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应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态

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中国食品卫生杂志 2024年第3期36卷 284-291页

作者：李乾玉刘丽萍陈绍占刘洋郭巧珍王一鸣首都医科大学公共卫生学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L... 详细信息

目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析。结果5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 4种硒形态检出限为0.0003~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM■BC210a测定值在标准值范围内。结论该方法适用畜肉中Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定。畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱畜肉酶解法硒形态

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中高氯酸盐和氯酸盐

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卫生研究 2024年第1期53卷 102-108页

作者：陈东李倩刘平陈忠辉谢昀许秀丽张晶张峰北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 北京市大兴区疾病预防控制中心北京102600 中国检验检疫科学研究院北京100176

目的建立同位素内标法定量测定饮料中高氯酸盐和氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱法。方法液体饮料样品经甲醇溶液提取,固体饮料样品经乙酸水提取,PSA/C18基质分散固相萃取净化,再经Acquity CSH氟苯基色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,... 详细信息

目的建立同位素内标法定量测定饮料中高氯酸盐和氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱法。方法液体饮料样品经甲醇溶液提取,固体饮料样品经乙酸水提取,PSA/C18基质分散固相萃取净化,再经Acquity CSH氟苯基色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积比与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为0.2和1μg/L,定量限为0.5和3μg/L;两种化合物的平均回收率分别为84.0%~105.0%和82.7%~112.1%,相对标准偏差为4.2%~17.0%和5.5%~18.4%(n=6)。11类饮料样品中高氯酸盐含量为0.53~4.12μg/L,氯酸盐含量为3.27~61.86μg/L。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于饮料中高氯酸盐和氯酸盐的测定。

关键词：高氯酸盐氯酸盐同位素内标法饮料超高效液相色谱-串联质谱法

高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物

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色谱 2024年

作者：林强王健李晶晶苏东霞李美丽王佳牛宇敏邵兵北京市延庆区疾病预防控制中心北京市延庆区永宁社区卫生服务中心北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室首都医科大学公共卫生学院

全氟烷基和多氟烷基物质（PFASs）因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 详细信息

全氟烷基和多氟烷基物质（PFASs）因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）,建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取（每次200μL）并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×3 mm, 2.7μm）分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,检出限为3.6～14 ng/L,定量限为11～42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%～110.2%,日内相对标准偏差（RSD）为2.5%～9.8%,日间RSD为3.6%～10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便、灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法全氟/多氟烷基化合物血清

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啶虫脒在豇豆腌制过程中的生物转化

食品科学 2024年第14期45卷 240-248页

作者：靳玉慎唐初李会邢杨范梦蝶牛宇敏邵兵北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 西安电子科技大学生命科学与技术学院分子与神经影像教育部工程研究中心陕西西安710126 中国农业大学兽医学院北京100193

本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行... 详细信息

本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行为,其降解速率常数为0.96761,半衰期为(34.95±0.78)d。在豇豆腌制过程中鉴定出了4种啶虫脒的TPs,其中TP1和TP2的大鼠口服致死剂量分别为358.17 mg/kg和385.7 mg/kg,属于“有害”等级,且其发育毒性较母体明显增加。此外,在实际样品检测过程中,所有样品中啶虫脒以及转化产物TP1、TP2和TP3均有检出,啶虫脒的最高质量浓度为473.8?μg/L,中位质量浓度为41.1?μg/L。这些研究结果揭示了啶虫脒在豇豆腌制过程中的降解及生物转化情况,有助于更好地了解腌制食品可能存在的健康风险。

关键词：啶虫脒腌豇豆生物转化毒性预测

生食蔬菜模拟污染米饭样本中蜡样芽胞杆菌和呕吐毒素基因分布状况研究

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中国食品卫生杂志 2024年第4期36卷 440-444页

作者：李颖全菲崔涓涓王园园王苗荆红波刘盛田彭涛逄波北京市顺义区疾病预防控制中心北京101300 北京市顺义区疾病预防控制中心微生物感染性疾病检测工作站北京101300 包头医学院内蒙古包头010040 中国疾病预防控制中心传染病预防控制所北京102206

目的分析被生食蔬菜模拟污染的米饭样本中蜡样芽胞杆菌(Bc)和呕吐毒素基因(ces)的分布状况,为Bc食物中毒科学防控提供基础数据。方法采集生食蔬菜样本50件,每件样本用0.85%生理盐水盥洗后污染“新煮熟米饭”,置于30℃、70%RH培养箱中放... 详细信息

目的分析被生食蔬菜模拟污染的米饭样本中蜡样芽胞杆菌(Bc)和呕吐毒素基因(ces)的分布状况,为Bc食物中毒科学防控提供基础数据。方法采集生食蔬菜样本50件,每件样本用0.85%生理盐水盥洗后污染“新煮熟米饭”,置于30℃、70%RH培养箱中放置24 h。对生食蔬菜和“污染米饭”进行Bc的定量计数、荧光PCR检测和数字PCR检测。对基于不同采集地点、不同蔬菜类型分组的生食蔬菜样本和及被其污染的“污染米饭”的各项检出率指标进行统计学分析。结果生食蔬菜样本中Bc检出率为80.00%(40/50),ces基因和Bac16s RNA基因检出率分别为0(0/50)和10.00%(5/50);“污染米饭”样本Bc检出率为94.00%(47/50),ces基因和Bac16s RNA基因检出率分别为14.00%(7/50)和90.00%(45/50)。采集自农贸市场和农户土地的2组生食蔬菜中Bc检出率差异有统计学意义(χ^(2)=11.063,P=0.00088校正),被上述2组生食蔬菜类污染的“污染米饭”Bac16s RNA基因检出率和ces基因检出率差异均有统计学意义(χ^(2)=3.926,P=0.0475校正;χ^(2)=5.444,P=0.0196校正)。7件“污染米饭”基于荧光PCR检测ces基因阳性,Ct值介于24.12~37.73,数字PCR结果介于6.8 copes/μL~6.2×10^(6)copes/μL。结论被生食蔬菜模拟污染的米饭样本可具有导致Bc食物中毒风险的病原学特征。

关键词：蜡样芽胞杆菌米饭生食蔬菜呕吐毒素

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啶虫脒在豇豆腌制过程中的生物转化

食品科学 2024年

作者：靳玉慎唐初李会邢杨范梦蝶牛宇敏邵兵北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室中国农业大学兽医学院西安电子科技大学生命科学与技术学院教育部分子与神经影像工程研究中心

本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为，同时通过毒理学软件ECOSAR (Ecological Structure Activity Relationship) 和毒性评估软件工具T.E.S.T (Toxicity Estimation Software Tool) 进一步预测了啶虫脒及其代谢产物 ... 详细信息

本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为，同时通过毒理学软件ECOSAR (Ecological Structure Activity Relationship) 和毒性评估软件工具T.E.S.T (Toxicity Estimation Software Tool) 进一步预测了啶虫脒及其代谢产物 (Transformation products， TP)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行为，其降解速率常数为0.96761，半衰期为34.95±0.78 d。在豇豆腌制过程中鉴定出了4种啶虫脒的转化产物，其中TP1和TP2的大鼠口服致死剂量为358.17 mg/kg和385.7 mg/kg，属于“有害”等级，且其发育毒性较母体明显增加。此外，在实际样品检测过程中，所有样品中啶虫脒以及转化产物TP1、TP2和TP3均有检出，啶虫脒的最高浓度为473.8 μg/L，中位浓度为41.1 μg/L。这些研究结果揭示了啶虫脒在豇豆腌制过程中的降解及生物转化情况，有助于更好地了解腌制食品可能存在的健康风险。

关键词：啶虫脒腌豇豆生物转化毒性预测

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赭曲霉毒素A的健康危害评估

毒理学杂志 2024年第3期38卷 185-192页

作者：杜宏举宁钧宇高珊李国君北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069

目的赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)是谷物等食物中常见的真菌毒素,可对人体健康产生多种不良作用。本文基于OTA毒性效应进行健康危害评估,旨在确定其安全的暴露水平,为食品安全暴露风险评估提供科学依据。方法本文基于系统性文献检索,... 详细信息

目的赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)是谷物等食物中常见的真菌毒素,可对人体健康产生多种不良作用。本文基于OTA毒性效应进行健康危害评估,旨在确定其安全的暴露水平,为食品安全暴露风险评估提供科学依据。方法本文基于系统性文献检索,对OTA进行危害识别和危害特征描述,依据现有毒理学数据确定其安全的暴露水平。结果OTA具有肝肾毒性、遗传毒性、生殖发育毒性和致癌性等多种毒性效应,以暴露边界值(margin of exposure,MOE)法进行OTA毒性的危害特征描述,以定性反映人群暴露的健康危害。结论表征非肿瘤效应时,OTA的MOE取值为200;表征肿瘤效应时,MOE取值为10000。该研究结果可为今后OTA的食品安全风险评估提供参考。

关键词：赭曲霉毒素A 食品安全危害评估暴露边界值

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食品中交链孢酚和交链孢酚单甲醚的危害评估

毒理学杂志 2024年第3期38卷 173-184页

作者：齐丽娟李国君宁钧宇张维郑珊聂燕敏高珊北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069

目的对交链孢酚(alternariol,AOH)和交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)可能对人体健康产生的有害影响进行危害评估。方法本研究采用系统文献检索方法,确定研究对象和研究内容,制定检索策略进行系统文献检索。通过NoteEx... 详细信息

目的对交链孢酚(alternariol,AOH)和交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)可能对人体健康产生的有害影响进行危害评估。方法本研究采用系统文献检索方法,确定研究对象和研究内容,制定检索策略进行系统文献检索。通过NoteExpress软件进行文献查重,并通过人工筛选获得文献,纳入危害评估报告。结果AOH和AME是食品污染中常见2种链格孢毒素。其污染食品以植物性膳食为主,其中谷物的污染占主要地位。体内毒代动力学研究显示,AME大部分不被吸收,经粪便排出。胃肠道对AOH的吸收性研究结果存在差异。体外代谢研究显示,AOH和AME的I期生物转化为2-、4-、8-和10-羟基衍生物。II期生物转化为硫酸盐缀合物,其代谢产物可能具有毒理学相关性。AOH和AME动物毒性资料不充足,现有研究显示,AOH和AME具有急性毒性:AOH和AME腹腔注射DBA/2小鼠LD50值大于400 mg/kg·bw。AOH和AME已有较为明确的体外遗传毒性数据,且体内毒性研究显示AME对SD大鼠具有遗传毒性,可诱导基因突变、染色体断裂和DNA损伤。但AOH对雄性SD大鼠的体内遗传毒性不明确,可能会累积诱导遗传突变。亚急性毒性研究显示,AOH和AME可致动物肝、肾和脾受损。经口途径或经皮下注射给予小鼠AME均未显示胚胎毒性效应。但一定剂量下经皮下注射AOH或者AOH+AME(1∶1)混合物显示出胚胎毒性。AOH和AME尤其是AOH可能有类雌激素效应,通过影响黄体酮和类固醇等合成而影响哺乳动物生殖发育。体内外研究表明,长期暴露于链格孢毒素可能是诱发食管癌的危险因素。体外研究显示,AOH和AME可影响细胞活性、抑制细胞生长、抑制蛋白质合成,并诱导细胞凋亡,且两者可能具有协同毒性作用。结论EFSA专家组设定AOH和AME的毒理学关注阈值(threshold of toxicological concern,TTC)分别为2.5 ng/kg·bw/d。根据AME多终点28 d毒性试验研究结果,推导出人类AME遗传毒性BMDL10对应的关键评估终点值(point of departure,PoD)PoD为5.33ng/kg·bw/d。鉴于上述AOH和AME的毒性效应,且AME+AOH可能具有联合毒性,需关注AOH和AME及其联合暴露可能引发的人类健康风险。

关键词：交链孢酚交链孢酚单甲醚危害评估

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曲酸对健康影响的危害评估

毒理学杂志 2024年第2期38卷 109-115页

作者：聂燕敏齐丽娟宁钧宇李国君敬海明高珊北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069

曲酸(Kojic Acid)作为常见的曲霉属和青霉属真菌的代谢产物,存在于传统酿造和发酵食品中,因其具有防腐、保鲜、抗氧化、抗菌、护色和美白等功效,近年来在食品、化妆品和医药等领域广泛应用。本研究参考粮农组织/世界卫生组织食品添加剂... 详细信息

曲酸(Kojic Acid)作为常见的曲霉属和青霉属真菌的代谢产物,存在于传统酿造和发酵食品中,因其具有防腐、保鲜、抗氧化、抗菌、护色和美白等功效,近年来在食品、化妆品和医药等领域广泛应用。本研究参考粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives,JECFA)关于系统文献检索指南的方法,通过检索数据库以及权威机构网站中与研究相关的文献,获取相关的试验研究及人群流行病学研究等信息,开展曲酸的健康危害评估。

关键词：曲酸危害识别危害特征描述危害评估