022 中国药科大学药学院药剂系国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室江苏南京210009

在我国仿制药一致性评价政策的推动下,随着ICH M9等指导原则的实施,对参比制剂处方的正确解析直接决定了是否可豁免仿制药的生物等效试验,且关系到仿制药与参比制剂生物等效试验的成败。该文全方位阐述了如何将逆向工程法用于参比制剂解... 详细信息

在我国仿制药一致性评价政策的推动下,随着ICH M9等指导原则的实施,对参比制剂处方的正确解析直接决定了是否可豁免仿制药的生物等效试验,且关系到仿制药与参比制剂生物等效试验的成败。该文全方位阐述了如何将逆向工程法用于参比制剂解析,包括处方、生产工艺及包装等方面,并结合审评经验进行案例分析,旨在引导业界探索更多的逆向工程技术用于开发高质量的仿制药,以期加速仿制药上市。

关键词：逆向工程法仿制药生物等效性参比制剂