微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体
Determination of 9 residual acrylic monomers in acrylic resins by gas chromatography-mass spectrometry coupled with microwave assisted extraction作者机构:厦门出入境检验检疫局技术中心福建厦门361026
出 版 物:《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)
年 卷 期:2012年第30卷第1期
页 面:21-26页
核心收录:
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
基 金:国家质量监督检验总局科研项目(No.2011IK048) 检验检疫行业标准制修订项目(No.2009B659)
摘 要:建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3~50 mg/kg(固体树脂)和1~10 mg/kg(液态树脂);在1~500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%~4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。