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仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

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色谱 2012年第7期30卷 647-653页

作者：赖莺黄宗平葛秀秀林睿陈和秀厦门出入境检验检疫局技术中心福建厦门361026

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 ... 详细信息

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。

关键词：气相色谱-质谱法微波萃取邻苯二甲酸酯仿真饰品迁移风险

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

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分析试验室 2012年第2期31卷 29-32页

作者：黄宗平黄丽蓝光琳林伟靖赖添岳董清木王鸿辉厦门出入境检验检疫局技术中心厦门361012

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相... 详细信息

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。

关键词：火焰原子吸收光谱法微波消解仿真饰品铅镉镍

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

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色谱 2012年第1期30卷 21-26页

作者：赖莺林睿蔡鹭欣葛秀秀黄长春厦门出入境检验检疫局技术中心福建厦门361026

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取... 详细信息

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1～10 mg/kg(液态树脂);在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%～108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%～4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。

关键词：微波辅助萃取气相色谱-质谱单体丙烯酸树脂

钽内标X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO_3

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分析试验室 2010年第4期29卷 41-44页

作者：普旭力王鸿辉叶淑爱董清木朱桂容王彩云魏丽英厦门出入境检验检疫局厦门361012 厦门钨业有限公司厦门361012

提出了以钽为内标波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3的新方法。以Na2B4O7和Li2B4O7(质量比65:35)的混合物作为熔剂,Ta2O5为内标,同时加入LiNO3为氧化剂,在1200℃下进行熔融制样,最后将本方法应用于实际样品的分析,结果表明,以钽... 详细信息

提出了以钽为内标波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3的新方法。以Na2B4O7和Li2B4O7(质量比65:35)的混合物作为熔剂,Ta2O5为内标,同时加入LiNO3为氧化剂,在1200℃下进行熔融制样,最后将本方法应用于实际样品的分析,结果表明,以钽作为内标测定WO3,不仅可以在很大程度上降低实验操作和仪器测量带来的偏差,也可以消除基体效应的影响。方法用于测定白钨精矿和黑钨精矿中WO3,其准确度和精密度优于重量分析法。

关键词：钨精矿 X射线荧光光谱法内标法熔融制样

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

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色谱 2016年第7期34卷 703-707页

作者：曾三妹徐敦明魏一婷钟莉萍厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测... 详细信息

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测（MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5～10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%～95.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

关键词：全自动固相萃取高效液相色谱-串联质谱雌二醇食糖

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

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色谱 2010年第11期28卷 1038-1042页

作者：严丽娟张峰方恩华郭彦妮周昱林立毅储晓刚厦门出入境检验检疫局福建厦门361012 中国检验检疫科学研究院北京100025

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富... 详细信息

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素林可胺类抗生素饲料

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食源性变形杆菌簇致病菌的检测

微生物学通报 2010年第6期37卷 839-844页

作者：陈双雅张永祥陈伟玲王群力谢明星刘棠彭小莉厦门出入境检验检疫局福建厦门361026

为建立食源性变形杆菌簇致病菌的检测方法,对富集培养基、选择性平板分离培养基和生化特性进行了筛选比较。结果表明,肠杆菌富集肉汤培养基更有利于变形杆菌簇致病菌的检出,平板分离培养基可用EMB琼脂培养基和SS琼脂培养基(或麦康凯琼... 详细信息

为建立食源性变形杆菌簇致病菌的检测方法,对富集培养基、选择性平板分离培养基和生化特性进行了筛选比较。结果表明,肠杆菌富集肉汤培养基更有利于变形杆菌簇致病菌的检出,平板分离培养基可用EMB琼脂培养基和SS琼脂培养基(或麦康凯琼脂培养基),初筛方法为革兰氏反应和苯丙氨酸脱氨酶实验,最后用其他生化反应进行确认。该方法检出率高,检测范围较宽,可为建立变形杆菌簇致病菌的检验标准提供实验依据。

关键词：变形杆菌簇致病菌检测

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牛传染性鼻气管炎的危害和防检对策

中国动物检疫 2007年第5期24卷 37-38页

作者：周斌华孔繁德徐淑菲王景明厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

牛传染性鼻气管炎（Infectious Bovine Rhinotracheitis，IBR），是由牛传染性鼻气管炎病毒（IBRV）感染家养牛和野生牛引起的一种病毒性传染病。

关键词：牛传染性鼻气管炎病毒危害病毒性传染病养牛

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利用机器学习模拟湿物理参数化方案

气象学报 2024年第1期82卷 113-126页

作者：陈锦鹏冯业荣黄奕丹蔡乐天洪晓湘文秋实厦门市海峡气象开放重点实验室厦门361012 福建省灾害天气重点实验室福州350001 福建省漳州市气象局漳州363005 中国气象局广州热带海洋气象研究所/广东省区域数值天气预报重点实验室广州510641 粤港澳大湾区气象监测预警预报中心深圳518038

数值天气预报模式的湿物理参数化方案对降水预报有很大影响。常规湿物理参数化方案计算复杂、计算量大,且存在较大不确定性。文中采用4种机器学习算法即基于决策树的梯度提升算法(LightGBM)、全连接神经网络(FC)、卷积神经网络(CNN)和... 详细信息

数值天气预报模式的湿物理参数化方案对降水预报有很大影响。常规湿物理参数化方案计算复杂、计算量大,且存在较大不确定性。文中采用4种机器学习算法即基于决策树的梯度提升算法(LightGBM)、全连接神经网络(FC)、卷积神经网络(CNN)和卷积块注意力模块(CBAM)提取数值预报模式变量网格点周围的局部信息建模。针对一次中国南海台风过程开展湿物理参数化方案模拟试验,试验表明,4种机器学习模型均能较好地模拟湿物理参数化方案的温、湿效应,能够刻画台风对流活动产生的热源和水汽汇的螺旋结构。位温倾向在对流层中层误差较大,比湿倾向在对流层低层误差较大,随着预报时效延长模型的模拟能力有所降低。

关键词：机器学习湿物理参数化数值天气预报模式