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气氛环境下Au/CeO_(2)催化剂烧结行为的原位电镜研究

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电子显微学报 2024年第1期43卷 52-60页

作者：陈炳伟吴哲敏韩仲康袁文涛姜颖杨杭生王勇张泽浙江大学电子显微镜中心硅材料国家重点实验室材料科学与工程学院浙江杭州310027

气氛环境下原位研究催化剂的烧结行为,能够为理解催化剂在预处理以及反应条件下的烧结机理和高稳定催化剂的设计提供重要的实验依据。本文以Au/CeO_(2)模型纳米催化剂为研究对象,利用环境透射电子显微镜原位观察其在O_(2)与CO气氛下的... 详细信息

气氛环境下原位研究催化剂的烧结行为,能够为理解催化剂在预处理以及反应条件下的烧结机理和高稳定催化剂的设计提供重要的实验依据。本文以Au/CeO_(2)模型纳米催化剂为研究对象,利用环境透射电子显微镜原位观察其在O_(2)与CO气氛下的高温动态烧结过程。实验发现,负载在CeO_(2)上的Au纳米颗粒在O_(2)与CO气氛环境中表现出不同的烧结行为,其在O_(2)气氛下具有较高的烧结速度,同时存在颗粒迁移与聚集长大(particle migration and coalescence,PMC)和奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening,OR)两种烧结过程;在CO气氛下烧结速度较慢,烧结过程以OR为主。对比不同气氛环境下烧结后催化剂的表面结构可知,CO增加了CeO_(2)表面台阶的数量以及表面氧空位浓度,增强了载体对Au颗粒的锚定作用,从而提升Au/CeO_(2)催化剂的稳定性。

关键词： Au/CeO_(2)模型催化剂氧气一氧化碳烧结原位透射电镜

表层氧化对单晶铁薄膜电子磁手性二向色性谱的影响研究

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电子显微学报 2024年第04期 464-472页

作者：曾志欣胡绮雯李建军符潇潇黄晓旭重庆大学材料科学与工程学院轻合金材料国际合作联合实验室重庆大学电子显微镜中心

电子磁手性二向色性技术（EMCD）是一种基于透射电镜电子能量损失谱（EELS）的磁表征技术，可实现亚纳米级高空间分辨、元素分辨的局域轨道自旋磁矩定量测量。本文以单晶铁薄膜为例研究了金属透射样品表面氧化对EMCD信号的影响。在Fe/Mg... 详细信息

电子磁手性二向色性技术（EMCD）是一种基于透射电镜电子能量损失谱（EELS）的磁表征技术，可实现亚纳米级高空间分辨、元素分辨的局域轨道自旋磁矩定量测量。本文以单晶铁薄膜为例研究了金属透射样品表面氧化对EMCD信号的影响。在Fe/MgO（001）薄膜的平面样品中，从不同区域中提取一系列低能损失谱、Fe-L2,3峰常规在轴芯能级损失谱和动量转移矢量分辨的离轴芯能级损失谱（q-EELS）。结合低能损失谱和常规在轴芯能级损失谱，可合理忽略所选区域的复散射，且发现样品靠近孔洞边缘的区域较其他区域而言存在更为严重的氧化情况。表层氧化物相对含量的增加导致所选数据中常规在轴芯能级损失谱以及动量转移矢量分辨离轴芯能级损失谱的白线比值均呈单调递增趋势，这种现象原理上会导致从EMCD谱中提取的轨道-自旋磁矩比值的偏差相对递增。此外，作者还发现样品表层氧化、非晶化、样品弯曲效应和外延质量等因素综合引起了实验中局部衍射条件的轻微不规则变化，这些因素同样对EMCD定量的结果有较大的影响，最终导致所观测区域EMCD谱中实际提取的轨道-自旋磁矩比值呈不规则变化。本工作建议在进行易氧化单质金属的EMCD实验时，可预先进行会聚束辐照以降低表层氧化物厚度，并注意关注衍射条件的细微变化。

关键词： EMCD 表层氧化复散射动量分辨芯能级损失谱

卤化物钙钛矿半导体透射电镜表征的挑战与机遇

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电子显微学报 2024年第05期 580-594页

作者：陈树林高鹏湖南大学半导体学院(集成电路学院) 长沙半导体技术与应用创新研究院北京大学电子显微镜实验室北京大学量子材料科学中心

卤化物钙钛矿价格低廉，易于合成，具有优异的光电性能，广泛应用于太阳能电池、光电探测器和发光二极管等光电子器件，是当前国际上研究的热点领域，同时入选工信部和国资委评出的首批前沿材料之一。透射电子显微镜表征是揭示卤化物钙... 详细信息

卤化物钙钛矿价格低廉，易于合成，具有优异的光电性能，广泛应用于太阳能电池、光电探测器和发光二极管等光电子器件，是当前国际上研究的热点领域，同时入选工信部和国资委评出的首批前沿材料之一。透射电子显微镜表征是揭示卤化物钙钛矿形貌、结构、成分等物理和化学信息的关键。然而，卤化物钙钛矿在电子束辐照下易分解，这种极端敏感性通常会阻碍我们获取钙钛矿本征信息，甚至引起假象。基于此，本文综述了近年来有关卤化物钙钛矿的透射电子显微学研究，重点讨论了卤化物钙钛矿电子束损伤机理、影响钙钛矿电子束敏感性因素、如何降低电子束损伤并获得钙钛矿原子尺度信息。本文旨在引起人们对卤化物钙钛矿电子束敏感性的关注，指导卤化物钙钛矿电子显微学表征，揭示卤化物钙钛矿分解机理，为构建高效稳定的钙钛矿光电器件提供实验指导。

关键词：卤化物钙钛矿电子束损伤低剂量成像原子尺度成像透射电子显微学

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TWIP钢低温塑性变形机理的原位电镜研究

电子显微学报 2024年第1期43卷 61-67页

作者：符晓倩余倩陈江华海南大学精密仪器高等研究中心海洋材料表征技术创新研究院皮米电子显微镜中心海南海口570228 浙江大学材料科学与工程学院硅及先进半导体材料全国重点实验室电子显微镜中心浙江杭州310027

本文采用透射电镜中的原位低温拉伸测试技术,进行了-50℃、-120℃及-180℃下孪晶诱导塑性变形(TWIP)钢均匀塑性变形阶段的变形缺陷行为分析,研究了温度变化对于TWIP钢中的位错滑移与孪生行为的影响。研究发现,TWIP钢在-50℃下激活了常... 详细信息

本文采用透射电镜中的原位低温拉伸测试技术,进行了-50℃、-120℃及-180℃下孪晶诱导塑性变形(TWIP)钢均匀塑性变形阶段的变形缺陷行为分析,研究了温度变化对于TWIP钢中的位错滑移与孪生行为的影响。研究发现,TWIP钢在-50℃下激活了常规滑移之外的其它滑移系;随着温度的进一步降低,TWIP钢中位错活性未发生明显下降,特别是需要热激活辅助的位错交滑移在-180℃下仍可发生。同时研究结果说明,低温下TWIP钢强塑性的保持由多种变形机制共同协调作用:形变孪生、孪晶与位错相互作用、位错交滑移及其引起的位错相互作用,本质是其孪生行为与位错滑移的活性同时得到了保持。

关键词： TWIP钢原位电镜低温变形位错滑移形变孪生

基于零膨胀介孔PbTiO_(3)/石墨烯复合陶瓷的热膨胀系数调控与微纳研究

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电子显微学报 2024年第2期43卷 136-145页

作者：国兆一郭晓峰田鹤浙江大学电子显微镜中心硅材料国家重点实验室材料科学与工程学院浙江杭州310027

随着军事和民用技术的快速发展,对航空、户外等领域所用器件在复杂环境下的稳定性提出了更为严格的要求。这些器件经常需要在较大的温度变化范围内工作,而温度变化所带来的材料体积变化是器件结构受损,功能失效的重要原因之一。因此,如... 详细信息

随着军事和民用技术的快速发展,对航空、户外等领域所用器件在复杂环境下的稳定性提出了更为严格的要求。这些器件经常需要在较大的温度变化范围内工作,而温度变化所带来的材料体积变化是器件结构受损,功能失效的重要原因之一。因此,如航空航天设备中所用的精密结构件不仅需要具有优秀的导电、导热性能,还需要保证其在温度变化过程中具有较低的热膨胀系数。因此,研究制备具有近零膨胀性能的材料便成为解决这些问题的重要方法之一。在本研究中,作者通过改变烧结温度,制备出一系列介孔铁电PbTiO_(3)(PTO)陶瓷,通过测试结果展示了材料的热导率、热膨胀系数与烧结温度的关系。进一步通过三维重构技术(Tomography)与高角度环形暗场像(high angle annular dark field,HAADF),分析了改变烧结温度对于介孔尺寸、分布密度的影响,以及单个介孔表面附近的铁电屏蔽效应影响范围,从而解释了烧结温度的变化与介孔的分布密度、尺寸大小以及热膨胀行为之间的紧密联系。随着烧结温度的降低,介孔对材料铁电屏蔽效应的总区域占比逐渐升高,从而使材料正膨胀系数增大,导致材料表现出近零膨胀。为进一步提高材料的热导率,提升材料的多功能性,将这一材料与石墨烯进行复合,通过改变烧结温度与石墨烯的复合比例,进一步使材料的热膨胀系数趋近于零膨胀,并通过调整烧结温度与复合比例,得到膨胀系数低至7×10^(-7)℃^(-1),热导率比单相陶瓷提升约65%的近零膨胀复合陶瓷。这种材料可以在芯片封装,航天器外壳,通讯设备等材料领域得到进一步广泛应用的空间。

关键词：可调控零膨胀材料介孔材料透射电镜复合材料

光热协同驱动SrTiO_(x)负载CuCo催化CO_(2)-CH_(4)和H_(2)O共转化制备C_(2)含氧化合物

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第6期61卷 164-178页

作者：朱彦儒张志军张健蒋双江安哲宋红艳舒心习卫郑黎荣何静北京化工大学化工资源工程国家重点实验室北京100029 衢州资源化工创新研究院浙江衢州324000 天津理工大学天津市先进功能多孔材料重点实验室/电子显微镜研究中心天津300384 中国科学院高能物理研究所北京100049

催化转化CO_(2)为乙醇、乙醛等高值C_(2)含氧化合物是一个具有科学意义和经济价值的化学过程.然而,由于碳氧键活化难、多电子(≥10)转移过程复杂以及C–C偶联动力学缓慢等问题,导致该过程的反应效率低.CO_(2)因热力学稳定、动力学惰性,... 详细信息

催化转化CO_(2)为乙醇、乙醛等高值C_(2)含氧化合物是一个具有科学意义和经济价值的化学过程.然而,由于碳氧键活化难、多电子(≥10)转移过程复杂以及C–C偶联动力学缓慢等问题,导致该过程的反应效率低.CO_(2)因热力学稳定、动力学惰性,其加氢活化通常是强吸热过程(如CO_(2)活化成CO的ΔH_(2)98K=42.1 kJ mol^(–1)),因此需要在一定温度下才能获得满意的CO_(2)转化率.与此同时,CH_(4)作为碳化学价态最低的化合物,其氧化过程与CO_(2)的还原过程可以耦合,共同转化为高值化学品,同样受到了广泛关注.但CH_(4)的活化同样需要高温等苛刻条件,因此,在温和条件下共转化CO_(2)和CH_(4),选择性构建高值C_(2)含氧化合物,是一个重要且具有挑战性的研究方向.本文提出利用光外场和水活化策略,即利用光解水产生的活性氢和活性氧物种,在温和条件下实现CO_(2)和CH_(4)的高效、高选择性活化及共转化.光照下,在钛酸锶(SrTiO_(x))负载的具有丰富Cu-Co界面的催化剂上,光解水产生的活性氢和活性氧物种,分别活化CO_(2)的碳氧键和CH_(4)的碳氢键,在Cu和Co位点上分别形成*CH_(x)O和*CH_(3)物种,进而通过C–C偶联高效生成C_(2)含氧化合物.在200°C和光照条件下,C_(2)含氧化合物(CH_(3)CHO和CH_(3)CH_(2)OH)的生成速率高达2.05 mmol g^(–1)h^(–1),同时产物选择性>86%.同位素标记、红外光谱示踪的原位反应和催化实验结果表明,紫外光激发下,SrTiO_(x)上的金属位点促进了光催化水裂解,生成活性氢和活性氧物种(该过程为整个反应的决速步骤).活性氢物种使吸附在SrTiO_(x)上的CO_(2)活化并转化为CO;随后,在CuI/Cu^(0)对上,CO加氢生成*CH_(x)O中间体.另一方面,在Co位点上,CH_(4)与活性氧物种发生反应,被活化为*CH_(3)中间体.最后,*CH_(x)O与*CH_(3)两种中间体在CuCo界面处发生C–C偶联反应,进而形成C_(2)含氧化合物.与传统的热催化下的CO_(2)和CH_(4)共转化过程相比,光热协同策略使该反应温度降低了超过600°C,并且反应活化能降低了约12 kJ mol^(–1),表明光热协同策略不仅可以大幅降低反应温度,还能极大提升反应动力学,为强吸热反应过程提供了一条提效降耗的反应途径.综上所述,本工作通过构建结构精准可控的SrTiO_(x)负载的CuCo邻近界面结构,同时利用光解水产生的活性氢/氧物种促进CO_(2)和CH_(4)活化,实现了高效定向共转化.本文提出的“光热协同”策略为高效活化CO_(2)制高值化学品提供了新的研究思路,同时显著降低了能耗,对解决强吸热催化反应高能耗问题提供了参考.

关键词：光热协同 CO_(2)和CH_(4)共转化 SrTiO_(x)负载CuCo 水裂解 C_(2)含氧化合物

小细胞外囊泡(sEVs)介导HBV感染及相关机制的研究进展

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中国免疫学杂志 2024年第2期40卷 428-432页

作者：刘佳敏张自力曾蓉徐旭杨艳红彭彬戢敏潘万龙川北医学院基础医学与法医学研究所南充637000 川北医学院电子显微镜结构研究单位南充637000 简阳市人民医院成都641400

小细胞外囊泡(sEVs)是由大多数细胞分泌的具有脂质双分子层的纳米级别的膜性囊泡,因其是物质交换和信号传递的重要媒介,而被研究者广泛关注。治愈乙型肝炎的基础在于充分掌握HBV复制调控分子机制,HBV主要通过与膜表面受体结合进行复制传... 详细信息

小细胞外囊泡(sEVs)是由大多数细胞分泌的具有脂质双分子层的纳米级别的膜性囊泡,因其是物质交换和信号传递的重要媒介,而被研究者广泛关注。治愈乙型肝炎的基础在于充分掌握HBV复制调控分子机制,HBV主要通过与膜表面受体结合进行复制传代,但其并不是唯一传染途径,除受体途径外,sEVs可将游离的HBV传播给未感染的肝细胞。但sEVs介导HBV感染的机制并不十分明确,因此,本文主要对HBV感染后肝细胞分泌的sEVs与HBV病毒传递的关系和感染机制进行探讨,为临床上治疗HBV感染疾病提供科学的理论指导。

关键词： HBV 小细胞外囊泡(sEVs) 感染机制

样品温度和脉冲分数对7085 铝合金APT实验数据的影响

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实验技术与管理 2024年

作者：宋辉曹玲飞刘庆冬黄天林重庆大学材料科学与工程学院重庆大学电子显微镜中心上海交通大学材料科学与工程学院

基于原子探针层析技术（APT）优异的空间和成分分辨率，针对析出强化型7085 铝合金，研究了进行APT测试分析时样品温度和脉冲分数对质谱的背底噪声、化学成分、第二相分布特征的影响。结果表明：该铝合金中存在细小的MgZn2和较大尺寸的... 详细信息

基于原子探针层析技术（APT）优异的空间和成分分辨率，针对析出强化型7085 铝合金，研究了进行APT测试分析时样品温度和脉冲分数对质谱的背底噪声、化学成分、第二相分布特征的影响。结果表明：该铝合金中存在细小的MgZn2和较大尺寸的Al3（Sc，Zr）两种析出相；随着样品温度的升高，质谱的背底噪声强度不断增加，Zn、Mg、Cu和Si等元素的含量几乎不变，而Zr含量显著持续快速增加，MgZn2析出相的尺寸几乎不变，但数量密度先减小后增加。此外，随着脉冲分数的增加，背底噪声强度不断降低，并在≥25%时趋于平稳，主要合金元素的含量仍保持不变，但Zr含量不断降低，第二相析出特征的变化不明显。因此对于7085 铝合金，样品温度应选择在20 K左右，脉冲分数在15%～20%之间，以便提高APT数据质量。

关键词：三维原子探针成分分析铝合金析出相

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单晶铌低温剪切带形成与演化的透射电镜研究

电子显微学报 2024年第05期 557-563页

作者：李习耀刘皓岚翟晓玉王江伟河南省科学院材料研究所浙江大学材料科学与工程学院硅及先进半导体材料全国重点实验室电子显微镜中心

作为高度局域化变形的重要塑性载体，低温剪切带通常会导致材料塑性失稳。研究其形成与演化机制对材料低温服役可靠性具有重要意义。本文对不同取向单晶铌的低温剪切带行为展开系统探究。研究表明，位错在不同滑移面的局域化活动导致了{... 详细信息

作为高度局域化变形的重要塑性载体，低温剪切带通常会导致材料塑性失稳。研究其形成与演化机制对材料低温服役可靠性具有重要意义。本文对不同取向单晶铌的低温剪切带行为展开系统探究。研究表明，位错在不同滑移面的局域化活动导致了{110}或{112}剪切带的形成，并使材料宏观上表现出低温塑性失稳特征，其力学曲线表现出应力骤降的塑性流变行为。随着剪切带持续增厚，其界面处集聚的位错密度也随之升高，使剪切带-基体取向差逐渐增大；当增厚到微米尺寸后，剪切带界面位错所能协调的两侧晶体取向差趋于饱和。这些结果为发展低温剪切带演化动力学模型提供了实验参照。

关键词：铌低温剪切带塑性失稳应力骤降界面位错