检索结果-南通市图书馆

一测多评法测定染发产品中37种染发剂的含量

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 314-323页

作者：邸铮左雪汪亚菁杨玲邬国庆杜勇北京市药品检验研究院北京102206

目的:建立氧化型染发产品中对苯二胺等37种染发剂含量的一测多评方法,并验证该方法在染发产品质量控制中的适用性和准确性。方法:采用HPLC法,以TechMate AQUA-STⅢ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以含4%(体积分数)乙腈的乙酸铵溶液-乙... 详细信息

目的:建立氧化型染发产品中对苯二胺等37种染发剂含量的一测多评方法,并验证该方法在染发产品质量控制中的适用性和准确性。方法:采用HPLC法,以TechMate AQUA-STⅢ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以含4%(体积分数)乙腈的乙酸铵溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于235 nm和280 nm波长下进行测定。以2-硝基对苯二胺为参照物,建立该成分与其他36个成分的相对校正因子(fsi),利用fsi计算其他成分的含量;通过实际样品测定,将一测多评的计算值与标准曲线法测定值进行比较。结果:37种染发剂在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为81.7%~114.8%,重复性RSD均小于5.0%(n=6)。利用一测多评法与标准曲线法测定6批样品中各染发剂成分的含量,相对平均偏差(RAD)均小于4%,测定结果基本一致。结论:建立的一测多评法可同时对染发产品中37种染发剂进行定量分析,且操作简便,结果准确,节约对照品,可为染发产品的质量控制和风险监测提供参考。

关键词：一测多评染发剂高效液相色谱化妆品 2-硝基对苯二胺

气相色谱法测定6种不同基质化妆品中水杨酸甲酯含量

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日用化学工业（中英文） 2023年第3期53卷 355-360页

作者：汪亚菁贾伯阳邬国庆邸铮北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 北京102206

建立了气相色谱法(GC)测定6种基质化妆品中水杨酸甲酯的方法,并采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS)对目标物进行定性确证。蜡基样品经乙酸乙酯-无水乙醇提取,其他基质样品经无水乙醇提取后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定。GC-M... 详细信息

建立了气相色谱法(GC)测定6种基质化妆品中水杨酸甲酯的方法,并采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS)对目标物进行定性确证。蜡基样品经乙酸乙酯-无水乙醇提取,其他基质样品经无水乙醇提取后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定。GC-MS采用全扫(SCAN)与选择离子监测(SIM)方式对结果进行确认。水杨酸甲酯质量浓度在5~500 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);6种基质在高、中、低三个浓度加标的平均回收率为96.9%~108.2%,相对标准偏差(RSD)均≤2.9%(n=6);方法检出限为4μg/g,定量限为100μg/g;方法用于不同基质样品的分析,其中1批润唇膏检出水杨酸甲酯含量为0.083%,超出了欧盟对此类产品的限值要求。该方法快速、准确,适用于不同基质化妆品中水杨酸甲酯的定性定量分析,为化妆品中水杨酸甲酯的测定与筛查提供了技术支持。

关键词：水杨酸甲酯气相色谱法气相色谱-串联质谱法化妆品

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第1期58卷 65-70页

作者：邸铮杨玲贾伯阳杜勇左雪张蓉邬国庆北京市药品检验研究院北京102206

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5g于比色管中,用体积比为3:7的2.5g·L^(-1)L-半胱氨酸溶... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5g于比色管中,用体积比为3:7的2.5g·L^(-1)L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10mL。以Waters AtlantisⓇT3MV Kit色谱柱为固定相,以含10%(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,当供试品中出现质荷比(m/z)183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对,且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时,可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐)。结果显示:2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为8μg·g^(-1),以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计,检出限(3S/N)为12μg·g^(-1);不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24h内的峰面积的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.0%;对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验,回收率为95.5%~101%,测定值的RSD(n=6)为1.9%~2.4%。方法用于7个染发产品分析,其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐,检出量为0.0536%~0.3690%,与HPLC-MS/MS的确证结果一致;其余2个样品中未检出,与标示内容不相符。

关键词：高效液相色谱法 2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚染发产品化妆品

高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

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日用化学工业（中英文） 2024年第4期54卷 490-498页

作者：左雪邸铮汪亚菁杨玲张华珺柳青北京市药品检验研究院北京102206

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和28... 详细信息

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

关键词：高效液相色谱法氧化型染发产品限用染发剂化妆品

机器学习相关技术在以黄酮为特征的黄芪分类中的应用研究

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药物分析杂志 2024年第5期44卷 866-873页

作者：石岩李宁魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京102629 北京市药品检验研究院北京102206

目的:建立以黄酮类成分为特征的栽培黄芪、半野生黄芪和野生黄芪的三分类模型,并且对自动机器学习技术和数据增强技术在药物分析领域中的应用进行探索和评价。方法:首先,对黄芪的黄酮类成分含量数据进行相关性分析、主成分分析,建立决... 详细信息

目的:建立以黄酮类成分为特征的栽培黄芪、半野生黄芪和野生黄芪的三分类模型,并且对自动机器学习技术和数据增强技术在药物分析领域中的应用进行探索和评价。方法:首先,对黄芪的黄酮类成分含量数据进行相关性分析、主成分分析,建立决策树和逻辑回归模型,根据模型分析黄酮类成分的重要性程度;然后,使用TVAE表格数据生成算法,根据真实数据生成600批虚拟数据,使用自动学习框架AutoGluon,num_bag_folds设为5,分别对64批真实数据和600批虚拟数据进行学习,得到2组共30个模型,依据准确率进行评估。结果:对机器学习模型的分析可知,芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和刺芒柄花苷这3种黄酮类成分对于黄芪质量,尤其是来源等级的控制具有重要意义;2组共30个模型预测准确率表明,基于NeuralNet的模型和基于树模型的机器学习算法对于黄酮成分数据表征的黄芪而言分类效果最好;数据增强技术生成的虚拟数据与真实数据在所训练得到的模型准确率趋势方面基本一致。结论:机器学习相关技术在以黄酮为特征的黄芪分类中具有较好的应用价值。

关键词：黄芪黄酮毛蕊异黄酮葡萄糖苷刺芒柄花苷毛蕊异黄酮山柰酚异鼠李素芒柄花素机器学习人工智能数据增强

指纹图谱与特征图谱技术在中药配方颗粒国家标准中的应用回顾性分析

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中国现代应用药学 2023年第9期40卷 1278-1281页

作者：赵剑锋张雪祁进宋宗华国家药典委员会北京100061 北京市药品检验研究院北京102206

指纹图谱与特征图谱技术在中药质量控制方面具有十分重要的作用,与中药饮片、中成药相比,中药配方颗粒国家标准均按照“中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求”规定建立了指纹图谱或特征图谱。本文通过回顾性分析指纹图谱与特征图谱... 详细信息

指纹图谱与特征图谱技术在中药质量控制方面具有十分重要的作用,与中药饮片、中成药相比,中药配方颗粒国家标准均按照“中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求”规定建立了指纹图谱或特征图谱。本文通过回顾性分析指纹图谱与特征图谱技术在196个已发布中药配方颗粒国家标准中的应用情况,发现部分中药配方颗粒的国家标准存在物质基础研究薄弱,指纹图谱或特征图谱分析时间过长、对照品使用数量过多等问题。中药配方颗粒生产企业应当落实标准维护主体责任,践行绿色标准理念,持续开展中药标准汤剂物质基础研究,优化指纹图谱与特征图谱色谱条件,深入挖掘指纹图谱与特征图谱信息,通过相对保留时间定位或者设置相对峰面积规定,尽可能地建立可以区分多基原、生品与炮制品、伪品及易混淆品的中药配方颗粒国家标准,保障中药配方颗粒临床使用安全性和有效性。

关键词：中药配方颗粒国家标准指纹图谱特征图谱质量控制

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我国市售预包装食品致敏原标示调查分析

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 173-178页

作者：王丹李赫婧薛晨玉杨红莲李恩静王立平穆同娜尹华涛北京市食品检验研究院北京100094

目的了解我国市售预包装食品中致敏原标示现状。方法在我国26个省(自治区、直辖市)随机抽取市售18大类共计986份预包装食品,收集分析其致敏原标示信息,并采用ELISA法检测361份样品中乳类致敏原含量。结果致敏原总体标示率为44.7%(441/98... 详细信息

目的了解我国市售预包装食品中致敏原标示现状。方法在我国26个省(自治区、直辖市)随机抽取市售18大类共计986份预包装食品,收集分析其致敏原标示信息,并采用ELISA法检测361份样品中乳类致敏原含量。结果致敏原总体标示率为44.7%(441/986),除八大类致敏原外,芝麻标示率最高20.6%(91/441);在标示致敏原的样品中,61.9%(273/441)采用主要致敏原方式标示,76.4%(337/441)致敏原标示在配料表下方,93.4%(412/441)标示的字体未突出;乳类致敏原检测发现,80.3%(290/361)样品准确使用了致敏原标示,13.0%(47/361)含有隐蔽致敏原,6.6%(24/361)存在过度标示。结论我国预包装食品致敏原总体标示情况较好,但存在一定的隐蔽致敏原风险以及预防性致敏原标示准确度较低的问题。

关键词：致敏原预包装食品食品标签

省级疫苗批签发机构对执行WHO评估工具中绩效指标的探索和思考

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中国食品药品监管 2023年第7期 22-29页

作者：施捷周荔赵雨丹戴红郭洪祝北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)

2022年8月23日,世界卫生组织(WHO)宣布我国第三次通过疫苗国家监管体系(NRA)评估。本次评估采用了最新的全球基准评估工具(GBT),其高度重视监管绩效,主要体现在GBT九个板块均设置了关于监管绩效的主指标和亚指标。本文对GBT九个板块中... 详细信息

2022年8月23日,世界卫生组织(WHO)宣布我国第三次通过疫苗国家监管体系(NRA)评估。本次评估采用了最新的全球基准评估工具(GBT),其高度重视监管绩效,主要体现在GBT九个板块均设置了关于监管绩效的主指标和亚指标。本文对GBT九个板块中关于监管绩效的主指标和亚指标进行了概述,并介绍了北京市药品检验研究院在实验室检验和批签发两个板块中建立绩效指标、实施绩效评估的探索和实践,以期为我国疫苗检验和批签发管理工作提供借鉴与参考。

关键词：疫苗世界卫生组织国家监管体系监管绩效绩效评估

基于in vitro和in silico技术的化学品眼刺激性评价替代方法研究

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日用化学工业 2022年第9期52卷 1016-1022页

作者：林铌罗飞亚曹春然胡宇驰中国食品药品检定研究院北京100050 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立基于荧光素漏出试验(Fluorescein Leakage test,FL test)和计算机模拟评价(in silico)技术的化学品眼刺激性初步评估和筛选的替代方法,并探讨其替代整体动物眼刺激性试验(Draize test)的可能性。分别采用FL test和Toxtree软件对经... 详细信息

建立基于荧光素漏出试验(Fluorescein Leakage test,FL test)和计算机模拟评价(in silico)技术的化学品眼刺激性初步评估和筛选的替代方法,并探讨其替代整体动物眼刺激性试验(Draize test)的可能性。分别采用FL test和Toxtree软件对经济合作与发展组织(the Organization for Economic Co-operation and Development,OECD)推荐的8种实验室能力验证物质的眼刺激性进行检测,并对结果进行分级。同时,分别比较两种方法测定结果的一致性。FL试验在判断受试物是否为严重刺激性/腐蚀性时和在进一步判定物质是否为严重刺激性/腐蚀性、中度刺激性或轻刺激性/无刺激性时,结果均具有较好的一致性(Kappa值为1,P=0.005;Kappa值为0.579,P=0.035)。Toxtree软件预测结果显示其更适合对“轻刺激性/无刺激性”受试物进行初步筛选。FL test是一种有效的眼刺激性评价体外替代方法,具有良好的应用和推广价值,更适用于判定有严重眼刺激性/腐蚀性的化合物,或作为“自上而下”眼刺激性评价分层组合测试策略中首先开展的实验。Toxtree预测结果可作为眼刺激性综合评估的参考数据。

关键词：眼刺激性替代方法体外试验定量构效关系荧光素漏出试验 Toxtree软件