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HPLC指纹图谱和化学模式识别结合多成分定量的土（赤石脂）炒陈皮炮制前后化学成分差异研究

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中草药 2025年第1期 89-97页

作者：辛力黄玉珍龚文慧郑郁清商杰赵蓓蓓严世豪乐颖娜金姝含薛艳华张金莲江西中医药大学建昌帮药业有限公司

目的建立陈皮土（赤石脂）炒前后的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法，结合化学计量学进行比较，分析其特征指标成分，为陈皮及土（赤石脂）炒陈皮的质量控制和综合利用提供科学依据。方法采用菲罗门Superlu C18色谱柱，流动相为乙腈... 详细信息

目的建立陈皮土（赤石脂）炒前后的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法，结合化学计量学进行比较，分析其特征指标成分，为陈皮及土（赤石脂）炒陈皮的质量控制和综合利用提供科学依据。方法采用菲罗门Superlu C18色谱柱，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；检测波长283 nm；柱温30℃；进样量10μL;HPLC法建立陈皮和土（赤石脂）炒陈皮的指纹图谱，运用相似度分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等化学模式识别技术，筛选出土（赤石脂）炒陈皮炮制前后特征指标成分并进行定量分析。结果建立了陈皮和土（赤石脂）炒陈皮的HPLC指纹图谱，共提取出16个共有峰，通过与对照品对比，指认了6种成分，分别为辛弗林（1号峰）、芸香柚皮苷（10号峰）、橙皮苷（12号峰）、橙皮内酯（14号峰）、川陈皮素（15号峰）、橘皮素（16号峰）；通过PCA和OPLS-DA可明显将陈皮和土（赤石脂）炒陈皮分为2类，综合筛选了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素5种特征指标成分，炮制后辛弗林含量升高明显（P<0.01）；芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量稍有降低。结论确定了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素5种特征指标成分作为评价陈皮及土（赤石脂）炒陈皮质量差异的潜在标志性成分，建立的陈皮及土（赤石脂）炒陈皮HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法稳定、可靠，可为陈皮及土（赤石脂）炒陈皮的质量控制、综合利用和临床应用提供参考。

关键词：陈皮土炒赤石脂指纹图谱辛弗林橙皮苷芸香柚皮苷川陈皮素橘皮素

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天麻产地加工方法与质量评价研究进展

世界中医药 2024年第5期19卷 727-735页

作者：刘燚金传山张亚中蒲婧哲王泽旭王蕾安徽中医药大学药学院合肥230012 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 合肥济生源药业饮片有限公司合肥230088

通过查阅历代本草、医药典籍及现代文献,归纳总结天麻道地产区的历史变迁、产地加工方法及古今对天麻评价指标的历史沿革。天麻的道地产区从河南和山东等地,逐渐变迁至云南和四川等地。古代天麻产地加工方式主要为“曝干”或“刮皮后蒸... 详细信息

通过查阅历代本草、医药典籍及现代文献,归纳总结天麻道地产区的历史变迁、产地加工方法及古今对天麻评价指标的历史沿革。天麻的道地产区从河南和山东等地,逐渐变迁至云南和四川等地。古代天麻产地加工方式主要为“曝干”或“刮皮后蒸煮曝干”,现代各地方中药志关于天麻产地则多以刮皮后蒸煮透心,晒干或烘干为主。1963年版和1977年版《中华人民共和国药典》收录的天麻产地加工均为“去皮后蒸煮,干燥”,1985—2020年版简化为“洗净,蒸透,低温干燥”。天麻药材的质量评价标准在不同历史时期也有变化,古代天麻质量评价中以“个大”者为佳,现代本草中在延续古代体积评价指标的基础上,还增加了质地、颜色和气味等多方面评价准则,同时以天麻中浸出物、酚类成分、多糖等有效成分,指纹图谱及药效学研究评价其质量。现阶段关于天麻产地初加工没有法定标准,造成各地产地加工方法不一,天麻品质参差不齐,亟待制定出合理可行的现代产地初加工工艺及指导标准,以规范天麻产地加工,保证药材质量。

关键词：天麻道地产区采收历史沿革产地加工加工方法质量评价研究进展

HPLC-DAD双波长法同时测定柴胡中5种皂苷的含量

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中国中药杂志 2018年第2期43卷 363-368页

作者：刘玉梅周安俞年军韩荣春张威朱月健曹勇李翔宇彭代银安徽中医药大学科研实验中心药学院安徽合肥230038 安徽普仁中药饮片有限公司安徽亳州236800 安徽济人药业有限公司安徽亳州236800

环氧醚型和异环双烯型皂苷为中药柴胡中的两类主要皂苷成分,但由于其紫外光谱存在差异,目前缺少针对2类皂苷成分同时进行定量的测定方法。为此,该文建立一种同时测定中药柴胡中环氧醚型（柴胡皂苷a,c,d）和异环双烯型（柴胡皂苷b_1,b_2... 详细信息

环氧醚型和异环双烯型皂苷为中药柴胡中的两类主要皂苷成分,但由于其紫外光谱存在差异,目前缺少针对2类皂苷成分同时进行定量的测定方法。为此,该文建立一种同时测定中药柴胡中环氧醚型（柴胡皂苷a,c,d）和异环双烯型（柴胡皂苷b_1,b_2）5种皂苷成分含量的双波长高效液相色谱分析方法。采用Welch Topsil~-C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）柱温30℃,流动相为乙腈-水（0.1%磷酸）梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为：208 nm（柴胡皂苷a,c,d）、254 nm（柴胡皂苷b_1,b_2）。结果表明5种柴胡皂苷分离度良好,线性范围分别为：9.70~1 935.00（r=0.999 4）,8.20~1 380.00（r=0.999 3）,6.90~1 640.00（r=0.999 0）,5.25~630.00（r=0.999 4）,5.15~618.00 mg·L^-1（r=0.999 5）,线性关系良好,平均加样回收率在97.7%~100.2%,RSD均小于3%（n=6）。所建立的方法简便、快捷、重复性好,可用于中药柴胡中5种柴胡皂苷类成分的含量测定。

关键词：柴胡柴胡皂苷双波长法高效液相色谱法-二极管阵列检测器

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秦岭地区北柴胡指纹图谱

中成药 2019年第4期41卷 946-950页

作者：张威刘玉梅吕秉鼎刘峻麟朱月健曹勇韩荣春俞年军安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽普仁中药饮片有限公司安徽亳州236800 安徽济人药业有限公司安徽亳州236800

目的建立秦岭地区北柴胡指纹图谱。方法柴胡含5%浓氨试液的甲醇提取物的HPLC分析采用Topsil HPLC C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为210 nm。采用相似度评价、聚类分析及... 详细信息

目的建立秦岭地区北柴胡指纹图谱。方法柴胡含5%浓氨试液的甲醇提取物的HPLC分析采用Topsil HPLC C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为210 nm。采用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对数据进行分析。结果 24批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度0.920～0.989。主成分分析确定4个主成分,方差累积贡献率达88.453%,聚类分析分为2大类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于柴胡的质量控制。

关键词：北柴胡秦岭地区指纹图谱 HPLC

基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

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天然产物研究与开发 2018年第3期30卷 404-411,500页

作者：赵园园梁德勤金传山魏庆红张伟许凤清王林安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽协和成药业饮片有限公司亳州236800

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子... 详细信息

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。

关键词：亳白芍炮制品标准汤剂指纹图谱含量测定

白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究

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中华中医药杂志 2020年第11期35卷 5712-5715页

作者：成守玲王晓楠信文远陈庆李敏安徽济人药业有限公司亳州236800

目的:建立白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,流速为1.0mL/min,柱温30℃。以特... 详细信息

目的:建立白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,流速为1.0mL/min,柱温30℃。以特征图谱为对照,对药材-饮片-提取物及配方颗粒进行相关性评价。结果:9批白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒HPLC特征图谱均有6个共有峰,经过相似度比较,白芍药材、饮片、提取物、配方颗粒特征图谱相似度均在0.91~0.97,其化学成分相关性较好。将白芍药材、饮片、提取物、配方颗粒的特征图谱进行重叠比较,白芍药材中主要色谱峰在饮片、提取物及配方颗粒的色谱图中均有体现,而饮片、提取物及配方颗粒的主要色谱峰也能在药材的图谱中找到追溯,将特征图谱用于中药配方颗粒全过程监控,可以反映生产过程各个环节的量质传递变化规律。结论:建立了白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,反映了白芍药材、饮片、提取物及配方颗粒多成分的整体面貌,为白芍配方颗粒质量控制提供借鉴。

关键词：白芍药材饮片提取物配方颗粒 HPLC 特征图谱相关性

基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的整合定性策略分析茯苓类药材差异化学成分

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：王佳媛范晓涵魏晓晓曹蓉王进王蕾许凤清黄顺旺吴德玲赵宏苏安徽中医药大学药学院国家中医药管理局中药炮制传承基地省部共建安徽道地中药材品质提升协同创新中心中药饮片制造新技术安徽省重点实验室合肥济生源药业饮片有限公司合肥创新医药技术有限公司

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS），联合质量亏损过滤（MDF）和分子网络整合技术，建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法：采用UPLC-Q-Orbitrap-MS在正负离子模式下... 详细信息

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-MS），联合质量亏损过滤（MDF）和分子网络整合技术，建立快速鉴定茯苓类药材中差异化学成分的分析方法。方法：采用UPLC-Q-Orbitrap-MS在正负离子模式下对茯苓类药材进行质谱数据采集及鉴定，借助MDF对三萜类成分进行裂解行为研究和结构鉴定，基于各成分MS/MS离子碎片的相似度创建全球天然产物社会分子网络（GNPS），利用软件Cytoscape 3.6.1可视化结构相似的分子簇，对主要的化合物类别的结构进行鉴定及确证。采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析，以变量重要性投影（VIP）值>1、P<0.05为标准筛选5种茯苓类药材的差异成分。结果：通过数据库比对鉴定出66种化合物，经MDF新鉴定出8种化合物，经GNPS新鉴定出28种化合物，共鉴定出102种化学成分，其中三萜类成分43种，糖类成分16种，氨基酸及肽类26种，核苷类3种，其他类化合物14种，并筛选出15种共有差异化学成分，包括D-色氨酸、丝氨酸、鸟嘌呤核苷、没食子酸、2-辛烯醛、木糖、麦芽三糖、栓菌酸、去氢齿孔酸、松苓新酸、茯苓酸A、茯苓酸B、茯苓酸E、茯苓酸G、过氧去氢土莫酸，在不同茯苓类药材中的相对含量有明显差异。结论：在5种茯苓类药材中，成分的种类整体相似，但其相对含量存在显著差异，尤其是在三萜类成分的分布上。UPLC-Q-Orbitrap-MS、MDF与GNPS整合技术的联用，可为其他中药的快速定性分析提供思路。

关键词：分子网络质量亏损过滤超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 多元统计分析差异化合物成分鉴定三萜类成分

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

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中草药 2023年第2期54卷 553-560页

作者：岳倩侠孙叶芬杨爽杜倩倩金传山张伟程世云朱月健王翔安徽中医药大学安徽合肥230012 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室安徽合肥230012 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 安徽济人药业股份有限公司安徽亳州236800

目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白... 详细信息

目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大于60%,可以传递稳定;没食子酸转移率大于200%,未能充分体现白芍饮片中没食子酸的传递情况;儿茶素和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖2种成分转移率小于25%。结论结合白芍药材、饮片和标准汤剂中特征图谱、含量及转移率变化等,综合筛选确定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷5种成分作为白芍Q-Marker。

关键词：白芍标准汤剂质量传递质量标志物特征图谱化学计量学正交偏最小二乘-判别分析没食子酸氧化芍药苷儿茶素芍药内酯苷芍药苷没食子酰芍药苷 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖苯甲酰芍药苷

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知母产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

中草药 2018年第20期49卷 4760-4766页

作者：黄琪贾鹏晖吴德玲金传山许凤清朱月健李保明安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽省现代中药重点实验室安徽合肥230012 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室安徽亳州236800 安徽济人药业有限公司安徽亳州236800

目的优选知母Anemarrhenae Rhizoma产地加工与饮片炮制一体化工艺,为实现知母产地加工与饮片炮制一体化提供科学依据。方法采用单因素实验结合正交试验法对一体化加工工艺中鲜药的烘制温度、切制时药材含水量、切片厚度、饮片烘干温度4... 详细信息

目的优选知母Anemarrhenae Rhizoma产地加工与饮片炮制一体化工艺,为实现知母产地加工与饮片炮制一体化提供科学依据。方法采用单因素实验结合正交试验法对一体化加工工艺中鲜药的烘制温度、切制时药材含水量、切片厚度、饮片烘干温度4个影响因素进行考察,以知母中指标性成分知母皂苷B-Ⅱ、芒果苷含量及饮片外观性状为考察指标,采用综合评分法进行评价,优选知母产地加工工艺。以酵母致热大鼠模型体温变化为指标,比较2种工艺所得饮片的解热作用;以链脲佐菌素(STZ)致糖尿病大鼠模型的血糖值、胰岛素含量、糖化血清蛋白含量为指标,比较2种工艺所得饮片的降糖作用。结果知母于50℃条件烘制11 h(药材含水量45%～50%),于滚筒中撞去毛,脱毛时间30 min,切4 mm厚片,于50℃条件下烘干为最佳加工工艺;一体化工艺饮片指标性成分含量及降糖作用与《中国药典》2015年版传统工艺饮片相比无显著性差异,解热作用略优于传统饮片。结论本实验所优选的知母产地加工与饮片炮制一体化工艺切实可行,适合产业化生产。

关键词：知母正交试验产地加工与炮制一体化解热降糖知母皂苷B-Ⅱ 芒果苷