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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷

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中国无机分析化学 2025年第3期15卷 406-413页

作者：孙梦荷刘春峰方迪苏春风董梦君陈殿耿北矿检测技术有限公司北京102628

针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 详细信息

针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。

关键词：三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC

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基于贝叶斯理论的小麦中痕量金属元素的不确定度评价

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中国粮油学报 2025年

作者：弓浩然陈江涛胡婷婷洪冰高晓芳郑婷婷董磅礴郑州市产品质量检验检测中心河南华测检测技术有限公司

针对痕量物质检测过程中，观测值和它们的不确定度区间小于零的问题。用ICP-MS检测小麦样品的中的砷元素、镉元素、铅元素的含量，并采用不同的方法评价测量结果的不确定度。结果表明，经典方法在评价痕量物质的测量不确定度时，可能得... 详细信息

针对痕量物质检测过程中，观测值和它们的不确定度区间小于零的问题。用ICP-MS检测小麦样品的中的砷元素、镉元素、铅元素的含量，并采用不同的方法评价测量结果的不确定度。结果表明，经典方法在评价痕量物质的测量不确定度时，可能得到不合理的结果。而贝叶斯法在观测值大于平均值的标准偏差的4倍时，求得的不确定度与GUM法相同。当观测值小于标准偏差的4倍时，贝叶斯法求得的不确定度区间宽度随观测值的减小而减小。观测值小于标准偏差的-1倍后，贝叶斯法求得的不确定度区间宽度随观测值的减小而增加。因此，贝叶斯法比经典方法更适用于痕量物质检测的不确定度评价。

关键词：计量学痕量金属元素测量不确定度可行区间贝叶斯理论

高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠

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中国无机分析化学 2025年

作者：韩晓孙计先方迪北矿检测技术股份有限公司

偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗，但引入的锂基体不仅干扰钠的测定，且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后，加入盐酸、氢氟酸和高氯酸，低温加热冒白烟至... 详细信息

偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗，但引入的锂基体不仅干扰钠的测定，且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后，加入盐酸、氢氟酸和高氯酸，低温加热冒白烟至湿盐状，加入盐酸浸取定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止，才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00～10.00μg/m L时与发射强度呈线性关系，相关系数为0.999 99，方法检出限均小于0.10μg/m L。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠，采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值；加标回收率为90.2%～104%。方法快速有效解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题，可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%～1.00%的石墨精矿样品，同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。

关键词：高温灼烧电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石墨精矿钙镁铝铁钾钠

川渝地区豆瓣的常规理化和挥发性风味物质及细菌群落分析

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食品科学 2025年第3期46卷 187-195页

作者：屠大伟马宏能李佳康峻菡刘文俊重庆工商大学食品科学与工程学院重庆400067 重庆万标检测技术有限公司重庆400714

以川渝地区豆瓣酱为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱、高通量测序等方法,分析豆瓣酱的理化特性、细菌群落结构和挥发性风味物质的组成及含量。结果显示,9种豆瓣酱的水分质量分数为54.33%~70.46%,食盐质量分数为12.49%~16.90%... 详细信息

以川渝地区豆瓣酱为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱、高通量测序等方法,分析豆瓣酱的理化特性、细菌群落结构和挥发性风味物质的组成及含量。结果显示,9种豆瓣酱的水分质量分数为54.33%~70.46%,食盐质量分数为12.49%~16.90%,总酸质量分数为0.44%~1.46%,氨基酸态氮质量分数为0.17%~0.41%。由挥发性物质组成及气味活度值(odor activity value,OAV)分析结果可知,样品中OAV≥1的挥发性物质共有32种,其中,异戊醇、芳樟醇、苯乙醇、异戊醛、2-甲基丁醛、苯乙醛、苯乙酸乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、异戊酸、4-乙基苯酚和4-愈创木酚是川渝地区豆瓣的特征风味物质,能够赋予豆瓣花香、果香、麦芽香及酱香等气味特征。川渝地区豆瓣酱的优势细菌门为厚壁菌门、变形菌门和蓝藻门,优势细菌属为芽孢杆菌属、假单胞菌属、葡萄球菌属、海洋芽孢杆菌属、乳杆菌属和肠杆菌属。利用正交偏最小二乘判别分析建立稳定性较好的预测模型,结合变量投影重要性值>1的标准,筛选出29种特征挥发性化合物。通过Spearman分析发现,豆瓣酱中的风味特征物质与优势细菌属之间存在相关性,本实验可为川渝地区豆瓣的深入研究奠定基础,并对其产品的工艺优化提供参考依据。

关键词：豆瓣酱顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用挥发性风味物质高通量测序

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葡萄糖仿生纤维与氨纶化学定量测试方法研究

针织工业 2025年第2期41卷 72-75页

作者：方方东莞在场检测技术有限公司广东东莞523900

国内外暂无葡萄糖仿生纤维与氨纶化学定量测试方法标准,导致各检测机构测试方法各异,不利于该类产品的质量监管。文中采用不同化学试剂、不同试验条件分别对葡萄糖仿生纤维和氨纶进行溶解和损伤性测试,优化并确认测试方法并进行准确性... 详细信息

国内外暂无葡萄糖仿生纤维与氨纶化学定量测试方法标准,导致各检测机构测试方法各异,不利于该类产品的质量监管。文中采用不同化学试剂、不同试验条件分别对葡萄糖仿生纤维和氨纶进行溶解和损伤性测试,优化并确认测试方法并进行准确性和复现性测试验证,对验证结果用t检验进行分析后得出,选用每克混合试样加入100 mL的二氯甲烷,在30℃水浴条件下振荡30 min的化学定量测试方法是完全可行的。该化学定量测试方法简单易操作,结果准确性和复现性好。

关键词：葡萄糖仿生纤维氨纶纤维含量定量分析

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对陶瓷材料中多种元素的测试

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光谱学与光谱分析 2025年第3期45卷 700-705页

作者：倪子月刘明博郑琪胡学强岳元博杨博赞范真李程钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对... 详细信息

陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对浓度的影响,研究波长色散X射线荧光光谱法对多种基体中多组分的测试,并应用验证组对工作曲线进行验证。样品前处理时,对烧失量准确测量,可以精准校正样片中待测元素的含量,分别在烧失前称重和烧失后称重两种情况下,探讨烧失量的校正公式。对熔融样片不进行校正时,烧失前称量带来的误差显著低于烧失后,在样品稀释比分别为1∶10和1∶20时,50%的烧失量仅带来0.43%和0.12%的相对误差。通过采用稀释比为1∶20进行制样,应用估计标准误差对工作曲线的改善进行评估,校正烧失量后,各组分的线性决定系数基本超过0.99,同时应用验证组进行测试,对方法的正确度进行验证。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法陶瓷材料熔融制样

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矿用聚氨酯注浆材料反应热控制技术研究进展

化工进展 2025年第1期44卷 319-328页

作者：耿乾浩徐晓云李冰晶上海煤科检测技术有限公司上海201401 安标国家矿用产品安全标志中心有限公司北京100013

针对目前矿用聚氨酯注浆材料在工程应用中潜在的反应热失控隐患问题,探索创新高效的聚氨酯材料改性技术具有重大的现实意义。本文分析了引发聚氨酯注浆材料反应热失控的原因,重点阐述了聚氨酯材料的本征性能缺陷,如固化反应放热量大、... 详细信息

针对目前矿用聚氨酯注浆材料在工程应用中潜在的反应热失控隐患问题,探索创新高效的聚氨酯材料改性技术具有重大的现实意义。本文分析了引发聚氨酯注浆材料反应热失控的原因,重点阐述了聚氨酯材料的本征性能缺陷,如固化反应放热量大、体系蓄热温度高以及阻燃性能差等内在因素,同时对环境、制度和人员等外在因素也进行了介绍。聚焦引发反应热失控的内在因素,综述了近年来国内外研究者围绕聚氨酯材料反应放热控制、体系蓄热温度控制和阻燃性能改性等领域取得的研究进展。最后围绕聚氨酯材料改性方法创新和产品安全准入制度管理两个方面进行总结,并结合目前材料改性研究存在的技术问题,对深化矿用聚氨酯注浆材料在煤矿井下的安全和绿色环保应用进行了合理的展望。

关键词：矿用注浆材料聚氨酯反应热阻燃性能导热性能

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连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提-ICP-OES法测定土壤中的游离铁

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中国测试 2025年 2-5页

作者：张敏会苗文慧钢研纳克检测技术股份有限公司

土壤中的游离铁是评价土壤风化度的重要指标,对其准确测定对摸清土壤资源现状和变化趋势具有重要意义。对连二亚硫酸盐钠-柠檬酸钠-重碳酸钠浸提(DCB浸提)和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提(DC浸提)两种浸提方式进行比较,结果表明两种浸提方... 详细信息

土壤中的游离铁是评价土壤风化度的重要指标,对其准确测定对摸清土壤资源现状和变化趋势具有重要意义。对连二亚硫酸盐钠-柠檬酸钠-重碳酸钠浸提(DCB浸提)和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提(DC浸提)两种浸提方式进行比较,结果表明两种浸提方式无差异,但DC浸提法更加简便且更利于大批量样品的分析。对比分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中铁的含量,结果表明两种分析方法无差异,但ICP-OES法测定土壤中游离铁效率更高。建立土壤中游离铁简便和高效的检测方法,连二亚硫酸钠-柠檬酸钠溶液浸提(DC浸提)土壤中的游离铁,样品浸提液用去离子水稀释10倍后通过ICP-OES进行测定。建立的DC浸提-ICP-OES方法测定土壤中游离铁结果准确度好、精密度高,适合于大批量土壤游离铁的分析。

关键词：土壤游离铁连二亚硫酸钠-柠檬酸钠浸提电感耦合等离子体发射光谱法

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浅析住宅小区供电谐波对电梯的危害及治理

电气技术与经济 2025年第1期 347-349页

作者：陈培上海建科电梯检测技术有限公司

本文针对住宅小区供电谐波对电梯系统的影响进行分析,通过现场数据采集和谐波分析仪检测,发现电梯驱动系统会受到谐波干扰,导致设备过热和运行不稳定。研究从谐波计算角度入手,提出结合国标的方式确定电网谐波数据,并在此基础上实现对... 详细信息

本文针对住宅小区供电谐波对电梯系统的影响进行分析,通过现场数据采集和谐波分析仪检测,发现电梯驱动系统会受到谐波干扰,导致设备过热和运行不稳定。研究从谐波计算角度入手,提出结合国标的方式确定电网谐波数据,并在此基础上实现对有源滤波器的选择,解决谐波对电梯的影响问题。有源滤波器能够有效减少谐波电流,改善电梯运行的可靠性和安全性,能够提升电梯系统的整体性能,延长设备使用寿命,降低维护成本。

关键词：住宅小区供电谐波电梯危害及治理

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