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预制烤鱼水分分布及关键挥发性风味物质分析

食品工业科技 2024年第2期45卷 75-83页

作者：张艳王圣开付勋冯婷婷李翔聂青玉重庆三峡职业学院农林科技学院重庆404155 重庆市万州食品药品检验所重庆404000

以即热型预制烤鱼为研究对象,采用低场-核磁共振技术(Low field-nuclear magnetic resonance,LF-NMR)、顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(Headspace-solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对不同电烤条件下烤鱼水分分布及挥发性风味物质进行研究。结果表明:250℃烤制20 min的烤鱼加工损失率最低,持水力最高。烤鱼中水分主要形式为不易流动水,200℃烤鱼的弛豫时间T22、T23最低,其次是250℃烤鱼,T2反演谱整体向左移动,说明水的自由度降低。250℃烤制20 min的烤鱼不易流动水峰面积占比(A22)最高,达94.03%,自由水峰面积占比(A23)最低,为1.93%,说明肌肉组织持水较优。在5组烤鱼中共鉴定出70种挥发性物质,主要为醛类、酮类、醇类及烃类等。通过相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)筛选出关键挥发性风味物质分别为12、9、11、8和8种。5组样品贡献较大的风味物质为己醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等,其中愈创木酚和4-甲基苯酚是碳烤烤鱼特有的关键风味物质。通过主成分分析,不同条件烤制的烤鱼关键挥发性风味物质差异明显。相关性分析表明,A22与异戊醛、庚醛和2,3-辛二酮呈显著正相关(P<0.05),与壬醛和愈创木酚呈显著负相关(P<0.05)。该研究结果为预制烤鱼开发提供参考。

关键词：即热预制烤鱼碳烤电烤水分迁移挥发性风味物质

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离子色谱法测定种植土壤中8种水溶性阴离子

中国无机分析化学 2024年

作者：刘健明荔莉陈巧兰廖佳郭海灵珠海市食品药品检验所拱北海关技术中心

对土壤中水溶性阴离子进行测定，可监测土壤盐渍化的类型和程度，为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛，以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤，用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱，离子色谱仪同时测定土壤萃... 详细信息

对土壤中水溶性阴离子进行测定，可监测土壤盐渍化的类型和程度，为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛，以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤，用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱，离子色谱仪同时测定土壤萃取液中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等8种水溶性阴离子含量。结果表明：8种阴离子在0.2～10.0 mg/L曲线线性关系良好，相关系数大于0.999；土壤样品阴离子检出限为0.6～7.0 mg/kg；进行3浓度水平加标实验，回收率为65.6%～120%，相对标准偏差为0.0%～8.9%，表明方法具有较高的精密度和准确度。方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测，结果显示，样品中检出F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-，浓度为5.0～1 090.6 mg/kg，均未检出BrO3-。各类型土壤阴离子浓度差异较大，蔬菜种植基地土壤中含有较高的Cl-、NO3-或SO42-，可能与长期施用特定类型的化肥有关，农田土壤和塘泥长时间处于水中，水溶性阴离子已充分溶解，各阴离子含量较低；绿化带土壤未充分开垦，阴离子浓度接近于该类型土壤本底值。

关键词：离子色谱法土壤阴离子盐渍化电导检测器

高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

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日用化学工业（中英文） 2024年第4期54卷 490-498页

作者：左雪邸铮汪亚菁杨玲张华珺柳青北京市药品检验研究院北京102206

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和28... 详细信息

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

关键词：高效液相色谱法氧化型染发产品限用染发剂化妆品

机器学习算法在不同形态浙贝母与湖北贝母的干法REIMS指纹图谱鉴别分析中的应用研究

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 134-143页

作者：石岩李宁魏锋中国食品药品检定研究院北京102629 北京市药品检验研究院北京102206

目的:使用快速蒸发离子化质谱(REIMS)指纹图谱与机器学习相关技术对不同形态的浙贝母和湖北贝母进行预测和判别。方法:通过干法灼烧使样品组分形成气溶胶,引入REIMS中,质谱扫描范围m/z 50~1 200,扫描模式为灵敏模式,扫描时间为0.2 s。... 详细信息

目的:使用快速蒸发离子化质谱(REIMS)指纹图谱与机器学习相关技术对不同形态的浙贝母和湖北贝母进行预测和判别。方法:通过干法灼烧使样品组分形成气溶胶,引入REIMS中,质谱扫描范围m/z 50~1 200,扫描模式为灵敏模式,扫描时间为0.2 s。正离子模式采集,数据记录为continuum模式,测得样品的REIMS指纹图谱数据。通过对数据进行聚类分析、相关性分析、相似度分析、主成分分析,得到数据分布的基本情况,最后建立逻辑回归模型,模型惩罚项参数选择岭回归(l2),优化算法选择拟牛顿法(lbfgs)。结果:测得样品的REIMS指纹图谱具有品种差异的特征性,逻辑回归模型交叉验证和测试集验证准确率均达到1.0,可以准确预测和判别样品的品种。结论:REIMS技术结合机器学习在中药领域的潜在应用前景十分广阔。

关键词：浙贝母湖北贝母快速蒸发离子化质谱机器学习人工智能逻辑回归中药分析真伪鉴别

机器学习相关技术在以黄酮为特征的黄芪分类中的应用研究

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药物分析杂志 2024年第5期44卷 866-873页

作者：石岩李宁魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京102629 北京市药品检验研究院北京102206

目的:建立以黄酮类成分为特征的栽培黄芪、半野生黄芪和野生黄芪的三分类模型,并且对自动机器学习技术和数据增强技术在药物分析领域中的应用进行探索和评价。方法:首先,对黄芪的黄酮类成分含量数据进行相关性分析、主成分分析,建立决... 详细信息

目的:建立以黄酮类成分为特征的栽培黄芪、半野生黄芪和野生黄芪的三分类模型,并且对自动机器学习技术和数据增强技术在药物分析领域中的应用进行探索和评价。方法:首先,对黄芪的黄酮类成分含量数据进行相关性分析、主成分分析,建立决策树和逻辑回归模型,根据模型分析黄酮类成分的重要性程度;然后,使用TVAE表格数据生成算法,根据真实数据生成600批虚拟数据,使用自动学习框架AutoGluon,num_bag_folds设为5,分别对64批真实数据和600批虚拟数据进行学习,得到2组共30个模型,依据准确率进行评估。结果:对机器学习模型的分析可知,芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和刺芒柄花苷这3种黄酮类成分对于黄芪质量,尤其是来源等级的控制具有重要意义;2组共30个模型预测准确率表明,基于NeuralNet的模型和基于树模型的机器学习算法对于黄酮成分数据表征的黄芪而言分类效果最好;数据增强技术生成的虚拟数据与真实数据在所训练得到的模型准确率趋势方面基本一致。结论:机器学习相关技术在以黄酮为特征的黄芪分类中具有较好的应用价值。

关键词：黄芪黄酮毛蕊异黄酮葡萄糖苷刺芒柄花苷毛蕊异黄酮山柰酚异鼠李素芒柄花素机器学习人工智能数据增强

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第2批赖氨酸升压素国家标准品的标定

中国新药杂志 2024年第10期33卷 1062-1067页

作者：吴彦霖郭龙静杨泽岸高华曹春然曾亚力孟长虹陆益红唐黎明航艾匡荣蒙宏朱敏莹夏星辉叶飞张媛中国食品药品检定研究院北京102629 北京民海生物科技有限公司北京102609 北京市药品检验研究院北京102206 江苏食品药品监督检验研究院南京210008 上海市食品药品检验所上海201203 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 上海上药第一生化药业有限公司上海200240 宁波人健药业集团股份有限公司慈溪315300

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平... 详细信息

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平均的方式合并计算2种方法的结果。结果:经标定,待标品的效价为每支安瓿含4 IU的赖氨酸升压素。结论:本批待标品可作为第2批赖氨酸升压素国家标准品,用于赖氨酸升压素的效价测定、鉴别及升压物质检查使用。

关键词：赖氨酸升压素升压素生物测定效价标准品

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氟尿嘧啶注射液中有关物质测定方法的探讨

今日药学 2024年

作者：何祖强陈敏余广州市药品检验所

目的建立同时测定氟尿嘧啶注射液中6种有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法；色谱柱：亲水性十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：6.8 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH至5.7)-乙腈，梯度... 详细信息

目的建立同时测定氟尿嘧啶注射液中6种有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法；色谱柱：亲水性十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：6.8 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH至5.7)-乙腈，梯度洗脱；流速：1.0mL·min-1；检测波长：266nm；柱温：35℃；采用了标准曲线法和主成分自身对照法（加校正因子）对有关物质进行测定。结果分别测得了6种有关物质对照品的相对保留时间、校正因子、标准曲线及线性范围，各对照品的精密度和回收率的平均RSD均在1.9%以下，平均回收率均在95%以上；通过对比两种计算结果，主成分自身对照法（加校正因子）计算有关物质的含量更简单、便捷、准确。对氟尿嘧啶注射液供试品溶液进行高温、光照、氧化、酸、碱等处理后测试，氟尿嘧啶与降解产物分离良好，且能有效检测出各杂质含量。结论本方法可用于氟尿嘧啶注射液中有关物质的定量检测，杂质（B、D、F，校正因子1.5）、杂质E（校正因子1.3）采用主成分自身对照法（加校正因子）计算，该方法可以更简便地计算出其有关物质的含量。

关键词：反相高效液相色谱法氟尿嘧啶注射液有关物质测定

基于AuNPs-Apt比色传感器快速检测药品及化妆品真菌毒素

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今日药学 2024年

作者：范茜芙何淑欣袁焕合靳贵英广东省药品检验所

目的研究一种快速检测化妆品及中药材中多种真菌毒素的比色传感器。方法利用目标物和适配体之间的特异性结合以及盐诱导的相互作用来控制金纳米粒子的聚集。当目标物存在时，可通过肉眼观察金纳米粒子溶液颜色从红色到紫蓝色的变化过程... 详细信息

目的研究一种快速检测化妆品及中药材中多种真菌毒素的比色传感器。方法利用目标物和适配体之间的特异性结合以及盐诱导的相互作用来控制金纳米粒子的聚集。当目标物存在时，可通过肉眼观察金纳米粒子溶液颜色从红色到紫蓝色的变化过程，从而进行定性分析；利用紫外吸光度测量计算完成定量分析。结果在最优条件下，本试验测得赭曲霉毒素A和黄曲霉毒素B1的最低检出限（Limitofdetectiom，LOD）分别低至0.001 8ng·mL-1和 0.018ng·mL-1，回收率分别为89.51%～90.16%和89.40%～97.77%。结论基于金纳米粒子-适配体的比色传感器是一种简单、超灵敏和低成本的检测方法，对化妆品及中药材中多种真菌毒素的快速检测具有良好前景。

关键词：金纳米粒子适配体真菌毒素比色法快速检测

体外肠道细胞模型及其在评价花青素吸收转运中的研究进展

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食品科学 2024年第5期45卷 303-313页

作者：钟浩徐洁陈玲刘晓凤关荣发浙江工业大学食品科学与工程学院浙江杭州310014 海南省食品药品检验所三亚分所海南三亚572011

花青素广泛存在于自然界的多种植物中,目前研究证明花青素具有多种生物活性,其生物活性取决于生物可及性及生物利用度。诸多研究表明,肠上皮细胞的吸收转运是影响花青素生物利用度的一个关键。基于此背景,肠道细胞吸收模型已被广泛运用... 详细信息

花青素广泛存在于自然界的多种植物中,目前研究证明花青素具有多种生物活性,其生物活性取决于生物可及性及生物利用度。诸多研究表明,肠上皮细胞的吸收转运是影响花青素生物利用度的一个关键。基于此背景,肠道细胞吸收模型已被广泛运用于研究花青素的吸收转运及其机制。本文概述了用于研究功能活性成分吸收转运的肠道模型,并以花青素为代表阐述了其吸收转运机制,特别是基于Caco-2细胞单层模型对其吸收转运的研究,以期为探究食品功能活性成分在肠道细胞模型中的吸收利用提供借鉴。

关键词：花青素肠道细胞模型吸收转运 Caco-2细胞