检索结果-南通市图书馆

萃取液提取方式对日用陶瓷铅、镉溶出量测定的影响及防控

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陶瓷学报 2019年第5期40卷 686-692页

作者：李文杰李丽华李梅鲁学军唐山海关综合技术服务中心

概述了日用陶瓷铅、镉溶出量测定的基本原理,探索了陶瓷釉面重金属元素在醋酸萃取液中的迁移方式及影响因素,研究了同一花面、不同规格及同一规格、不同花面的8组骨质瓷杯类样品在不同萃取液提取方式条件下,未经搅拌的各层样液及混合样... 详细信息

概述了日用陶瓷铅、镉溶出量测定的基本原理,探索了陶瓷釉面重金属元素在醋酸萃取液中的迁移方式及影响因素,研究了同一花面、不同规格及同一规格、不同花面的8组骨质瓷杯类样品在不同萃取液提取方式条件下,未经搅拌的各层样液及混合样液铅、镉溶出量测定结果之间的差异程度;并从萃取液中重金属元素机械迁移特征和流体力学原理的角度分析差异形成原因,推导在置信度为95%的条件下,对于口沿或底部加彩、不同规格的骨质瓷杯类样品是否需要采取相应混匀措施的结论。

关键词：日用陶瓷铅、镉溶出量提取方式火焰原子吸收光谱法

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

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色谱 2019年第12期37卷 1383-1391页

作者：肖晓峰王建玲刘艇飞何军陈彤王吉台州海关综合技术服务中心

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯... 详细信息

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.999 8。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。

关键词：高效液相色谱-紫外检测对苯二甲酸酯苯甲酸酯特定迁移量

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

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食品工业科技 2021年第5期42卷 216-220页

作者：韩超胡贝贞李舟朱振瓯沈燕周秀锦浙江树人大学生物与环境工程学院浙江杭州310015 绍兴海关综合技术服务中心浙江绍兴312000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325027 舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监... 详细信息

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R 2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0μg/kg。在2.0、5.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。

关键词：动物源食品克霉唑残留同位素稀释气相色谱-串联质谱法

玉米细菌性枯萎病菌荧光重组酶介导等温扩增检测方法的建立与应用

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广东农业科学 2021年第1期48卷 111-118页

作者：单长林周圆李孝军舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316021

【目的】建立一种快速、灵敏、特异的玉米细菌性枯萎病菌(Pantoea stewartii ***)重组酶介导等温扩增(recombinase-aided amplification,RAA)检测方法。【方法】以玉米细菌性枯萎病菌pstS-glmS基因序列作为靶标序列,设计、合成荧光RAA... 详细信息

【目的】建立一种快速、灵敏、特异的玉米细菌性枯萎病菌(Pantoea stewartii ***)重组酶介导等温扩增(recombinase-aided amplification,RAA)检测方法。【方法】以玉米细菌性枯萎病菌pstS-glmS基因序列作为靶标序列,设计、合成荧光RAA检测引物和探针,并进行灵敏性测定、特异性验证;使用建立的荧光RAA检测方法检测玉米模拟样本和玉米真实样本,参照标准SN/T 1375-2004方法同步复核,评估荧光RAA检测方法的可靠性。【结果】成功建立了玉米细菌性枯萎病菌荧光RAA检测方法。该方法反应快速,在39℃条件下20 min内即可完成检测反应,特异性好,且灵敏度为280 fg/μL;利用该方法检测6份模拟样本结果阳性,24份真实样本结果呈阴性,与参照标准SN/T 1375-2004检测结果一致。【结论】成功建立了玉米细菌性枯萎病菌快速、灵敏和特异的荧光RAA检测方法,可用于玉米细菌性枯萎病菌的现场检测。

关键词：玉米细菌性枯萎病菌 pstS-glmS序列重组酶介导等温扩增荧光探针快速检测

分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量

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分析试验室 2022年第8期41卷 915-919页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型材料对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石为分散固相萃取吸附剂,建立了分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量。果汁以去离子水稀释后,经吸附剂以分散固相萃取方式吸附、离心、酸溶解吸附剂、乙酸丁酯萃取后采用气质联用法... 详细信息

以新型材料对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石为分散固相萃取吸附剂,建立了分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量。果汁以去离子水稀释后,经吸附剂以分散固相萃取方式吸附、离心、酸溶解吸附剂、乙酸丁酯萃取后采用气质联用法对邻苯基苯酚测定,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:果汁在1~10μg/L添加水平范围内邻苯基苯酚的平均回收率为92.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.9%;方法检出限(LOD)为2.05μg/L,定量限(LOQ)为6.85μg/L。本方法适合果汁中邻苯基苯酚残留量的检测。

关键词：果汁邻苯基苯酚对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石气质联用法分散固相萃取

棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素

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分析试验室 2024年第4期43卷 535-540页

作者：宫小明李凯许文娟王洪涛刘孟孝孔彩霞潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉... 详细信息

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。

关键词：大环内酯类抗生素固相微萃取蜂蜜高效液相色谱-串联质谱

分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂

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分析试验室 2023年第4期42卷 496-500页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固... 详细信息

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。

关键词：谷物苯甲酸类除草剂吸附剂气相色谱法分散固相萃取残留量

分散固相萃取-气质联用法测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂

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分析试验室 2023年第6期42卷 813-817页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚... 详细信息

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚酯萃取4种卤代苄腈类除草剂并以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,气质联用法测定,基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种卤代苄腈类除草剂在20, 50, 200μg/kg添加水平的平均回收率为89.7%~99.8%,相对标准偏差为2.0%~5.5%,方法检出限为1.05~5.89μg/kg,定量限为3.49~19.6μg/kg。

关键词：谷物除草剂吸附剂气质联用法分散固相萃取

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肾中安普霉素的残留量

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分析测试学报 2024年第5期43卷 787-791页

作者：韩超周秀锦陈瑶林宇叶明立李舟浙江树人学院生物与环境工程学院浙江杭州310015 舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325027

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行... 详细信息

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法安普霉素猪肾基质匹配同位素内标