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RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量

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质谱学报 2019年第2期40卷 151-158页

作者：熊小婷王继才王海洋黄日林陈意光李燕飞谭建华李慧勇席绍峰广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州) 广东广州511447

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲... 详细信息

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式(ESI^-)和多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,在优化的实验条件下,9种双酚类化合物的线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,检出限为0.01～0.2μg/kg,定量限为0.05～1.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速,能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。

关键词：高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS) 食品接触材料双酚类化合物迁移量

CdTe量子点单克隆抗体电化学发光检测黄曲霉毒素B1方法研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：唐璎周晓芳马婷婷甘肃省产品质量监督检验研究院

食品和粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)的现场快速检测是当前亟待解决的研究课题。该研究设计了一种结合AFB1单克隆抗体与CdTe量子点材料的电化学传感器，建立了量子点单克隆抗体（quantumdotmonoclonalantibody，QBS-mAb）用于A... 详细信息

食品和粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)的现场快速检测是当前亟待解决的研究课题。该研究设计了一种结合AFB1单克隆抗体与CdTe量子点材料的电化学传感器，建立了量子点单克隆抗体（quantumdotmonoclonalantibody，QBS-mAb）用于AFB1的可视化快速定量筛查检测方法。当AFB1抗原与AFB1偶联的比例为50:1时，QBS-mAb法的检测范围为0.03～12 μg/L，最低检测限（limitofdetection，LOD）为0.03μg/L。该方法具有较高的灵敏度、宽广的线性范围，回收率在84.62%～114.47%，并且与现行国家标准GB5009.22—2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》检测结果表现出高度一致性。该研究建立的QBS-mAb方法实现了食品和粮食的现场即时检测，旨在提升基层监管机构的日常筛查检测水平。

关键词：黄曲霉毒素B 抗原单克隆抗体量子点电化学发光

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19种性激素

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食品科学 2022年第20期43卷 370-376页

作者：杨光勇梁秋艳阳胜罗岩宋敏袁辉新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐830011

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO_(2)和体积分数0.1%甲... 详细信息

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO_(2)和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液(含体积分数0.2%甲酸)和98%乙腈溶液(含体积分数0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:19种性激素在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9971),检出限为0.03~0.85μg/kg(R_(SN)=3),定量限为0.10~2.5μg/kg(R_(SN)=10);在3个加标水平下的平均回收率为77.8%~111.7%(n=9),相对标准偏差为1.1%~8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。

关键词：通过式固相萃取超高效合相色谱-串联质谱性激素保健食品

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密胺制品水解产物的液相色谱-质谱分析及迁移研究

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质谱学报 2023年第6期44卷 820-831,I0004页

作者：熊小婷饶璞陈意光郭燕华宋梓锋李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州)广东广州511447

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息相关扫描(IDA)采集模式。在17批次密胺制品的水解溶液中,共鉴别出三聚氰胺及其甲醛衍生物、三聚氰胺-甲醛寡聚物及其甲醛衍生物、三聚氰胺结构类似物、三聚氰胺-甲醛-聚乙二醇衍生物、乙醇胺类、多糖醇类等61种成分,其中甲基三聚氰胺等多种成分为首次鉴别。根据密胺制品的合成原理、精确相对分子质量和裂解碎片推断化学结构,采用SCIEX OS Explorer软件验证化学结构质谱碎片的合理性。本研究检测了10批次密胺餐具在酸性食品模拟物的2种迁移条件下的迁移液,共发现9种成分,且高温条件下的检出量普遍高于低温条件。该方法能够获得密胺制品水解产物的丰富信息,可用于密胺制品毒理学研究和食品安全风险监测。

关键词：三聚氰胺-甲醛超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 水解产物迁移

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高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

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分析测试学报 2021年第7期40卷 1018-1024页

作者：綦艳李锦清陈满英伍尚森唐楚林刘德群广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵)为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器在191~400 nm检测。结果表明:氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.02~50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.996 0);方法检出限为0.05~0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。

关键词：高效液相色谱法生活用纸及纸制品有机抗菌剂氯苯酚类化合物季铵盐类化合物对羟基苯甲酸酯类化合物

鲜蒜嫩鳞被中半胱氨酸肽的制备及其对豆类铁锌生物利用率的影响

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分析化学 2014年第10期42卷 1507-1512页

作者：白冰陈琭璐李巧莲段亚琪刘玲檀德宏纪淑娟沈阳农业大学食品学院辽宁省产品质量监督检验院

离子交换层析结合制备液相方法从鲜蒜嫩鳞被中制备2种半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。产物结构经HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并与标准品比对确定... 详细信息

离子交换层析结合制备液相方法从鲜蒜嫩鳞被中制备2种半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。产物结构经HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并与标准品比对确定。利用体外模拟胃、肠消化实验检测其对豆类铁锌生物利用率的影响。结果表明,5 g豆粉中添加0.01 mmol的化合物1和化合物2分别使黄豆铁生物利用率从1.88%提高到6.73%和4.42%,绿豆铁生物利用率从2.52%提高到12.04%和9.38%;使黄豆锌生物利用率从13.37%提高到23.95%和20.58%,绿豆锌生物利用率从15.98%提高到28.44%和27.05%。

关键词：鲜蒜鳞被 γ-谷氨酰肽结构生物利用率螯合作用

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

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茶叶科学 2021年第2期41卷 237-250页

作者：甘凝岚朱晓军李洁莉周玮刘长宇江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210007

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min^(-1)流速梯度洗脱,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min^(-1)流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱分离,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,18种违禁添加药物在保健茶基质中的线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.5~5.0μg·kg^(-1),方法定量限为2~18μg·kg^(-1),RSD为0.5%~5.1%,加标回收率为87.3%~103.8%。运用本方法检测了30批次保健茶样品,其中7批次为阳性样。本方法针对性强、操作简便、准确度高、检测速度快,适用于保健茶中18种违禁添加药物含量的测定,为保健茶的质量控制和安全评价提供科学依据。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS 保健茶违禁药物

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广东省乳制品生产企业体系检查调查研究

中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1351-1356页

作者：赵丹霞张燕龙顺荣梁祖培熊波吴胜泽朱小钿广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体... 详细信息

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体责任意识,完善监管部门质量安全监督管理措施。结论食品生产企业体系检查市场是强化过程监控、问题发现、风险管控的有效举措。

关键词：乳制品生产企业体系检查

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唾液酸酶检测剂(X-Neu5Ac)的合成

高等学校化学学报 2017年第3期38卷 398-402页

作者：雷雄朱晨辉郭宏垚王小静胡薇月王锋李稳宏西北大学化工学院西安710069 陕西省产品质量监督检验研究院西安710048

以唾液酸为起始原料,在浓硫酸催化下进行甲酯化反应得到唾液酸甲酯,收率比文献方法提高了20%以上;再通过酰氯反应制得化合物4,收率由86.4%提高到98.9%;化合物4于四氢呋喃(THF)中在氢化钠作用下与化合物6进行缩合反应,最后在MeONa醇解与... 详细信息

以唾液酸为起始原料,在浓硫酸催化下进行甲酯化反应得到唾液酸甲酯,收率比文献方法提高了20%以上;再通过酰氯反应制得化合物4,收率由86.4%提高到98.9%;化合物4于四氢呋喃(THF)中在氢化钠作用下与化合物6进行缩合反应,最后在MeONa醇解与碱作用下水解得到目标产物唾液酸酶检测剂X-Neu5Ac.该合成过程采用浓硫酸催化的方法得到化合物2,原料易得,操作更安全简单,避免了使用昂贵的树脂或者危险性很高的重氮甲烷.在酰氯反应中采用一锅法同时实现了乙酰基保护和氯代反应.另外,对关键中间体7的合成反应条件进行了单因素实验优化,获得了最佳合成条件:反应温度为室温(25℃),加入溶剂量为每g底物20 m L溶剂,反应时间为10 h.通过X-Neu5Ac活性成分的应用研究,发现检测所得产物的稳定性和显色灵敏性均达到要求.采用~1H NMR,ESI-MS和HPLC-MS对产物进行了结构表征.

关键词：唾液酸 X-Neu5Ac 关键中间体显色