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锂渣微波合成NaX分子筛的过程研究

高校化学工程学报 2024年第2期38卷 274-285页

作者：黄绍祖王宇朱沈杰张林崔群王海燕马正飞南京工业大学化工学院

针对以锂辉石生产碳酸锂过程排出的锂渣的资源化利用率低问题，提出以锂渣为原料，采用微波强化水热合成NaX分子筛(NaX)，使用X射线衍射仪、红外光谱仪和固体核磁共振波谱仪等对合成过程中固、液相物料进行分析和表征，探讨其合成过程... 详细信息

针对以锂辉石生产碳酸锂过程排出的锂渣的资源化利用率低问题，提出以锂渣为原料，采用微波强化水热合成NaX分子筛(NaX)，使用X射线衍射仪、红外光谱仪和固体核磁共振波谱仪等对合成过程中固、液相物料进行分析和表征，探讨其合成过程机理；对锂渣合成NaX结构进行表征，测定其对水的吸附量和热稳定性。结果表明，锂渣合成NaX的初期为锂渣溶解与生成硅铝酸钠同时进行过程、中后期为锂渣溶解和硅铝酸钠凝胶形成及NaX晶化同时进行过程。微波加热加速了锂渣溶解、硅铝酸钠生成和NaX晶化，合成NaX时间缩短了约2/3。锂渣合成NaX的晶粒较小(0.5～0.8μm)，稳定性好，对水吸附量(质量分数)≥32%。研究为固废锂渣合成NaX规模化生产提供技术支撑。

关键词：锂渣 NaX分子筛微波合成机理表征

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烯丙基芳香化合物的电化学选择性氧化酯化

有机化学 2024年第3期44卷 1005-1012页

作者：李梦帆程旭南京大学化学化工学院南京210023

报道了烯丙基芳基化合物的电化学氧化酯化方法,通过同时活化苄位+烯丙位的C—H和C—C键,合成了一系列苯甲酸酯类化合物.本反应展现了良好的化学选择性,优先在苄位+烯丙位发生氧化,而其它的苄位C—H键则保持稳定.该反应在中性条件下进行... 详细信息

报道了烯丙基芳基化合物的电化学氧化酯化方法,通过同时活化苄位+烯丙位的C—H和C—C键,合成了一系列苯甲酸酯类化合物.本反应展现了良好的化学选择性,优先在苄位+烯丙位发生氧化,而其它的苄位C—H键则保持稳定.该反应在中性条件下进行,无需酸碱添加剂,可以适用叔醇酯的构建,同时避免酯和醇存在下的转移酯化副反应.

关键词：烯丙基苄基电化学酯化

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使固态化学反应100%完成的方法

无机化学学报 2024年第1期40卷 182-196页

作者：雷立旭东南大学化学化工学院南京211198

无溶液形成的固态化学反应具有“一旦发生,就必完全”的特质,但因为固体的非流动性,它常常会因严重的传质困难而有始无终。为了克服这个困难,作者提出了少溶剂固态化学反应(LSR)的概念,即通过使用少量的溶剂赋予固体流动性,使反应物固... 详细信息

无溶液形成的固态化学反应具有“一旦发生,就必完全”的特质,但因为固体的非流动性,它常常会因严重的传质困难而有始无终。为了克服这个困难,作者提出了少溶剂固态化学反应(LSR)的概念,即通过使用少量的溶剂赋予固体流动性,使反应物固体部分溶解,再使用搅拌反应器解决其“三传”问题,使之完全反应,从而达到使一些化学工业过程绿色化的目的。本文用平衡热力学数值计算的方法图解了几种代表性LSR的Gibbs自由能随反应进度的关系,进而指出:LSR的中间阶段如同没有溶液形成的固态化学反应,两端像溶液化学反应,因此,LSR虽继承了混合自由能导致的化学平衡,但其平衡点比溶液化学反应更接近100%完全。特别地,在LSR即将结束时,通过逐步移除溶剂以使反应物和产物固体持续存在而延长中段,能推动反应达到100%完全;对于连串反应,LSR仍有可能通过控制反应物的物质的量之比来获得中间产物;对于Δ_rG_m~?略小于零的反应,可以通过使用较多的溶剂跨越可能的早期平衡态,或者使用大量的产物固体“种子”使所有的产物一直与其饱和溶液平衡,最终通过逐渐蒸发溶剂推动反应进行到底;LSR的反应速度与反应物或产物的溶解度关系不大,但与反应物的溶解速度、化学反应速度和产物的结晶速度紧密相关。本文还讨论了使一些竞争反应、非自发反应进行到底的方法,获得高度的反应控制能力。

关键词：少溶剂固态化学反应固态化学反应溶液反应吉布斯自由能绿色化学 100%转化率

MoSe_(2)/Co-MOF/NF复合材料的制备及电催化产氧性能

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无机化学学报 2024年第1期40卷 79-87页

作者：商文静邓鑫王炳昊田翌钦李香娄永兵陈金喜东南大学化学化工学院南京211189

设计高效的催化剂对于电解水制氢至关重要。基于过渡金属硒化物(TMSe)的高催化活性和金属有机骨架(MOFs)的灵活结构,我们提出了一种将MOFs与TMSe复合的策略,在导电基底泡沫镍(NF)上生长的复合材料不仅继承了2种单体的优点,还有效地改善... 详细信息

设计高效的催化剂对于电解水制氢至关重要。基于过渡金属硒化物(TMSe)的高催化活性和金属有机骨架(MOFs)的灵活结构,我们提出了一种将MOFs与TMSe复合的策略,在导电基底泡沫镍(NF)上生长的复合材料不仅继承了2种单体的优点,还有效地改善了MOFs导电性差、TMSe易团聚的缺点。MoSe_(2)/Co-MOF/NF在碱性溶液中展示出优异的电催化产氧活性,在电流密度为10 mA·cm^(-2)时其过电位仅为242 mV,塔菲尔斜率仅为50.64 mV·dec^(-1)。此外,该材料在碱性溶液中经1 000圈循环伏安(CV)循环测试和30 h的恒电压电解测试均表现出良好的稳定性。

关键词：电解水金属有机骨架过渡金属硒化物析氧反应

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二元包合水合物储氢及促进剂作用的理论研究

高等学校化学学报 2024年第1期45卷 119-128页

作者：张宏淑梁攀薛颖颖韦瑶瑶陕西学前师范学院化学化工学院西安710100 陕西师范大学化学化工学院西安710119 临沂大学化学化工学院临沂276000

尽管包合水合物因其高储能密度和环境友好等优点,可以作为大规模工业化应用的潜在储氢材料,但在理解包合水合物中氢气的结构和扩散方面尚存在较大争议.本文应用密度泛函理论(DFT)探讨了sI型包合水合物的储氢结构和性质.结果表明,纯氢气... 详细信息

尽管包合水合物因其高储能密度和环境友好等优点,可以作为大规模工业化应用的潜在储氢材料,但在理解包合水合物中氢气的结构和扩散方面尚存在较大争议.本文应用密度泛函理论(DFT)探讨了sI型包合水合物的储氢结构和性质.结果表明,纯氢气水合物中512笼中可容纳2个H_(2)分子,CH_(4)和C_(2)H_(6)促进剂对其结构和性质没有明显影响;而在N_(2)和CO_(2)促进剂作用下512笼可容纳的H_(2)分子增加到3个,氢气水合物稳定性得到提高,主客体间的静电和氢键相互作用增强且H—H伸缩振动峰值蓝移.当N_(2)和CO_(2)包合物512笼中氢气的占据达3个H2分子时,1个H_(2)分子通过五边形面的扩散能垒接近于纯氢气水合物中的2倍,有效阻碍了氢气在笼间的扩散.

关键词：包合水合物储氢稳定性扩散促进剂作用

废旧锂离子电池回收制备MnO_(2)及其储锌性能

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洁净煤技术 2024年第2期30卷 209-218页

作者：彭雪刘培艳夏铭刘媛媛烟台大学化学化工学院山东烟台264005 南京工业大学化工学院江苏南京211816

随着锂离子电池产业的快速发展,退役锂离子电池的回收利用问题已成为工业和学术界关注的热点。前人对废旧锂离子电池中有价值资源的回收做了大量研究,但将回收的锂离子电池材料直接转化为新型储能体系电极材料的研究鲜有报道。为实现退... 详细信息

随着锂离子电池产业的快速发展,退役锂离子电池的回收利用问题已成为工业和学术界关注的热点。前人对废旧锂离子电池中有价值资源的回收做了大量研究,但将回收的锂离子电池材料直接转化为新型储能体系电极材料的研究鲜有报道。为实现退役电池的资源化再利用,可通过简单的H_(2)SO_(4)浸渍法,将废旧锂离子电池中锰酸锂(LiMn_(2)O_(4))材料转化为MnO_(2),并用做水系锌离子电池正极材料。通过XRD、XPS、BET、SEM、CV、TEM、EIS以及电化学性能测试等表征方法,探究酸浸渍条件如温度、时间等对所制备MnO_(2)形貌、结构和电化学性能的影响规律。结果表明:LiMn2O4材料经酸浸渍会发生歧化反应,使Li^(+)和部分Mn^(2+)从晶格中溶出,而浸渍温度对离子的溶出速度有显著影响。室温下,LiMn_(2)O_(4)晶格中离子的溶出速度较慢,可获得与其晶体结构相近的λ-MnO_(2)材料;而水热条件下,高反应温度会加剧晶格中原子的振动,加快离子溶出速度,形成晶体结构更紧密且热力学更稳定的γ-MnO_(2)和β-MnO_(2)。电化学性能测试结果显示,具有纳米棒状形貌和较大比表面积的γ-MnO_(2)材料,表现出较高的放电比容量和最优的循环稳定性,在0.3和3.0 A/g电流密度下,其放电比容量分别为273.3和127.2 mAh/g。在3.0 A/g电流密度下,γ-MnO_(2)材料经200、500和1 000圈循环后,其容量保持率高达77.1%、65.7%和43.9%。此外,通过ex-XRD表征研究发现,该Zn//MnO2电池的电化学储能机理遵循H^(+)/Zn^(2+)共插入/脱出机制。

关键词：废旧锰酸锂回收二氧化锰水系锌离子电池正极材料

基于非对称聚乳酸共混物调控多重立构复合晶:定量研究

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高分子学报 2024年第4期55卷 473-484页

作者：郭明威黄黎明赵志锋南京大学化学与化工学院南京210023 信阳艺术职业学院信阳464000 河北工业大学化工学院天津310030

定量地探讨了非对称聚乳酸(PLA)外消旋共混物中,链长和摩尔比对立构复合(SC)结晶形成的关键贡献.通过控制对映体链段差异与共混比例制备一系列聚乳酸外消旋共混物,结果发现在对映体平均聚合度(DP)60以内的对映体共混物中,2个对映体具有... 详细信息

定量地探讨了非对称聚乳酸(PLA)外消旋共混物中,链长和摩尔比对立构复合(SC)结晶形成的关键贡献.通过控制对映体链段差异与共混比例制备一系列聚乳酸外消旋共混物,结果发现在对映体平均聚合度(DP)60以内的对映体共混物中,2个对映体具有完全相同数量的相同链长时,形成的SC结晶更有序且具有更少的纠缠度或非晶区域.另一方面,当2个对映体链长度不等时,长段的多余段可能在SC结晶表面保持无定形,或与其他短对映体复合,或多余链段间堆积形成同质(HC)结晶,这取决于链长的差异和共混比的双重作用:当链长差异不显著时(x_(L)

关键词：聚乳酸立构复合晶共混比分子量对映体共混物

玉米苞衣热解法制备碳点及荧光猝灭法测定Hg^(2+)

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分析试验室 2024年第3期43卷 322-327页

作者：王越刘根起刘建勋王刚赵伶俐刘莉莎孙辰昕马晓燕西北工业大学化学与化工学院西安710129

以农业废弃物玉米苞衣为碳源,采用一步热解法制备荧光碳点(CDs),利用透射电子显微镜、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外-可见光谱和荧光光谱等对CDs的结构和光学性能进行了表征。结果表明,制备得到的CDs呈球形,粒径约为5.5 nm,其表面富... 详细信息

以农业废弃物玉米苞衣为碳源,采用一步热解法制备荧光碳点(CDs),利用透射电子显微镜、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外-可见光谱和荧光光谱等对CDs的结构和光学性能进行了表征。结果表明,制备得到的CDs呈球形,粒径约为5.5 nm,其表面富含羟基和羧基。CDs在紫外光照射下可以发出明亮的蓝色荧光。Hg^(2+)对CDs溶液的荧光具有显著的猝灭作用,据此建立了检测Hg^(2+)的新体系。在0~4.0μmol/L范围内,CDs溶液的荧光猝灭程度与Hg^(2+)浓度呈良好的线性关系,检出限为0.011μmol/L。本方法适用于自来水和湖水水样中Hg^(2+)的测定。

关键词：玉米苞衣碳点热解法汞离子荧光猝灭法

烯丙基荧光素分子印迹荧光传感器检测罗丹明B

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发光学报 2024年第5期45卷 837-845页

作者：王茜李媛媛刘刚王天聪王宇牛浩宇李雅静张铭亮石昌哲王月何娟李恺河南工业大学化学化工学院河南郑州450001 郑州大学化学学院河南郑州450001

以MOFs材料MIL-96为载体,烯丙基荧光素为荧光基团,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法制备了一种用于检测罗丹明B的表面分子印迹荧光传感器(MIL-96@AF-SMIPs)。采用扫描电镜、傅... 详细信息

以MOFs材料MIL-96为载体,烯丙基荧光素为荧光基团,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法制备了一种用于检测罗丹明B的表面分子印迹荧光传感器(MIL-96@AF-SMIPs)。采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对传感器进行表征,表明已成功合成表面分子印迹荧光传感器。在检测罗丹明B的过程中,其荧光强度之比I_(580)/I_(522)与罗丹明B浓度(0~0.5μmol/L)具有良好的线性关系(R^(2)=0.999),检出限为8.03 nmol/L。此外,该传感器具有选择性高、重复使用性好以及荧光稳定性良好的优点。在检测实际样品时,罗丹明B的回收率为94.23%~109.07%,相对标准偏差小于3.75%。该工作为罗丹明B的高效快速检测提供了一种可行的方法。

关键词：烯丙基荧光素分子印迹技术荧光检测技术罗丹明B