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输华胡椒种苗传带有害生物的风险分析研究

热带作物学报 2025年第1期46卷 202-211页

作者：汪军陈平亚刘建周游黄俊生梁昌聪杨腊英中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101 中华人民共和国菏泽海关山东菏泽274000 海口海关技术中心海南海口570311

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2... 详细信息

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2种。根据在中国的分布情况(未分布或分布未广)、是否官方管制、随胡椒种苗携带的可能性进行评估,确定需要进一步评估的潜在检疫性有害生物14种,包括真菌5种,细菌2种,线虫2种,昆虫5种。从入境、定殖、扩散可能性、经济影响和多指标综合评价方面对这14种潜在的检疫性有害生物进行定性和定量分析,结果表明,极高风险有害生物4种、高风险有害生物9种、中风险有害生物1种。最终确定有害红皮孔菌(Pyrrhoderma noxium)等14种有害生物为输华胡椒种苗需关注的检疫性有害生物,并提出风险管理方案。

关键词：胡椒种苗有害生物风险分析

副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS检测方法的建立与应用

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中国食品学报 2020年第1期20卷 237-245页

作者：韩笑刘莉王紫薇汪琦赵晓娟曾静北京海关技术中心

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧... 详细信息

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧菌食品分离株MALDI-TOF-MS指纹图谱,并对图谱进行分析。结果:采用2%NaCl-TSA培养基,在37℃,24 h条件下培养,可达到强峰值信号,谱图重现性良好,甲酸-乙腈提取法获得的质谱图特征峰多,信噪比高;461株副溶血性弧菌食品分离株有97.6%的菌株鉴定分值大于2.000。结论:本研究建立的副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS鉴定方法结果准确,可用于实际检测。

关键词：基质辅助激光解吸飞行时间质谱副溶血性弧菌鉴定

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基于近红外光谱的象牙鉴定

光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2397-2406页

作者：吴姗张明哲虞惠贞陈哲尹文秀张荃沈旭芳孙超裘慧帅江冰张晓峰杭州海关技术中心浙江杭州310016

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往... 详细信息

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往无法鉴定。从分子生物学角度鉴定象牙具有更高准确性,象牙DNA含量极低,象牙中提取DNA的难度较大。已有学者采用光谱技术鉴定和区分象牙等材质,并表明采用拉曼光谱和近红外光谱的短波区域可以区分象牙及其类似物(其他动物牙齿)。采用近红外光谱的长波波段1000~1800 nm,通过建模的方式建立了象牙的鉴别方法。以非洲象(Loxodonta spp.)象牙、亚洲象(Elephas maximus)象牙、猛犸象(Mammuthus spp.)象牙为校正样品集,其他非象牙材质制品,包括抹香鲸(Physeter macrocephalus)牙、河马(Hippopotamus amphibius)牙,象牙果(Phytelephas macrocarpa),模仿成象牙的塑料制品等为验证样品集,采集了230件样品共383条近红外光谱信息。比较了象牙样品颜色和厚度等对光谱鉴定结果的影响,建议扫描具有该物质典型颜色部位,同时取样品厚度大于1 mm的部位进行扫描,否则易造成误判。基于象牙光谱4个较敏感波段,1160~1200、1430~1500、1680~1710和1720~1750 nm,以及SIMCA(soft independent modeling by class analogy)定性分析方法,建立象牙的鉴别模型。建模过程中,在平衡假阳性率和假阴性率后,推导出本模型的最佳主因子值为2和F值为0.21。采用所建立的模型鉴定样品,对象牙的识别准确率达到100%,对角制品、塑料仿制品以及象牙果仿制品等伪品的识别率也达100%,但对质地较相近的其他动物的牙齿,如野猪牙、抹香鲸牙等,则易错鉴为象牙,需要结合其他方法做进一步的鉴定。光谱模型鉴定方法具有无损、简便等特点,同时通过模型鉴别光谱图形较人为观察更加客观和高效,因此较适合作为监管部门现场执法用的快速查验初筛方法。

关键词：近红外光谱模型建立象牙鉴定

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 739-744页

作者：刘崇华欧阳雨陈冠潜彭彩红宋武元广州海关技术中心广东广州510623

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点... 详细信息

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6~1298 mg·kg^(-1)范围内线性良好,方法检出限在0.5~37 mg·kg^(-1)之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PV C等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。

关键词： X射线荧光光谱法玩具塑料有害元素

香石竹斑驳病毒属简并引物RT-PCR检测方法的建立

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中国农业科学 2023年第12期56卷 2288-2301页

作者：廖富荣陈红运沈建国方志鹏黄蓬英陈青林玲玲洪钧厦门海关技术中心福州海关技术中心

【目的】使用简并引物RT-PCR方法并结合序列测定与分析，为甲型香石竹斑驳病毒属（Alphacarmovirus）、乙型香石竹斑驳病毒属（Betacarmovirus）和丙型香石竹斑驳病毒属（Gammacarmovirus）病毒建立一种快速、灵敏、广谱的检测鉴定方法... 详细信息

【目的】使用简并引物RT-PCR方法并结合序列测定与分析，为甲型香石竹斑驳病毒属（Alphacarmovirus）、乙型香石竹斑驳病毒属（Betacarmovirus）和丙型香石竹斑驳病毒属（Gammacarmovirus）病毒建立一种快速、灵敏、广谱的检测鉴定方法。【方法】通过基因组序列的多重比对分析，在依赖于RNA的RNA聚合酶（RdRp）基因的保守区域设计1对简并引物Carmo-F2/Carmo-R2，在引物5′端分别加入非互补的富含AT序列（AATAAATCATAA）形成引物Carmo-F2a/Carmo-R2a，测试简并引物RT-PCR方法的广谱性、特异性和灵敏度，并对PCR产物进行测序、序列分析和系统发育分析。利用该方法对来自厦门的扶桑（Hibiscus rosa-sinensis）样品进行病毒检测。【结果】利用Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a两对引物建立的RT-PCR方法，扩增甲型、乙型和丙型香石竹斑驳病毒属病毒的部分RdRp基因，扩增片段分别约为500和550 bp。该方法成功用于检测甲型香石竹斑驳病毒属的香彩雀花碎色病毒（angelonia flower break virus,AnFBV）、小花矮牵牛斑驳病毒（calibrachoa mottle virus,CbMV）、香石竹斑驳病毒（carnation mottle virus,CarMV）、天竺葵花碎色病毒（pelargonium flower break virus,PFBV），乙型香石竹斑驳病毒属的木槿褪绿环斑病毒（hibiscus chlorotic ringspot virus,HCRSV），丙型香石竹斑驳病毒属的甜瓜坏死斑点病毒（melon necrotic spot virus,MNSV），显示出良好的广谱性。特异性检测表明，简并引物Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a在玉米褪绿斑驳病毒（maize chlorotic mottle virus,MCMV;Machlomovirus）、天竺葵线纹病毒（pelargonium line pattern virus,PLPV;Pelarspovirus）、香石竹环斑病毒（carnation ringspot virus,CRSV;Dianthovirus），健康的西瓜、甜瓜、南瓜、大豆、豌豆植物未扩增到预期大小的条带。灵敏度检测表明，简并引物Carmo-F2/Carmo-R2最低可检测到10-2稀释液，简并引物Carmo-F2a/Carmo-R2a可检测到10-3稀释液，在5′端加入非互补的富含AT序列可以提高简并引物RT-PCR检测方法的灵敏度。BLAST分析表明，测定的序列均与相应病毒种类具有最高序列一致性。部分RdRp基因氨基酸序列的系统发育分析结果符合目前通读病毒亚科（Procedovirinae）病毒的分类情况，且可以把病毒鉴定到种的水平。采集13份疑似病毒症状的扶桑样品，均检出木槿褪绿环斑病毒。【结论】基于简并引物Carmo-F2/Carmo-R2和Carmo-F2a/Carmo-R2a的RT-PCR方法，可用于甲型、乙型和丙型香石竹斑驳病毒属病毒的筛查检测，结合序列分析及系统发育分析可进行病毒种类的快速鉴定，并有助于发现新的病毒种类。厦门扶桑植物受到木槿褪绿环斑病毒的侵染。

关键词：甲型香石竹斑驳病毒属乙型香石竹斑驳病毒属丙型香石竹斑驳病毒属简并引物 RT-PCR 扶桑木槿褪绿环斑病毒

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留

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中国食品学报 2022年第5期22卷 338-347页

作者：曾广丰谢建军王志元叶远志李菊侯颖烨王璐广州海关技术中心广州510623

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物... 详细信息

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0μg/kg,定量限范围5.00~150μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125μg/kg)下的平均回收率为73.47%~106.3%,相对标准偏差为0.91%~9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。

关键词：气相色谱-四极杆/飞行时间质谱非靶向筛查凉茶农药残留

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

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食品科学 2022年第14期43卷 338-345页

作者：张海超王敬洪灯张婧雯田浩艾连峰黄雪静石家庄海关技术中心河北石家庄050051 杭州海关技术中心浙江杭州310000

建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_... 详细信息

建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明:46种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05~1.0μg/kg,定量限为0.1~2.0μg/kg,方法回收率为76.0%~111.9%,相对标准偏差为2.3%~12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱食源性兴奋剂动物源食品 QuEChERS

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

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质谱学报 2024年第4期45卷 558-566,I0005页

作者：陈湘颖曾铭阿文伟范莹颖曾莹陈燕芬李丹钟怀宁郑建国广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 食品接触材料及制品癸二酸酯迁移

荞麦蜜中挥发性成分测定及其与成熟度的相关性分析

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食品科学 2020年第22期41卷 222-230页

作者：王桃红张少博张会敏赵光跃李学民魏玉海崔宗岩秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004 西宁海关技术中心青海西宁810001

建立蜂蜜中挥发性成分测定的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,并对不同成熟度荞麦蜜中挥发性成分进行测定。对固相微萃取条件(萃取纤维、萃取温度、萃取时间)和气相色谱-质谱条件(色谱柱、升温程序)进行优化。在优化测定条件下,14个荞... 详细信息

建立蜂蜜中挥发性成分测定的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,并对不同成熟度荞麦蜜中挥发性成分进行测定。对固相微萃取条件(萃取纤维、萃取温度、萃取时间)和气相色谱-质谱条件(色谱柱、升温程序)进行优化。在优化测定条件下,14个荞麦蜜共检测出168种挥发性成分,主要包括醇类、酯类、醛类、酸类、酮类等。结果表明,不同成熟度荞麦蜜挥发性成分存在显著差异,成熟度低的荞麦蜜中酯类、醇类含量较多,成熟度高的荞麦蜜中醛类、酸类含量较多。

关键词：荞麦蜜挥发性成分顶空固相微萃取气相色谱-质谱成熟度