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石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量钠和钾

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冶金分析 2024年第2期44卷 24-29页

作者：欧阳宇胡净宇王小龙杨国武齐荣钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为待测同位素，以冷焰模式克服了多原子离子7Li16O+、38Ar1H+和双电荷离子46Ti++等质谱干扰，选用纯镍进行基体匹配、以Li为内标来校正基体效应，建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量Na、K的方法。对测定条件进行了优化，确定射频功率为750 W,采样深度为13.5 mm。在优化的实验条件下，Na、K校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.20μg/g和0.21μg/g,定量限分别为0.66μg/g和0.69μg/g。采用所建立的方法测定镍基高温合金样品中Na、K,测定结果与火焰原子吸收光谱法测定值吻合性较好，相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.5%;加标回收率分别为98%～102%、95%～101%。

关键词：镍基高温合金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 石墨消解钾钠

高分辨辉光放电质谱定量分析变形高温合金GH4169中29种杂质元素

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冶金分析 2024年第7期44卷 1-8页

作者：侯艳霞乔丽丽王雷杨国武胡净宇李小佳钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

变形高温合金GH4169广泛用于航空、航天、能源等领域，其中的杂质元素直接影响其性能、品质及服役寿命，建立多种杂质元素同时、快速、准确的分析方法对于GH4169合金的应用具有重要意义。本文采用高分辨辉光放电质谱（GDMS）定量分析了... 详细信息

变形高温合金GH4169广泛用于航空、航天、能源等领域，其中的杂质元素直接影响其性能、品质及服役寿命，建立多种杂质元素同时、快速、准确的分析方法对于GH4169合金的应用具有重要意义。本文采用高分辨辉光放电质谱（GDMS）定量分析了变形高温合金GH4169中29种杂质元素，通过优化辉光放电质谱参数，探讨了辉光电离过程中放电参数对待测元素灵敏度的影响，确定了实验条件：放电电压850 V,放电电流50 mA,气体流速450 mL/min。考察了待测元素的质谱干扰情况，选择相对丰度高、干扰少的同位素在不同的分辨模式（中/高）进行测试。使用基体匹配的标准物质或控制样品校准29种待测元素的相对灵敏度因子（RSF）,实现了对变形高温合金GH4169中镁、磷、砷、铅等29种杂质元素的定量分析。采用实验方法对GH4169合金样品进行测定，同时采用可溯源的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、高频感应燃烧红外吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等进行结果比对；采取t检验对测试结果进行准确性检验，其中28种元素（除Cd外）测定结果的t检验值为0.500～2.300.025,8=2.306,在95%置信区间内，GDMS测试结果与以上分析方法结果无显著性差异，Cd采用GDMS测定的结果和三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定结果一致；29种杂质元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0%～25.7%之间。

关键词：高分辨辉光放电质谱(GDMS) 定量分析变形高温合金GH4169 杂质元素

中间退火工艺对冷轧纯钛板微观组织及织构的影响

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钢铁钒钛 2024年第4期45卷 54-61页

作者：唐敏攀钢集团研究院有限公司成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司

采用电子背散射衍射(EBSD)等测试手段和分析方法，系统地研究了不同退火温度对冷轧纯钛板微观组织及织构的影响。结果表明：中间退火温度为700℃时，0.6 mm冷轧至0.25 mm后经700℃/1 h退火得到的再结晶组织更加均匀，残余应力更小，{00... 详细信息

采用电子背散射衍射(EBSD)等测试手段和分析方法，系统地研究了不同退火温度对冷轧纯钛板微观组织及织构的影响。结果表明：中间退火温度为700℃时，0.6 mm冷轧至0.25 mm后经700℃/1 h退火得到的再结晶组织更加均匀，残余应力更小，{0001}、{10-10}及{11-20}三个极图上的织构更加散漫，织构强度整体较弱，取向分布更加随机。

关键词：冷轧纯钛板中间退火再结晶织构

TA2+Q345B轧制复合板覆层腐蚀特性研究

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宝钢技术 2024年第1期 23-27页

作者：郝英敏焦四海闫博宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201999

钛/钢轧制复合板因其优异的耐蚀性和结构性能而广泛应用于化工、海事等领域。因复合板轧制工艺需兼顾钛/钢两者特性而与单一材质的传统生产工艺有所差别,且在冶金结合界面处元素互扩散是否对覆层TA2组织及腐蚀性能产生影响待研究。通过... 详细信息

钛/钢轧制复合板因其优异的耐蚀性和结构性能而广泛应用于化工、海事等领域。因复合板轧制工艺需兼顾钛/钢两者特性而与单一材质的传统生产工艺有所差别,且在冶金结合界面处元素互扩散是否对覆层TA2组织及腐蚀性能产生影响待研究。通过组织观察、能谱测试和电化学腐蚀试验,研究了界面元素互扩散对覆层TA2组织及腐蚀性能的影响。结果表明:冶金结合界面处元素的互扩散距离仅为8~10μm,不足以影响整个覆层组织;覆层TA2耐腐蚀膜成膜初期存在反复腐蚀,但随着静置时间延长而逐渐稳定,不再发生腐蚀。

关键词： TA2+Q345B复合板结合界面扩散电化学

Q550E高强钢不等厚焊接接头残余应力数值模拟

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宝钢技术 2024年第2期 56-60页

作者：郑乔夏立乾宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201999

基于ABAQUS有限元软件,开发了应用于模拟焊接残余应力的热—弹—塑性有限元计算方法。利用所开发的计算方法,研究Q550E高强钢不等厚焊接接头残余应力大小和分布。同时,采用热循环测量仪和XRD,分别测量焊接过程的热循环曲线和焊后残余应... 详细信息

基于ABAQUS有限元软件,开发了应用于模拟焊接残余应力的热—弹—塑性有限元计算方法。利用所开发的计算方法,研究Q550E高强钢不等厚焊接接头残余应力大小和分布。同时,采用热循环测量仪和XRD,分别测量焊接过程的热循环曲线和焊后残余应力的分布。将数值模拟结果与试验进行对比,验证有限元模型的准确性。研究结果表明:纵向残余应力的峰值接近材料的屈服强度;由于试验采用不等厚焊接接头,使得焊接件的残余应力分布不对称;此外,不同焊接材料显著影响焊接接头的峰值应力大小和分布。

关键词： Q550E高强钢数值模拟焊接残余应力

基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法

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冶金分析 2024年第6期44卷 1-10页

作者：李凯王雷王海舟钊金辉王小龙方哲钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点，是痕量元素强有力的分析手段之一。然而，许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量，这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器，... 详细信息

电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点，是痕量元素强有力的分析手段之一。然而，许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量，这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器，研究了一种此类检测器检测模式的校正方法，即脉冲-模拟(PA)校正方法。首先根据所要达到的动态范围，确定检测器负高压和正高压，并获取检测器合适阈值电压，确保待测信号被采集到，噪声信号被去除(220 u处计数值小于0.1 cps);然后确定碰撞反应池的He流量，使得待测元素在0.1 ng/L浓度时计数小于10 cps;最后进行信号测试，确定重叠区元素及其测试数据，计算其脉冲-模拟校正系数，简称PA系数，并对其进行三次多项式拟合，得到全质量范围元素的PA系数。选用样条插值与三次多项式进行拟合方式对比，结果表明，在2～250 u全质量数范围内，三次多项式拟合数据更接近原始数据趋势；选用线性动态范围为9个数量级的低、中、高质量数元素Be、Cd、U(0.1 ng/L～100 mg/L)对本校正方法进行了验证，结果表明，校准曲线的决定系数均为1.000,且测得数据对数坐标下校准曲线的决定系数均大于0.999 5;选用高温合金标准物质GBW01636中含量跨度有4个数量级的Cu、Ga、As、Bi进行验证，结果显示测定值与认定值基本一致。采用本校正方法可实现线性动态范围达9个数量级的主量元素和痕量元素的同时测定，满足了某些应用中宽浓度范围的测试需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 检测模式脉冲-模拟(PA)校正线性动态范围数据拟合

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硅钢含铬绝缘涂层的红外光谱研究

电工材料 2024年第1期 34-36,40页

作者：李登峰洪涛王波宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201900

基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)研究不同烘烤固化方式和工艺对无取向硅钢含铬绝缘涂层部分性能的变动,讨论了涂层厚度、红外加热方式和固化程度对含铬涂层红外光谱的影响。结果发现:ATR-FTIR可作为硅钢含铬绝缘涂层测试... 详细信息

基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)研究不同烘烤固化方式和工艺对无取向硅钢含铬绝缘涂层部分性能的变动,讨论了涂层厚度、红外加热方式和固化程度对含铬涂层红外光谱的影响。结果发现:ATR-FTIR可作为硅钢含铬绝缘涂层测试表征的重要方法,可规避涂层厚度、色泽波动所致影响;红外谱图中915 cm-1附近的吸收峰,可作为涂层中是否含有[Cr6+]的判断依据;1585 cm-1附近的吸收峰可作为硅钢含铬涂层成膜物质(丙烯酸树脂与三价铬交联形成复合盐)的特征峰参照。

关键词：无取向硅钢含铬涂层衰减全反射红外光谱法

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汽车衡秤体结构轻量化优化设计

宝钢技术 2024年第2期 37-39页

作者：陶琳张涛宝山钢铁股份有限公司中央研究院上海201999

汽车衡是一种称重设备,其整体结构应满足刚度和强度要求,轻量化的汽车衡可以减少材料的使用,节约制造成本。通过有限元仿真分析和结构优化设计,对秤体的主要构件面板和U型梁的几何尺寸进行优化。结果表明:在秤体满足刚度和强度设计要求... 详细信息

汽车衡是一种称重设备,其整体结构应满足刚度和强度要求,轻量化的汽车衡可以减少材料的使用,节约制造成本。通过有限元仿真分析和结构优化设计,对秤体的主要构件面板和U型梁的几何尺寸进行优化。结果表明:在秤体满足刚度和强度设计要求的前提下,秤体结构优化后的质量比原结构降低了13.9%,实现了降低汽车衡秤体整体质量的目标,达到轻量化效果,提高了材料利用率。

关键词：汽车衡轻量化结构优化

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轧机镰刀弯状态识别技术研究与应用

山东冶金 2024年第4期46卷 57-60页

作者：周平霍宪刚黄少文陈涛山东钢铁股份有限公司山钢研究院山东济南271104

针对某钢厂4300 mm精轧机在实际运行过程中存在的问题,提出以镰刀弯质量问题为突破口的方法,展开轧机镰刀弯状态识别技术研究。首先从对轧机和轧制工艺等多源数据进行多维角度挖掘和提取,然后以三维数字可视化方法为辅,建立设备机理和... 详细信息

针对某钢厂4300 mm精轧机在实际运行过程中存在的问题,提出以镰刀弯质量问题为突破口的方法,展开轧机镰刀弯状态识别技术研究。首先从对轧机和轧制工艺等多源数据进行多维角度挖掘和提取,然后以三维数字可视化方法为辅,建立设备机理和数据相融合的全方位的钢板镰刀弯和轧制状态自动分析模型,对当前钢坯的镰刀弯状态进行实时预测。结果表明,该方法对于促进生产稳定运行,提高产品质量保证能力具有重要意义。

关键词：轧机镰刀弯多源数据分析模型实时预测