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超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

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质谱学报 2020年第1期41卷 93-100,I0004页

作者：陈松辉叶平黄银波汶海花谢坚李兴根泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量监督检验中心

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm... 详细信息

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。

关键词：超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS) 有机农药农药助剂烷基酚聚氧乙烯醚

复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标和非特异性免疫功能的影响

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饲料工业 2025年

作者：李秋云邓勤华陈光荣李烟亮李玉萍周志建郴州市农业科学研究所郴州市农产品质量检验检测中心

为探讨饲料中添加复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标及非特异性免疫功能的影响，试验以1 200尾初始体重为（83.75 ± 4.77）g的杂交鲟幼鱼为研究对象，随机分为4组，分别在基础饲料中添加0、1%、3%和5%复合免疫增强剂... 详细信息

为探讨饲料中添加复合免疫增强剂对杂交鲟幼鱼生长性能、血清生化指标及非特异性免疫功能的影响，试验以1 200尾初始体重为（83.75 ± 4.77）g的杂交鲟幼鱼为研究对象，随机分为4组，分别在基础饲料中添加0、1%、3%和5%复合免疫增强剂，试验期36 d。结果显示：①与对照组相比，复合免疫增强剂1%和3%添加组增重率和特定生长率显著提高（P<0.05）。②与对照组相比，复合免疫增强剂3%添加组血清总蛋白含量显著升高（P<0.05）。③随着复合免疫增强剂添加浓度的增加，血清过氧化氢酶活性和补体含量逐渐增加，其中5%添加组过氧化氢酶活性和补体C3、C4浓度显著高于对照组和1%添加组（P<0.05），3%添加组补体C3浓度显著高于对照组（P<0.05）；3%和5%添加组血清溶菌酶活性显著高于对照组和1%添加组（P<0.05）；1%添加组血清碱性磷酸酶活性显著高于对照组和其他添加组（P<0.05）。研究表明，在饲料中添加适量的复合免疫增强剂能促进杂交鲟幼鱼生长，增强其免疫功能，添加浓度以3%为宜。

关键词：杂交鲟复合免疫增强剂生长性能生化指标非特异性免疫

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

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冶金分析 2015年第1期35卷 45-49页

作者：王金砖张玉洁伏荣进刘彬刘琨南京市产品质量监督检验院国家建材产品质量监督检验中心(南京)

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 187... 详细信息

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 校准曲线径向观测不锈钢镍铬锰

有机相直接进样ICP-OES快速测定车用汽油中微量硅（英文）

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光谱学与光谱分析 2015年第3期35卷 760-764页

作者：张文媚闻环吕焕明刘慧琴林志生王荣华国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003 国家石油产品质量监督检验中心(沈阳) 辽宁沈阳110032

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比... 详细信息

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为-10℃时,直接进入ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0.1~10.0 mg·kg^(-1)硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0.999 96,检出限为0.012 mg·kg^(-1),回收率在95.8%~98.4%之间,相对标准偏差小于3.0%。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。

关键词：有机相直接进样电感耦合等离子体发射光谱汽油硅

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

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食品科学 2019年第20期40卷 305-310页

作者：钱沙沙杨洋张玉萍庄棪纪晗旭李宁吴肖肖张驰南京市产品质量监督检验院

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均... 详细信息

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%.相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低(1.0 mg/L),回收率更高(94.4%~102.4%).对17批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量.本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑.

关键词：纸制品矿物油迁移量固相萃取-气相色谱法全二维气相色谱法

高分辨快速液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的刚果红

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分析测试学报 2012年第6期31卷 730-733页

作者：凌睿胡文彦乔玲南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督检验中心江苏南京210028

建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取,乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱... 详细信息

建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取,乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测方式(MRM)负离子模式检测,定量离子对与定性离子对分别为m/z 325.0/416.0与m/z 651.0/152.0,外标法定量。结果表明,刚果红在0.1～10mg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),加标回收率为91%～102%,RSD为1.2%～4.0%,检出限与定量下限分别为0.07 mg/kg和0.18 mg/kg。该方法准确、高效,可用于肉制品中刚果红染料的快速检测。

关键词：刚果红高分辨快速液相色谱-串联四极杆质谱肉制品

硫磺熏蒸前后银耳中6种有害金属元素的变化研究

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食品工业科技 2013年第3期34卷 296-298页

作者：胡文彦徐华余恒琳南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督检验中心江苏南京210028

通过在实验室模拟硫磺熏蒸的手段,采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对硫磺熏蒸前后银耳中铅、砷、汞、镉、铬、铜6种有害金属含量进行测定。结果表明,随着熏蒸时间的增加,经过硫磺熏蒸的银耳砷的含量显著提高,汞含量也有一... 详细信息

通过在实验室模拟硫磺熏蒸的手段,采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对硫磺熏蒸前后银耳中铅、砷、汞、镉、铬、铜6种有害金属含量进行测定。结果表明,随着熏蒸时间的增加,经过硫磺熏蒸的银耳砷的含量显著提高,汞含量也有一定程度的上升,而其他4种元素没有明显变化。硫磺熏蒸作为一种食品处理方法,其对食品品质的影响及安全性有待进一步的考量。

关键词： ICP-MS 硫磺熏制银耳有害金属

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新疆巴旦木及巴旦木仁油营养成分分析

中国油脂 2018年第3期43卷 87-89页

作者：孙蕾丁春瑞新疆产品质量监督检验研究院国家农副产品质量监督检验中心乌鲁木齐830011

对新疆巴旦木的营养成分及其仁油中脂肪酸组成进行了测定分析。结果表明:新疆巴旦木仁含49.6%粗脂肪,26.3%的粗蛋白质;巴旦木仁氨基酸总量为23.45 g/100 g,其中人体必需氨基酸含量占总氨基酸的26.3%,药效氨基酸含量占总氨基酸的72.8%;... 详细信息

对新疆巴旦木的营养成分及其仁油中脂肪酸组成进行了测定分析。结果表明:新疆巴旦木仁含49.6%粗脂肪,26.3%的粗蛋白质;巴旦木仁氨基酸总量为23.45 g/100 g,其中人体必需氨基酸含量占总氨基酸的26.3%,药效氨基酸含量占总氨基酸的72.8%;巴旦木仁中K(4 231 mg/kg)、P(3 824 mg/kg)、Mg(2 673 mg/kg)、Ca(1 052 mg/kg)、Na(102.92 mg/kg)、Fe(55.72 mg/kg)、Zn(36.83 mg/kg)、Al(30.64 mg/kg)、Si(25.73 mg/kg)、Cu(21.54 mg/kg)、Mn(20.51 mg/kg)、Sn(3.57mg/kg)等矿物质元素的含量比较丰富;新疆巴旦木仁油含有丰富的不饱和脂肪酸,其中含油酸70.21%、亚油酸23.29%。因此,新疆巴旦木是一种极具有开发价值的植物蛋白资源和油料作物。

关键词：巴旦木巴旦木仁油脂肪酸组成营养成分

RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量

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质谱学报 2019年第2期40卷 151-158页

作者：熊小婷王继才王海洋黄日林陈意光李燕飞谭建华李慧勇席绍峰广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州) 广东广州511447

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲... 详细信息

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式(ESI^-)和多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,在优化的实验条件下,9种双酚类化合物的线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,检出限为0.01～0.2μg/kg,定量限为0.05～1.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速,能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。

关键词：高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS) 食品接触材料双酚类化合物迁移量