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中国、欧洲、美国药典中天然药物质量控制技术比较

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中国新药杂志 2024年第4期33卷 313-322页

作者：王赵李海亮金红宇马双成中国食品药品检定研究院北京102629

通过系统分析《中华人民共和国药典》、《美国药典/国家处方集》和《欧洲药典》对天然药物的质量控制标准,发现基于对照提取物全成分检测的整体质量控制理念仍是目前最有效的天然药物质量控制方法。本文旨在秉持兼容并蓄、博采众长的原... 详细信息

通过系统分析《中华人民共和国药典》、《美国药典/国家处方集》和《欧洲药典》对天然药物的质量控制标准,发现基于对照提取物全成分检测的整体质量控制理念仍是目前最有效的天然药物质量控制方法。本文旨在秉持兼容并蓄、博采众长的原则,分析上述国际通行的药典标准和规范中值得借鉴的经验和关键技术,提出科学建议,力求将各个国家和地区目前最科学合理的标准纳入到天然药物的整体质量控制,为创建和完善现代化、国际化的天然药物质量控制标准提供理论参考。

关键词：天然药物整体质量控制对照提取物《中华人民共和国药典》《欧洲药典》《美国药典/国家处方集》

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液质联用分析技术中的基质效应

中国新药杂志 2024年第10期33卷 1009-1020页

作者：冯媛媛田冶尹利辉宁保明中国食品药品检定研究院北京102629

液质联用技术因超高的灵敏度和特异性而广泛应用于微量、痕量物质的检测。但是液质联用会产生基质效应,尤其在复杂基质下会严重影响结果的可靠性,具体表现为离子抑制或离子增强现象。为了克服这种干扰,在进行质谱分析前,要对基质效应进... 详细信息

液质联用技术因超高的灵敏度和特异性而广泛应用于微量、痕量物质的检测。但是液质联用会产生基质效应,尤其在复杂基质下会严重影响结果的可靠性,具体表现为离子抑制或离子增强现象。为了克服这种干扰,在进行质谱分析前,要对基质效应进行考察来保证结果的准确性。考察基质效应主要分为评价和克服两部分,目前常用的评价方法为柱后注射法、提取后添加法和斜率分析法。克服基质效应分为减小基质效应和补偿基质效应,减小基质效应可以通过前处理方法、优化色谱和质谱条件来实现,补偿基质效应通过合适的校准方法消除基质效应的干扰。本文对基质效应的机制、评价、消除/补偿进行综述,尝试建立发现、消除/补偿基质效应的方法。

关键词：基质效应机制评价清除

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基于多指标综合评价的心脑静片质量分析

中国药学杂志 2024年第4期59卷 346-352页

作者：何风艳聂黎行郑笑为汪祺高妍郭日新郭琳戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控... 详细信息

目的通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控制问题。结论多指标综合评价更能反映制剂真实质量,建议企业关注冰片、木香、钩藤等药材的质量,加强生产过程控制,以确保制剂安全有效。

关键词：心脑静片质量评价国家药品抽检

分子印迹固相萃取-同位素内标-GC-MS/MS法测定种子果实类中药材中18种多环芳烃残留量及其初步风险评估

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中国药学杂志 2024年第8期59卷 694-702页

作者：刘丽娜左甜甜昝珂金红宇马双成中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立了分子印迹固相萃取-同位素内标-气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)法测定种子果实类中药材中18种多环芳烃的残留量的方法,并对其进行初步风险评估,为评价种子果实类中药材安全性提供有效分析手段。方法采用氘代多环芳烃同位素内标,... 详细信息

目的建立了分子印迹固相萃取-同位素内标-气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)法测定种子果实类中药材中18种多环芳烃的残留量的方法,并对其进行初步风险评估,为评价种子果实类中药材安全性提供有效分析手段。方法采用氘代多环芳烃同位素内标,样品以正己烷提取,经分子印迹固相萃取小柱净化后,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为DM-17ms(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温,以多反应离子监测模式进行检测。采用毒性当量因子法对种子果实类中药材中多环芳烃进行初步风险评估。结果18种多环芳烃在2~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好;在2~50μg·kg^(-1)内的平均回收率为77.25%~112.32%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~15.89%(n=3);方法定量限为0.2~1μg·kg^(-1)。根据风险评估结果,部分品种ILCR值介于10-4与10-6之间。结论本方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可满足种子果实类中药材中18种多环芳烃残留的定量检测工作。部分种子果实类中药多环芳烃残留量可能存在潜在致癌风险,需要引起注意。

关键词：多环芳烃种子果实类中药同位素内标气相色谱质谱联用法分子印迹固相萃取风险评估

丙酸氟替卡松原料及其鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量和有关物质UPLC-MS/MS研究

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中国新药杂志 2024年第3期33卷 301-306页

作者：陈忠兰张雅军孙会敏王瑾吴先富中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立UPLC法测定丙酸氟替卡松原料及鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量,并利用UPLC-MS/MS法对丙酸氟替卡松杂质进行分析研究。方法:采用HALO 90A,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含0.1%乙酸铵)溶液,梯度洗... 详细信息

目的:建立UPLC法测定丙酸氟替卡松原料及鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量,并利用UPLC-MS/MS法对丙酸氟替卡松杂质进行分析研究。方法:采用HALO 90A,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含0.1%乙酸铵)溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长239 nm。MS采用电喷雾离子(ESI)源,选择正离子模式检测,利用UPLC-MS/MS法对丙酸氟替卡松的杂质进行定性鉴别。结果:丙酸氟替卡松主成分色谱峰与各杂质之间分离良好,丙酸氟替卡松质量浓度在0.5~50.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),丙酸氟替卡松鼻喷雾剂的平均回收率为95.51%,RSD为1.59%(n=9),测得丙酸氟替卡松原料中丙酸氟替卡松的含量为99.54%,测得3批丙酸氟替卡松鼻喷雾剂含量为标示量的96.69%,98.32%,96.00%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丙酸氟替卡松及其鼻喷雾剂中丙酸氟替卡松的含量测定以及杂质的定性鉴别。

关键词： UPLC 丙酸氟替卡松鼻喷雾剂含量测定定性鉴别

UPLC-MS/MS法测定何首乌及其混伪品中多糖的单糖组成

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中国新药杂志 2024年第5期33卷 449-457页

作者：范晶康帅刘芫汐王莹金红宇魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立测定何首乌多糖的单糖组成超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用以区分何首乌生品、制品、夜交藤(同一植物的不同部位)及市场常见混伪品(黄药子、红药子、白首乌)。方法:采用水提醇沉法获得样品中多糖成分,... 详细信息

目的:建立测定何首乌多糖的单糖组成超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用以区分何首乌生品、制品、夜交藤(同一植物的不同部位)及市场常见混伪品(黄药子、红药子、白首乌)。方法:采用水提醇沉法获得样品中多糖成分,以三氟乙酸水解多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱;乙腈和缓冲盐溶液(1 mmol·L^(-1)乙酸铵-0.175%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离;流速0.2 mL·min^(-1);柱温35℃;进样量2μL。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量。结果:何首乌生品中的多糖成分由甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、岩藻糖等10种单糖组成,其含量百分比分别为0.38%,0.08%,0.99%,0.70%,8.56%,84.55%,2.11%,2.45%,0.11%,0.08%。制何首乌多糖的单糖组成与生品一致,但单糖含量存在一定差异,主要体现在葡萄糖和半乳糖醛酸上。夜交藤中多糖成分的单糖组成种类与生品不同。常见3种混伪品与生品的多糖成分也存在较大差异,主要表现在单糖组成含量不同,生品多糖中的葡萄糖含量高于3种混伪品,半乳糖含量低于3种混伪品。结论:建立了PMP柱前衍生-UPLC-MS/MS法对何首乌多糖成分的单糖组成进行分析,并用以何首乌生品与炮制品、夜交藤、常见混伪品的鉴别分析,该方法灵敏度高、分析时间短,可为何首乌质控方法的完善及常见混伪品的区分提供参考。

关键词：何首乌多糖单糖组成超高效液相色谱-串联质谱混伪品

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药品中亚硝胺类杂质监管与检验技术研究进展

药物评价研究 2024年第7期47卷 1631-1637页

作者：王胜鹏赵晓婷刘刚王慧中国食品药品检定研究院

遗传毒性物质亚硝胺类杂质是近年来化学药品质量控制重点关注和检验指标之一。对比分析中国、欧盟、美国等药品监管机构对亚硝胺杂质的监管策略，分析各药品监管部门的监管机构的亚硝胺杂质检验技术研究与应用进展，提出应加强亚硝胺杂... 详细信息

遗传毒性物质亚硝胺类杂质是近年来化学药品质量控制重点关注和检验指标之一。对比分析中国、欧盟、美国等药品监管机构对亚硝胺杂质的监管策略，分析各药品监管部门的监管机构的亚硝胺杂质检验技术研究与应用进展，提出应加强亚硝胺杂质来源的监管科学研究、完善基于风险评估的监管策略、强化监管机构间监管策略和标准的协调、加快检验技术开发和利用好抽样检验监管手段保障药品供应链安全，为做好我国化学药品质量控制提供参考。

关键词：亚硝胺杂质检验技术药品安全药品监管

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国家药品标准物质替诺福韦的研制

中国新药杂志 2024年第1期33卷 79-82页

作者：刘毅郭贤辉严菁林兰中国食品药品检定研究院北京102629

目的:本研究对首批国家药品标准物质替诺福韦进行研发,为相关药品的质量控制提供保障。方法:综合采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱等技术对首批标准物质替诺福韦的结构进行确证;采用质量平衡法赋值标准物质的含量,并应... 详细信息

目的:本研究对首批国家药品标准物质替诺福韦进行研发,为相关药品的质量控制提供保障。方法:综合采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱等技术对首批标准物质替诺福韦的结构进行确证;采用质量平衡法赋值标准物质的含量,并应用外标法、容量法等佐证量值的准确性;采用动态水分吸附分析法初步研究了本品的引湿性。结果:首批标准物质替诺福韦的含量为93.8%;引湿性研究显示本品6%的水分含量趋于稳定。结论:建立了首批替诺福韦国家药品标准物质。

关键词：替诺福韦国家药品标准物质引湿性动态水分吸附质量平衡法结构确证

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定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数

中国新药杂志 2024年第12期33卷 1277-1280页

作者：冯玉飞马玲云关皓月刘倩杨东升翟晨斐张广超牛剑钊中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次... 详细信息

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。

关键词： ^(1)H定量核磁共振波谱法质量分数测定标准物质帕瑞昔布钠