高效液相色谱法测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐的含量

作     者：邸铮 杨玲 贾伯阳 杜勇 左雪 张蓉 邬国庆 DI Zheng;YANG Ling;JIA Boyang;DU Yong;ZUO Xue;ZHANG Rong;WU Guoqing

作者机构：北京市药品检验研究院北京102206 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2022年第58卷第1期

页      面：65-70页

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：高效液相色谱法 2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚 染发产品 化妆品 

摘      要：建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5g于比色管中,用体积比为3:7的2.5g·L^(-1)L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10mL。以Waters AtlantisⓇT3MV Kit色谱柱为固定相,以含10%(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,当供试品中出现质荷比(m/z)183.0138.0和m/z 183.095.2两个离子对,且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时,可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐)。结果显示:2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为8μg·g^(-1),以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计,检出限(3S/N)为12μg·g^(-1);不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24h内的峰面积的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.0%;对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验,回收率为95.5%~101%,测定值的RSD(n=6)为1.9%~2.4%。方法用于7个染发产品分析,其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐,检出量为0.0536%~0.3690%,与HPLC-MS/MS的确证结果一致;其余2个样品中未检出,与标示内容不相符。