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液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

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中国环境监测 2024年第1期40卷 206-215页

作者：蒋力维霍雨萌吴一荻杨哲余磊孙小杰吕建霞国家毒品实验室北京分中心北京100164 SCIEX公司中国亚太应用支持中心上海200050

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性... 详细信息

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。

关键词：液相色谱-串联质谱法精神活性物质污水

液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质

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色谱 2024年

作者：杨哲蒋力维杨思瑶吴一荻吕建霞国家毒品实验室北京分中心中国人民公安大学

合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 详细信息

合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内定性定量,在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.991 5,检出限为0.01～0.30μg/L,定量限为0.04～0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%～119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。

关键词：液相色谱-串联质谱合成大麻素电子烟油

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新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮的表征与分析

刑事技术 2024年第1期49卷 31-37页

作者：胡庆坤刘昕郭靖徐若沦广东省毒品实验技术中心广州510230 国家毒品实验室广东分中心广州510230 广东省精神活性物质监测与安全重点实验室广州510230 广东警官学院广州510230

为了对案件缴获的疑似毒品进行分析,确认化合物种类,建立化合物的表征数据,本文基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)、液相色谱–高分辨飞行时间质谱联用技术(LC-QTOF)、傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)及碳谱(13CN... 详细信息

为了对案件缴获的疑似毒品进行分析,确认化合物种类,建立化合物的表征数据,本文基于气相色谱–质谱联用技术(GC-MS)、液相色谱–高分辨飞行时间质谱联用技术(LC-QTOF)、傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)及碳谱(13CNMR)、X射线单晶衍射(X-raydiffractionofsingle crystal)等多种手段对目标化合物进行分析和表征。测定了已列管的氯胺酮和氟胺酮的二级质谱,建立中性丢失质谱碎片信息,并与目标化合物进行比对。通过多种分析手段与中性丢失质谱碎片信息比对结果,确认该化合物为溴胺酮。新型苯环己哌啶衍生物溴胺酮存在一定的毒品替代和滥用风险,本研究建立的溴胺酮的分析与表征数据能够为公安机关对溴胺酮的鉴定工作提供参考依据。

关键词：法医毒物学苯环己哌啶类物质溴胺酮中性丢失质谱

不同激发波长下对6种毒品缴获物的拉曼光谱检验研究

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刑事技术 2024年

作者：马甜国家毒品实验室陕西分中心

本文基于拉曼光谱法，比较了6种毒品缴获物分别在三种不同的激发波长(532、785、1 064 nm)下的拉曼光谱检验表现。对照毒品标准物质的拉曼谱图，在拉曼指纹区(100～1 800 cm-1)内选取3～5个散射强度较高且不受常见掺杂物干扰的特征散射... 详细信息

本文基于拉曼光谱法，比较了6种毒品缴获物分别在三种不同的激发波长(532、785、1 064 nm)下的拉曼光谱检验表现。对照毒品标准物质的拉曼谱图，在拉曼指纹区(100～1 800 cm-1)内选取3～5个散射强度较高且不受常见掺杂物干扰的特征散射峰作为毒品缴获物的定性匹配依据。结果发现，毒品缴获物的拉曼检验需要根据毒品种类选择适合的激发波长，对于有掺杂物质的毒品缴获物，应选择避开掺杂的毒品特征峰进行拉曼比对。对于缴获的海洛因(HER)、咖啡因(CAF)及3,4亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA),785和1 064 nm的近红外(NIR)激发波长相较于532 nm的拉曼检验表现更优，其中1 064 nm能显著降低HER缴获物的背景荧光；对于缴获的甲基苯丙胺(MAMP)及氯胺酮(KET)，受激发波长改变的影响较小，三种不同激发波长下拉曼均响应良好，指纹区与官能团区(2 500～3 200 cm-1)拉曼谱峰的相对强度呈现规律性变化；对于麻古(Magu)的拉曼分析，785 nm激发波长更优、空间分辨率更高，避免荧光效应的同时能够观察到更多特征峰信息。该研究工作基于拉曼光谱法，能为缉毒执法工作提供有力的参考和依据。

关键词：激发波长拉曼光谱荧光毒品缴获物掺杂物

SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物

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环境化学 2024年

作者：王蕊郑航航焦英方秀英周潇国家毒品实验室陕西分中心陕西省公安厅毒品技术中心陕西省毒品分析与毒情智慧监测研究重点实验室云南民族大学化学与环境学院

建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB（60 mg,3CC）固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测（MRM）模式,WATERSAC... 详细信息

建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB（60 mg,3CC）固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测（MRM）模式,WATERSACQUITY UPLC BEH C18（2.1mm×100 mm×1.7μm）色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L-1范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L-1线性关系良好（R2>0.998）,日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测.

关键词：固相萃取-超高液相-串联质谱法生活污水毒品

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家猪体质量对尸温平台期及冷却速率的影响

刑事技术 2024年第1期49卷 52-56页

作者：段晓飞宋振姚震郭子龙张杨王文欢陕西省公安司法鉴定中心西安710016 国家毒品实验室陕西分中心西安710016

通过观察不同体质量家猪死后尸温变化规律,研究体质量对尸温平台期及冷却速率的影响,为完善一级反应动力学死亡时间推断方法提供重要参数。15头家猪按体质量分为10、20、30kg三个实验组,每组5头,通过心内快速注射10%氯化钾溶液将其处死... 详细信息

通过观察不同体质量家猪死后尸温变化规律,研究体质量对尸温平台期及冷却速率的影响,为完善一级反应动力学死亡时间推断方法提供重要参数。15头家猪按体质量分为10、20、30kg三个实验组,每组5头,通过心内快速注射10%氯化钾溶液将其处死,尸体置于15℃环境条件下,每分钟自动测量一次直肠温度,持续24 h。分别统计家猪死后2 h和24 h的尸温数据,两组数据均用单因素方差分析方法,分别观察体质量对尸温平台期时长及尸冷速率常数大小的影响。结果显示,环境温度相同条件下,10、20、30 kg家猪死后平台期时长分别为43、29、52 min,组间无显著性差异(F=3.2,P>0.05);10、20、30 kg家猪死后尸温冷却速率常数分别为0.1052、0.0939、0.0818,组间差异显著(F=28.2,P实验证实,随着体质量的增加,家猪死后尸温冷却速率常数逐渐变小,两者呈负相关关系,但尸温平台期并未随体质量增加出现相应延长现象。

关键词：法医病理学尸温体质量平台期冷却速率

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新型靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律研究

分析试验室 2024年第1期43卷 57-63页

作者：范一雷陈显鑫薛锦锋吴昊柯星徐雨浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江警察学院杭州310053 浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室国家毒品实验室浙江分中心杭州310053 嘉兴市公安局嘉兴314015 浙江迪安司法鉴定中心杭州310007

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类... 详细信息

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类合成大麻素(MDA-19 (BZO-HEXOXIZID),5C-MDA-19 (Pentyl MDA-19,BZO-POXIZID),CHM-MDA-19 (BZO-CHMOXIZID),4en-pentyl MDA-19(BZO-4en-POXIZID),5F-MDA-19 (5F-BZO-POXIZID))的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对获得的质谱图进行解析,推测该类合成大麻素的EI-MS及ESI-MS^(n)碎裂规律。EI-MS可获得比ESI-MS^(n)更多的碎片离子用于该类合成大麻素的结构推断。碎片离子6,7和8对应的质荷比(m/z)118 (C_(8)H_(8)N^(+)),132(C_(8)H_(6)NO^(+))和146 (C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+))为2-氧代吲哚母核的特征碎片离子。经酰胺键断裂(碎裂途径i)生成碎片离子1(m/z 105,C_(7)H_(5)O^(+)),以及通过腙键及N1与侧链之间发生断裂(碎裂途径iv)生成碎片离子8(m/z 146,C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+)),可用于确定该类合成大麻素N8’位上取代基和N1末端取代侧链。本研究阐述了5种新型靛红腙类合成大麻素的质谱裂解规律,并根据获得的质谱裂解规律建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法,为其快速结构鉴定提供依据。

关键词：靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律快速筛查电子轰击质谱电喷雾质谱

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质子交换膜燃料电池在线监测方法研究进展

材料导报 2024年第6期38卷 103-116页

作者：李兰心潘牧郭伟先进能源科学与技术广东省实验室佛山分中心广东佛山528000 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

质子交换膜燃料电池作为一种高效、无污染的新一代发电技术在近年来得到广泛关注,但是其寿命问题依然严重制约其商业应用。通过对燃料电池状态进行在线监测来实现电池的快速故障诊断,是延长电池寿命的极有效的途径之一。本文对近年来质... 详细信息

质子交换膜燃料电池作为一种高效、无污染的新一代发电技术在近年来得到广泛关注,但是其寿命问题依然严重制约其商业应用。通过对燃料电池状态进行在线监测来实现电池的快速故障诊断,是延长电池寿命的极有效的途径之一。本文对近年来质子交换膜燃料电池在线监测方向的文章进行了总结,并按照故障检测方法(包括极化曲线、循环伏安法、电化学阻抗谱等)进行分类讨论。同时,根据实际应用情况将单一检测方法和多种结合检测方法进行文献综述。另外,在总结现有的在线监测方法的基础上,本文提出了未来燃料电池在线监测需要解决的问题并进行展望。

关键词：质子交换膜燃料电池燃料电池电堆在线监测故障诊断电化学阻抗谱

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苯环己哌啶类物质甲胺酮体外代谢研究

药学学报 2024年第5期59卷 1357-1363页

作者：茹俊辉黄峰吴昊王旻昊柯星高建红范一雷浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053 浙江迪安司法鉴定中心浙江杭州310007 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室浙江杭州310053

新型苯环己哌啶类药物的滥用现象威胁着社会安全,其中2-甲基-去氯氯胺酮(甲胺酮)作为一种新兴物质,其代谢途径和生物标志物尚未明确。本文通过建立人肝微粒体模型并应用超高效液相色谱-串联质谱技术,深入研究了甲胺酮的体外代谢途径及... 详细信息

新型苯环己哌啶类药物的滥用现象威胁着社会安全,其中2-甲基-去氯氯胺酮(甲胺酮)作为一种新兴物质,其代谢途径和生物标志物尚未明确。本文通过建立人肝微粒体模型并应用超高效液相色谱-串联质谱技术,深入研究了甲胺酮的体外代谢途径及产物。结果表明,甲胺酮可发生脱氢、脱氨、羟基化、去甲基化等多种代谢反应,产生8种代谢产物。结合滥用者毛发样本的实际检测,确定6种代谢物的存在。通过与肝微粒体体外模型中的代谢产物相比,甲胺酮的代谢物M3.1和M4.1丰度较高,可以作为甲胺酮吸食的生物标志物。5份甲胺酮滥用者毛发样本由杭州市公安局禁毒支队提供,阴性毛发样本由本实验室志愿者提供并均经志愿者知情同意。研究结果为甲胺酮及其代谢物的检验鉴定提供了科学依据,同时也为苯环己哌啶类新精神活性物质的代谢机制研究提供了重要支持,对新精神活性物质滥用问题具有重要意义。

关键词：甲胺酮肝微粒体毛发代谢产物代谢途径