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国家药品标准物质替诺福韦的研制

中国新药杂志 2024年第1期33卷 79-82页

作者：刘毅郭贤辉严菁林兰中国食品药品检定研究院北京102629

目的:本研究对首批国家药品标准物质替诺福韦进行研发,为相关药品的质量控制提供保障。方法:综合采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱等技术对首批标准物质替诺福韦的结构进行确证;采用质量平衡法赋值标准物质的含量,并应... 详细信息

目的:本研究对首批国家药品标准物质替诺福韦进行研发,为相关药品的质量控制提供保障。方法:综合采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱等技术对首批标准物质替诺福韦的结构进行确证;采用质量平衡法赋值标准物质的含量,并应用外标法、容量法等佐证量值的准确性;采用动态水分吸附分析法初步研究了本品的引湿性。结果:首批标准物质替诺福韦的含量为93.8%;引湿性研究显示本品6%的水分含量趋于稳定。结论:建立了首批替诺福韦国家药品标准物质。

关键词：替诺福韦国家药品标准物质引湿性动态水分吸附质量平衡法结构确证

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国家药品标准物质保障供应的实施要点研究

中国新药杂志 2024年第3期33卷 216-220页

作者：高志峰骆晨刘明理赵宗阁王青孙会敏中国食品药品检定研究院北京102629

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡... 详细信息

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡增,供应率一直维持在96%。为解决4%的紧缺差距,中国食品药品检定研究院通过疏导研制过程中的堵点和卡点,制定预警监测和精准供应双举措,最终在2022年7月首次实现了标准物质全品种100%保供。本文通过对用户需求数据进行分析,对标准物质的研制全链条进行梳理,对流程各环节所需时限进行统计,研究得出标准物质品种的需求速度、预警周期以及精准供应方法,从而构建了标准物质的接续供应循环体系,并提出持续优化循环体系的关键指标、建立智能需求反馈系统、构建协同模式推进动态100%保供等措施,为进一步提高标准物质管理的工作效率提供参考。

关键词：药品标准物质供应

UHPLC-MS/MS法测定面膜化妆品中甘草、人参和黄芩类功效成分

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 107-113页

作者：陆林玲鲁辉闵春艳钱叶飞苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测... 详细信息

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测。样品采用0.1%甲酸甲醇超声提取法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以UHPLC-MS/MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并对方法学进行验证。结果表明:甘草苷、黄芩苷在0.25~100 ng/mL及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和甘草酸在0.50~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.998;检出限为0.41~6.4μg/kg(S/N=3);基质中加标回收率为95.9%~109.1%,相对标准偏差小于4.9%(n=6)。该方法适用于面膜化妆品中甘草、人参和黄芩功效成分的测定。

关键词：面膜化妆品甘草人参黄芩功效成分液质联用

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

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荧光MIRA法快速检测食品中产气荚膜梭菌

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 139-146页

作者：张士财丁卫平伊廷存张瑞朱富强崔俊凤霍胜楠滨州市检验检测中心山东滨州256600 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;... 详细信息

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;梯度稀释目标菌基因组DNA和菌液用于方法灵敏度评价;选取4种食品进行基质干扰试验,评估方法的稳定性;检测实际样品并与国家标准方法进行比较,以验证该方法的实用性。结果该方法特异性强,检测多种非目标致病菌均呈阴性反应;灵敏度高,以基因组DNA为模板和菌液为模板时最低检测限分别为1.05×10^(1) fg/μL和7.5×10^(0) CFU/mL;该方法不受基质影响,抗干扰能力强;耗时短,约20 min即可完成检测。结论本研究中的荧光MIRA方法快速准确、灵敏度高、特异性强,可用于食品中产气荚膜梭菌的快速检测。

关键词：多酶恒温快速扩增产气荚膜梭菌 plc基因分子检测食源性致病菌

疫苗中铝佐剂含量高效液相色谱检测方法的建立及验证

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中国生物制品学杂志 2024年第1期37卷 58-64页

作者：邵天舒李潇李玉立赵璇梅婕何欢李文东北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室北京102206

目的建立疫苗中铝佐剂含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法,并进行验证及初步应用。方法采用8-羟基喹啉衍生化方法进行测定。色谱柱为苯基-己基色谱柱[Luna 5u Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm)],... 详细信息

目的建立疫苗中铝佐剂含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法,并进行验证及初步应用。方法采用8-羟基喹啉衍生化方法进行测定。色谱柱为苯基-己基色谱柱[Luna 5u Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm)],流动相为乙酸铵-8-羟基喹啉乙腈溶液(60∶40),并添加终浓度为20 mg/L的抗坏血酸,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长520 nm,流动相流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL,等度洗脱。对方法的专属性、线性范围、准确性、重复性、稳定性和耐用性进行验证。采用建立的方法测定12批疫苗中的铝含量,并与《中国药典》三部(2020版)通则3106的滴定法测定结果进行比较。结果样品色谱图中无干扰色谱峰,非铝佐剂疫苗成分、磷酸盐缓冲液对测定均无干扰。铝标准品在6.25~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;准确性验证试验中甲型肝炎灭活疫苗、重组乙型肝炎疫苗、吸附无细胞百白破疫苗及肠道病毒71型灭活疫苗铝含量平均加样回收率分别为98.32%、100.85%、101.09%和99.31%;4种疫苗同批次平行6份供试品溶液中铝含量检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.09%、1.42%、0.97%和1.30%;4种疫苗样品溶液室温放置0、2、4、6、8 h,铝含量检测结果的RSD分别为0.82%、0.73%、0.40%和0.48%;流动相中乙酸铵溶液与8-羟基喹啉乙腈溶液比例在±5%范围改变时,4种疫苗铝含量测定结果波动范围均不超过2%。建立的HPLC法测定12批疫苗样品中铝含量结果与《中国药典》三部(2020版)滴定法结果无明显差异。结论成功建立了疫苗中铝佐剂含量HPLC测定方法,该方法专属性、线性、准确性、重复性、稳定性、耐用性良好,操作简便且自动化程度高,人为因素干扰少,可实现单支样品测定,为快速大批量测定疫苗成品中铝含量,以及生产过程中监控半成品分装提供了有效手段。

关键词：疫苗铝佐剂高效液相色谱

一种新型Al荧光探针的合成及与DNA的相互作用

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现代化工 2024年

作者：孟德素庞艳玲石广革段升霞刘玉玲菏泽市食品药品检验检测研究院菏泽学院化学化工学院

以2-羟基-1-萘甲醛、邻氨基苯甲醛为原料，设计合成了一种新型Schiff碱Al3+荧光探针S，并通过1HNMR、13CNMR、ESI-MS、IR对探针S进行结构表征。光谱实验结果表明，探针S在DMSO∶H2O=4∶1(V/V)体系中，对Al3+有良好的荧光和裸眼识别。Al3... 详细信息

以2-羟基-1-萘甲醛、邻氨基苯甲醛为原料，设计合成了一种新型Schiff碱Al3+荧光探针S，并通过1HNMR、13CNMR、ESI-MS、IR对探针S进行结构表征。光谱实验结果表明，探针S在DMSO∶H2O=4∶1(V/V)体系中，对Al3+有良好的荧光和裸眼识别。Al3+浓度在2.0～50 μmol/L范围内，体系荧光强度呈现出良好的线性关系，检出限为0.033 μmol/L，探针S与Al3+形成1∶1的配合物。通过荧光光谱研究了荧光探针S-Al3+配合物与DNA的相互作用，实验结果表明，探针S-Al3+配合物对DNA的猝灭过程为动态猝灭，同时对不同温度下相互作用的结合点常数、结合位点数及热力学参数进行了计算，推断二者作用力的类型为疏水作用，作用方式为嵌插作用。

关键词： Schiff碱铝离子邻氨基苯甲醛 DNA 荧光探针

肉制品中单核细胞增生李斯特菌的污染产生分析及风险控制

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中国食品卫生杂志 2024年第4期36卷 507-516页

作者：吴莹莹冯贺琪邓影妹曹瑀刘倩赵瑞雪刘苏尹华涛李黎蔡雪凤北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心) 北京100094

近年来,国内外肉制品中污染单核细胞增生李斯特菌引起食物中毒的事件频发,单核细胞增生李斯特菌污染导致的疾病已经成为危害人们健康的隐患。我国作为肉制品的生产及消费大国,应提高警惕。肉制品生产企业需要制定防范单核细胞增生李斯... 详细信息

近年来,国内外肉制品中污染单核细胞增生李斯特菌引起食物中毒的事件频发,单核细胞增生李斯特菌污染导致的疾病已经成为危害人们健康的隐患。我国作为肉制品的生产及消费大国,应提高警惕。肉制品生产企业需要制定防范单核细胞增生李斯特菌污染的监控方案,控制潜在风险。本文结合单核细胞增生李斯特菌的微生物特性分析肉制品生产过程中可能被单核细胞增生李斯特菌污染的途径,并提出肉制品生产过程单核细胞增生李斯特菌的监控和消毒方案,为肉制品生产企业的风险控制措施提供方向和帮助。

关键词：肉制品单核细胞增生李斯特菌风险隐患控制措施。

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仿制药质量拉曼光谱快速评价系统研究

药物评价研究 2024年第6期47卷 1295-1304页

作者：张中湖陈晓媛印成霞陆峰山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室东营市食品药品检验研究院海军军医大学

目的探索建立通过仿制药一致性评价品种上市后药品质量一致性快速评判方法，用于市场仿制药质量快速评价。方法基于拉曼光谱法，根据质量控制需求，分别采用一致性评价参比制剂、申报批、同批次制剂作为参比标准，以相似度值、置信区... 详细信息

目的探索建立通过仿制药一致性评价品种上市后药品质量一致性快速评判方法，用于市场仿制药质量快速评价。方法基于拉曼光谱法，根据质量控制需求，分别采用一致性评价参比制剂、申报批、同批次制剂作为参比标准，以相似度值、置信区间、不确定度作为评判指标。检验流程分为建库和快检2部分，建库：参比制剂和申报批的拉曼光谱作为标准谱图存于云端数据库，或取市售仿制药某批样品自身某片药品建库；快检：采集10片药物制剂样品拉曼光谱分别上传，与拉曼光谱库“四同”（同生产企业、同品种、同规格、同批号）样品标准谱图比对，在标准拉曼光谱库中未能获取标准谱图时，进行市售批自身片与片之间比对。基于中国拉曼光谱云计算中心“药品追溯”模块，优化升级成“仿制药评价”模块，与仿制药评价专用手持式拉曼光谱仪联合，形成“仿制药质量拉曼光谱快速评价系统（CEVAR系统）”。该项目在2020年度山东省药品质量风险监测项目中进行了应用，共征集到省内18家企业、45个品种（73个品规）、225批次的市售批样品；征集到3家企业、3个品种、5个批次的参比制剂；3家企业、4个品种、12个批次的申报批样品。取瑞舒伐他汀钙片参比试剂和市售批用拉曼光谱成像系统进行验证。结果将相似度99%作为通用判定阈值；征集到的绝大多数品种的自身相似度都大于99%，但是有5个品种样品虽然平均相似度值大于99%，但是每批次有3～5片与标准比对相似度小于99%；充分证实CEVAR系统检测的准确性。瑞舒伐他汀钙片拉曼光谱成像系统的验证结果与CEVAR系统结果一致。结论通过大批量样品测试数据，相似度99%可以作为质量优劣判定的阈值，CEVAR系统适合于对药物制剂工艺质量的普遍筛查。

关键词：仿制药一致性评价质量快速评价拉曼光谱相似度